羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝4R分光光度法测定

潘淇等

摘要：维多利亚蓝4R与羧甲基纤维素钠能在pH 6.0的缓冲介质中发生反应生成离子缔合物。在适宜的条件下，利用吸光度与羧甲基纤维素钠浓度之间的关系，通过维多利亚蓝4R溶液颜色的变化， 建立了羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝4R分光光度法测定方法，该方法可行性好。

关键词：维多利亚蓝4R；羧甲基纤维素钠；分光光度法

中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）16-3912-03

Abstract： Victoria blue 4R and sodium carboxymethyl cellulose could react at pH 6.0 buffer medium to generate ionic association. Under appropriate conditions， the relationship between absorbance and the use of sodium carboxymethyl cellulose concentration can be used to measure victoria blue 4R color of the solution changes with spectrophotometry to determine cellulose. This method was feasible.

Key words： victoria blue 4R； sodium carboxymethyl cellulose； spectrophotometric

水溶性纤维素阴离子醚是羧甲基纤维素钠的主要存在方式，在工业和农业生产中有广泛的应用，高纯度的水溶性纤维素阴离子醚也可称为纤维胶。目前，羧甲基纤维素钠的测定方法有荧光分光光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法，凝胶渗透色谱法、沉淀滴定法以及核磁共振法等[1]。本研究利用维多利亚蓝4R分光光度法建立了羧甲基纤维素钠含量的测定方法，在维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系中，当缓冲介质为pH 6.0时维多利亚蓝4R与羧甲基纤维素钠发生反应形成离子缔合物，溶液发生褪色，并且在614 nm处褪色达到峰值，用此方法测定了烟叶中羧甲基纤维素钠含量，结果较为理想，可行性好。

1 材料与方法

1.1 材料

市场上销售的烟叶，对烟叶进行烘干，并研磨成粉末备用。

1.2 试剂与仪器

维多利亚蓝4R溶液：储备液浓度1.0×10-3 mol/L，工作液浓度2.0×10-4 mol/L；羧甲基纤维素钠溶液：储备液浓度40 g/mL，工作液浓度20 g/mL；BR缓冲液：用0.04 mol/L H3PO4，H3BO3和CH3COOH与0.2 mol/L NaOH按照一定比例混合，配成缓冲溶液，并用酸度计校正溶液pH；试验用水为去离子水，其余试剂均为分析纯。

AL204型电子天平，722型分光光度计（杭州科晓化工仪器设备有限公司）；pHS-3C型酸度计，UV-8500型紫外-可见分光光度计（上海虹益分析仪器有限公司）。

1.3 方法

于10 mL比色管中加入1.0 mL 2.0×10-4 mol/L的维多利亚蓝4R溶液、适量的羧甲基纤维素钠及0.5 mL BR缓冲溶液（pH 6.0），摇匀，静置15 min后用水稀释至10 mL，再次摇匀后静置30 min。用1 cm的比色皿于614 nm处以试剂空白为参比，测定溶液的吸光度A，空白试剂记为A0，ΔA=A-A0。

2 结果与分析

2.1 吸收光谱

图1为维多利亚蓝4R与反应体系的吸收光谱。由图1可知，220～700 nm为羧甲基纤维素钠无吸收波长范围，因σ-σ*键和非键电子n构成了羧甲基纤维素钠结构，而高能量的跃迁是σ-σ*和n-σ*，属于吸收光谱的真空紫外区[2]。共轭体系是维多利亚蓝4R的主要结构，在635 nm处是其最大吸收波长。当处于酸性介质时，带有正电荷的维多利亚蓝4R与带负电荷的羧甲基纤维素钠相遇，会结合产生缔合物，产生新的吸收光谱，吸光度会发生减小，并伴随有肩峰存在的现象。

2.2 酸度的影响

酸度对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响如图2所示。当pH 4.0～6.0时，吸光度较大且比较稳定[3]；当pH>6.0时，吸光度开始减小，pH 4.0～6.0为该体系的最佳酸度范围。

2.3 缓冲液用量的影响

缓冲液用量对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响如图3所示。由图3可知，缓冲液的最佳用量为0.5 mL。

2.4 维多利亚蓝4R用量的影响

维多利亚蓝4R用量对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响[5]如图4所示。由图4可知，0.75～1.25 mL是体系最佳染料用量范围，所以本研究采用1.25 mL。

2.5 共存物质的影响

共存物质对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系的吸光度测定的影响见表1。从表1可以看出，NO3-、CO32-、PO43-、L-组氨酸等对测定结果干扰较大；而一般常见阳离子、淀粉对测定结果影响不大。当共存离子浓度过大，吸光度会发生减小，吸收波长就会发生变化，对测定的结果产生影响[6，7]。

2.6 烟叶提取液中羧甲基纤维素钠的测定

称取烟叶0.605 2 g，把烟叶放到开水中煮1 h，然后过滤得到混合溶液[8]，用容量瓶标定到100 mL，取0.1 mL进行试验测定，结果如表2所示。

3 小结

利用吸光度与羧甲基纤维素浓度之间的关系，通过维多利亚蓝4R溶液颜色的变化，建立了维多利亚蓝4R分光光度法来测定羧甲基纤维素钠含量的方法，该方法可行性好。

参考文献：

[1] 黄 进，丁训娴，钱厚海.不同浓度羧甲基纤维素钠对兔口服甘草锌药动学与生物利用度的影响[J].中国医院药学杂志，1995（6）：62-64.

[2] CIRIGLIANO M C.Active mechanism of improved nutrition clinical signs[J].Medicine，2003，31（4）：57-59.

[3] 成剑峰.苦养麦醋酸发酵保健饮料[J].山西食品工业，2001（3）：17-18.

[4] 郭波莉，胡新中，魏益民，等.荞麦“咖啡”生产工艺研究报告[J].食品工业，2002（2）：32-34.

[5] 綦翠华.养麦保健豆奶的研制[J].食品工业，2000（2）：19-20.

[6] 鞠洪荣，王君高，褚雪丽.荞麦豆酱的研制[J].中国酿造，2000 （5）：17-21.

[7] 王悦秀.CMC在面食类和冷饮、饮料中的应用[J].山西食品工业，1999（2）：36-37.

[8] 詹志萍.羧甲基纤维素钠的内在质量及其对酸性食品的影响[J].中国食品添加剂，1997（4）：38-41.

（责任编辑 屠 晶）endprint

摘要：维多利亚蓝4R与羧甲基纤维素钠能在pH 6.0的缓冲介质中发生反应生成离子缔合物。在适宜的条件下，利用吸光度与羧甲基纤维素钠浓度之间的关系，通过维多利亚蓝4R溶液颜色的变化， 建立了羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝4R分光光度法测定方法，该方法可行性好。

关键词：维多利亚蓝4R；羧甲基纤维素钠；分光光度法

中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）16-3912-03

Abstract： Victoria blue 4R and sodium carboxymethyl cellulose could react at pH 6.0 buffer medium to generate ionic association. Under appropriate conditions， the relationship between absorbance and the use of sodium carboxymethyl cellulose concentration can be used to measure victoria blue 4R color of the solution changes with spectrophotometry to determine cellulose. This method was feasible.

Key words： victoria blue 4R； sodium carboxymethyl cellulose； spectrophotometric

水溶性纤维素阴离子醚是羧甲基纤维素钠的主要存在方式，在工业和农业生产中有广泛的应用，高纯度的水溶性纤维素阴离子醚也可称为纤维胶。目前，羧甲基纤维素钠的测定方法有荧光分光光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法，凝胶渗透色谱法、沉淀滴定法以及核磁共振法等[1]。本研究利用维多利亚蓝4R分光光度法建立了羧甲基纤维素钠含量的测定方法，在维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系中，当缓冲介质为pH 6.0时维多利亚蓝4R与羧甲基纤维素钠发生反应形成离子缔合物，溶液发生褪色，并且在614 nm处褪色达到峰值，用此方法测定了烟叶中羧甲基纤维素钠含量，结果较为理想，可行性好。

1 材料与方法

1.1 材料

市场上销售的烟叶，对烟叶进行烘干，并研磨成粉末备用。

1.2 试剂与仪器

维多利亚蓝4R溶液：储备液浓度1.0×10-3 mol/L，工作液浓度2.0×10-4 mol/L；羧甲基纤维素钠溶液：储备液浓度40 g/mL，工作液浓度20 g/mL；BR缓冲液：用0.04 mol/L H3PO4，H3BO3和CH3COOH与0.2 mol/L NaOH按照一定比例混合，配成缓冲溶液，并用酸度计校正溶液pH；试验用水为去离子水，其余试剂均为分析纯。

AL204型电子天平，722型分光光度计（杭州科晓化工仪器设备有限公司）；pHS-3C型酸度计，UV-8500型紫外-可见分光光度计（上海虹益分析仪器有限公司）。

1.3 方法

于10 mL比色管中加入1.0 mL 2.0×10-4 mol/L的维多利亚蓝4R溶液、适量的羧甲基纤维素钠及0.5 mL BR缓冲溶液（pH 6.0），摇匀，静置15 min后用水稀释至10 mL，再次摇匀后静置30 min。用1 cm的比色皿于614 nm处以试剂空白为参比，测定溶液的吸光度A，空白试剂记为A0，ΔA=A-A0。

2 结果与分析

2.1 吸收光谱

图1为维多利亚蓝4R与反应体系的吸收光谱。由图1可知，220～700 nm为羧甲基纤维素钠无吸收波长范围，因σ-σ*键和非键电子n构成了羧甲基纤维素钠结构，而高能量的跃迁是σ-σ*和n-σ*，属于吸收光谱的真空紫外区[2]。共轭体系是维多利亚蓝4R的主要结构，在635 nm处是其最大吸收波长。当处于酸性介质时，带有正电荷的维多利亚蓝4R与带负电荷的羧甲基纤维素钠相遇，会结合产生缔合物，产生新的吸收光谱，吸光度会发生减小，并伴随有肩峰存在的现象。

2.2 酸度的影响

酸度对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响如图2所示。当pH 4.0～6.0时，吸光度较大且比较稳定[3]；当pH>6.0时，吸光度开始减小，pH 4.0～6.0为该体系的最佳酸度范围。

2.3 缓冲液用量的影响

缓冲液用量对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响如图3所示。由图3可知，缓冲液的最佳用量为0.5 mL。

2.4 维多利亚蓝4R用量的影响

维多利亚蓝4R用量对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响[5]如图4所示。由图4可知，0.75～1.25 mL是体系最佳染料用量范围，所以本研究采用1.25 mL。

2.5 共存物质的影响

共存物质对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系的吸光度测定的影响见表1。从表1可以看出，NO3-、CO32-、PO43-、L-组氨酸等对测定结果干扰较大；而一般常见阳离子、淀粉对测定结果影响不大。当共存离子浓度过大，吸光度会发生减小，吸收波长就会发生变化，对测定的结果产生影响[6，7]。

2.6 烟叶提取液中羧甲基纤维素钠的测定

称取烟叶0.605 2 g，把烟叶放到开水中煮1 h，然后过滤得到混合溶液[8]，用容量瓶标定到100 mL，取0.1 mL进行试验测定，结果如表2所示。

3 小结

利用吸光度与羧甲基纤维素浓度之间的关系，通过维多利亚蓝4R溶液颜色的变化，建立了维多利亚蓝4R分光光度法来测定羧甲基纤维素钠含量的方法，该方法可行性好。

参考文献：

[1] 黄 进，丁训娴，钱厚海.不同浓度羧甲基纤维素钠对兔口服甘草锌药动学与生物利用度的影响[J].中国医院药学杂志，1995（6）：62-64.

[2] CIRIGLIANO M C.Active mechanism of improved nutrition clinical signs[J].Medicine，2003，31（4）：57-59.

[3] 成剑峰.苦养麦醋酸发酵保健饮料[J].山西食品工业，2001（3）：17-18.

[4] 郭波莉，胡新中，魏益民，等.荞麦“咖啡”生产工艺研究报告[J].食品工业，2002（2）：32-34.

[5] 綦翠华.养麦保健豆奶的研制[J].食品工业，2000（2）：19-20.

[6] 鞠洪荣，王君高，褚雪丽.荞麦豆酱的研制[J].中国酿造，2000 （5）：17-21.

[7] 王悦秀.CMC在面食类和冷饮、饮料中的应用[J].山西食品工业，1999（2）：36-37.

[8] 詹志萍.羧甲基纤维素钠的内在质量及其对酸性食品的影响[J].中国食品添加剂，1997（4）：38-41.

（责任编辑 屠 晶）endprint

摘要：维多利亚蓝4R与羧甲基纤维素钠能在pH 6.0的缓冲介质中发生反应生成离子缔合物。在适宜的条件下，利用吸光度与羧甲基纤维素钠浓度之间的关系，通过维多利亚蓝4R溶液颜色的变化， 建立了羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝4R分光光度法测定方法，该方法可行性好。

关键词：维多利亚蓝4R；羧甲基纤维素钠；分光光度法

中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）16-3912-03

Abstract： Victoria blue 4R and sodium carboxymethyl cellulose could react at pH 6.0 buffer medium to generate ionic association. Under appropriate conditions， the relationship between absorbance and the use of sodium carboxymethyl cellulose concentration can be used to measure victoria blue 4R color of the solution changes with spectrophotometry to determine cellulose. This method was feasible.

Key words： victoria blue 4R； sodium carboxymethyl cellulose； spectrophotometric

水溶性纤维素阴离子醚是羧甲基纤维素钠的主要存在方式，在工业和农业生产中有广泛的应用，高纯度的水溶性纤维素阴离子醚也可称为纤维胶。目前，羧甲基纤维素钠的测定方法有荧光分光光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法，凝胶渗透色谱法、沉淀滴定法以及核磁共振法等[1]。本研究利用维多利亚蓝4R分光光度法建立了羧甲基纤维素钠含量的测定方法，在维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系中，当缓冲介质为pH 6.0时维多利亚蓝4R与羧甲基纤维素钠发生反应形成离子缔合物，溶液发生褪色，并且在614 nm处褪色达到峰值，用此方法测定了烟叶中羧甲基纤维素钠含量，结果较为理想，可行性好。

1 材料与方法

1.1 材料

市场上销售的烟叶，对烟叶进行烘干，并研磨成粉末备用。

1.2 试剂与仪器

维多利亚蓝4R溶液：储备液浓度1.0×10-3 mol/L，工作液浓度2.0×10-4 mol/L；羧甲基纤维素钠溶液：储备液浓度40 g/mL，工作液浓度20 g/mL；BR缓冲液：用0.04 mol/L H3PO4，H3BO3和CH3COOH与0.2 mol/L NaOH按照一定比例混合，配成缓冲溶液，并用酸度计校正溶液pH；试验用水为去离子水，其余试剂均为分析纯。

AL204型电子天平，722型分光光度计（杭州科晓化工仪器设备有限公司）；pHS-3C型酸度计，UV-8500型紫外-可见分光光度计（上海虹益分析仪器有限公司）。

1.3 方法

于10 mL比色管中加入1.0 mL 2.0×10-4 mol/L的维多利亚蓝4R溶液、适量的羧甲基纤维素钠及0.5 mL BR缓冲溶液（pH 6.0），摇匀，静置15 min后用水稀释至10 mL，再次摇匀后静置30 min。用1 cm的比色皿于614 nm处以试剂空白为参比，测定溶液的吸光度A，空白试剂记为A0，ΔA=A-A0。

2 结果与分析

2.1 吸收光谱

图1为维多利亚蓝4R与反应体系的吸收光谱。由图1可知，220～700 nm为羧甲基纤维素钠无吸收波长范围，因σ-σ*键和非键电子n构成了羧甲基纤维素钠结构，而高能量的跃迁是σ-σ*和n-σ*，属于吸收光谱的真空紫外区[2]。共轭体系是维多利亚蓝4R的主要结构，在635 nm处是其最大吸收波长。当处于酸性介质时，带有正电荷的维多利亚蓝4R与带负电荷的羧甲基纤维素钠相遇，会结合产生缔合物，产生新的吸收光谱，吸光度会发生减小，并伴随有肩峰存在的现象。

2.2 酸度的影响

酸度对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响如图2所示。当pH 4.0～6.0时，吸光度较大且比较稳定[3]；当pH>6.0时，吸光度开始减小，pH 4.0～6.0为该体系的最佳酸度范围。

2.3 缓冲液用量的影响

缓冲液用量对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响如图3所示。由图3可知，缓冲液的最佳用量为0.5 mL。

2.4 维多利亚蓝4R用量的影响

维多利亚蓝4R用量对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系吸光度的影响[5]如图4所示。由图4可知，0.75～1.25 mL是体系最佳染料用量范围，所以本研究采用1.25 mL。

2.5 共存物质的影响

共存物质对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体系的吸光度测定的影响见表1。从表1可以看出，NO3-、CO32-、PO43-、L-组氨酸等对测定结果干扰较大；而一般常见阳离子、淀粉对测定结果影响不大。当共存离子浓度过大，吸光度会发生减小，吸收波长就会发生变化，对测定的结果产生影响[6，7]。

2.6 烟叶提取液中羧甲基纤维素钠的测定

称取烟叶0.605 2 g，把烟叶放到开水中煮1 h，然后过滤得到混合溶液[8]，用容量瓶标定到100 mL，取0.1 mL进行试验测定，结果如表2所示。

3 小结

利用吸光度与羧甲基纤维素浓度之间的关系，通过维多利亚蓝4R溶液颜色的变化，建立了维多利亚蓝4R分光光度法来测定羧甲基纤维素钠含量的方法，该方法可行性好。

参考文献：

[1] 黄 进，丁训娴，钱厚海.不同浓度羧甲基纤维素钠对兔口服甘草锌药动学与生物利用度的影响[J].中国医院药学杂志，1995（6）：62-64.

[2] CIRIGLIANO M C.Active mechanism of improved nutrition clinical signs[J].Medicine，2003，31（4）：57-59.

[3] 成剑峰.苦养麦醋酸发酵保健饮料[J].山西食品工业，2001（3）：17-18.

[4] 郭波莉，胡新中，魏益民，等.荞麦“咖啡”生产工艺研究报告[J].食品工业，2002（2）：32-34.

[5] 綦翠华.养麦保健豆奶的研制[J].食品工业，2000（2）：19-20.

[6] 鞠洪荣，王君高，褚雪丽.荞麦豆酱的研制[J].中国酿造，2000 （5）：17-21.

[7] 王悦秀.CMC在面食类和冷饮、饮料中的应用[J].山西食品工业，1999（2）：36-37.

[8] 詹志萍.羧甲基纤维素钠的内在质量及其对酸性食品的影响[J].中国食品添加剂，1997（4）：38-41.

（责任编辑 屠 晶）endprint