用SFY20A水分测定仪检测喷雾干燥后的粉料水分*

高国玲

(唐山高压电瓷有限公司 河北 唐山 063000)

前言

随着我国电力行业的发展，超高压、特高压电瓷产品被越来越广泛地使用。这类电瓷产品对性能指标要求很高，只有采用先进的等静压干法成形工艺才能保证产品质量。在等静压干法成形工艺中，喷雾干燥后的粉料水分是主要的控制参数，其用传统的红外线烘灯法测定需45 min。而喷雾干燥是一个连续的工艺流程，一旦水分不合格，从取料到出结果之间的45 min内，生产的粉料都成为废品。所以粉料水分的检测周期越短越好。经多方比较我们选定了SFY20A全自动水分测定仪。

1 粉料水分对质量和工艺的影响

粉料水分含量较高时，颗粒之间做可塑性移动能力较强，内摩擦力较小，坯体在较低的压力下就可压实。此时，坯体内颗粒的空隙几乎被水填满，水是不可压缩的，提高坯料压制力也不可能使其更致密。当坯料含水率较低时，颗粒之间可塑性移动能力较低，空气增多，压制坯体时需较大压力才能使其致密，低水分的

粉料可压缩性较好，但临界压力较高，所以粉料水分需控制在一个合理的范围。我公司的粉料水分含量控制在1.0%±0.2%，每小时检测1次。

2 SFY20A水分测定仪的概况和技术说明

2.1 概况

该水分测定仪是在电子天平基础上配置高精度称重传感器，将样品平铺在直径为90 mm的样品盘中，采用500 W卤素灯设计成二次辐射加热源，使样品温度在3 min达到200 ℃，电子屏幕自动显示样品质量、加热温度、样品水分、加热时间。使用该水分测定仪只需用几克样品，就能快速、准确的测定其水分含量。

2.2 技术说明

测量方式：自动模式、定时模式、手动模式;

称重范围：0～100 g;

温度范围：60～200 ℃;

最小读数：0.001 g；

测定精度(每分钟含水率的变化率)：0.01%～5.00%。

3 实验过程

3.1 实验方案

结合仪器的技术说明和我公司对粉料的要求，确定如下实验参数：

1)测量方式选用全用自动模式，即每分钟含水率的变化率(测定精度)小于预设值时，测量自动停止，并完成测量。

2)暂定3种方案进行水分仪器新方法和烘灯旧方法的对比实验。方案如表1所示。

表1 实验方案

3.2 工艺流程

从生产现场取样，按实验方案测定,检验结果如表2所示。

表2 第1轮实验结果

由表2实验结果可知：

1)比较两种方法测定的水分含量，发现水分测定仪测试结果与烘灯测试结果相差较大。因为我们采用的是定时(即45 imn)烘灯法干燥，于是将4组样品用烘灯法测完后，继续放在烘灯下烤15 min后测定水分，水分含量无变化，说明45 mim样品已经烘干。为了不改变工艺流程，我们以烘干法测定结果为基准。

2)经比较实验方案3用时最长，水分含量与烘干法水分含量相差最多，故淘汰该方案。

3)方案2用时最短，但检测结果普遍偏高。决定将加热温度降为160 ℃，用方案1和方案2做第2轮对比实验，实验结果如表3所示。

表3 第2轮实验结果

由表3实验结果可知：

1)仪器的重复性较好。

2)仪器用20 g样品测定样品水分含量比烘干法偏低，而且偏差值大；同时比仪器用10 g样品测定时间长，所以决定不用20 g样品测定。但是仪器用10 g样品测定的样品水分比烘干法普遍偏高，于是将加热温度降至140 ℃，用10 g样品，精度为0.05%/min，继续进行第3轮实验，实验结果如表4所示。

表4 第3轮实验结果

由表4实验结果可知：仪器测定的样品水分比烘干法普遍偏高，需要继续降低加热温度。用温度计测量烘灯下温度，结果为110～120 ℃。所以决定采用110 ℃和120 ℃的加热温度，分别进行与烘干法的第4轮对比实验(其他参数不变)，实验结果如表5所示。

表5 第4轮对比实验结果

由表5对比实验结果可知：

1)采用设定温度为110 ℃时，仪器测定的样品水分比烘干法普遍偏低。

2)采用设定温度为120 ℃时，两种方法检测结果相近。

3)所用时间都在3 min左右，能满生产足工艺要求。

因此决定控制参数采用加热温度为120 ℃，精度为0.05%/min，样品质量为10 g这种组合。

4 结论

该仪器在正式使用前，由生产检测人员进行了3 d的对比测定。验证结果证实：该仪器能在3 min左右检测出粉料水分含量，而且检测结果与红外线烘灯法的检测结果相近，能满足生产工艺要求，可投入大生产使用。