吸附剂对益母草生物碱含量测定的影响

陈秀杰 段秀君 焦太雨

河南省鹤壁市食品药品检验所，河南 鹤壁 458030

益母草胶囊收载于《国家食品药品监督管理局药品标准新药转正标准》第二十一册，含量测定采用的是分光光度法测定其中的生物碱，规定本品每粒含生物碱以盐酸水苏碱 (C7H13ClNO2)计，不得少于5.6mg。我们第一次测定结果不合格，通过更换全部固体试剂，重新测定结果合格。由此发现不同厂家的吸附剂 (硅藻土、活性炭)的吸附力不同，对测定影响比较大，稍不注意就会产生错误的判断。为避免差错事故的发生，现报告如下。

1 仪器与材料

1.1 仪器 法国塞克曼UVIKONXL型双光束扫描紫外/可见分光光度计;德国Sartorius CPA225D电子天平;DZKW-4水浴锅 (北京中兴)。

1.2 试药 盐酸水苏碱对照品 (批号:110712-201010，中检所);益母草胶囊 (批号:20120205，沈阳永大制药有限公司，0.35g/粒)。

1.3 试剂 第一次:硅藻土 (CP，批号:860506、天津市化学试剂厂，蓝灰褐色粉末);活性炭 (粒)(AR，批号:20120626、天津市永大化学试剂有限公司，使用前粉碎过4号筛);硫氰酸铬铵 (AR，批号:20034014、国药集团化学试剂有限公司，表面液化的紫褐色半固体)。第二次:硅藻土 (CP，批号:20110715、沈阳新兴试剂厂，白色粉末);活性炭 (AR，批号:F20110506、国药集团化学试剂有限公司，黑色粉末);硫氰酸铬铵 (AR，批号:1573、上海恒信化工厂，红色粉末)。其他试剂为AR，水为哇哈哈纯净水。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品10mg置烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，即得。

2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，研匀，精密称取0.5g，加硅藻土2g，拌匀，置索氏提取器中，加入乙醇适量，提取6小时，提取液置烧杯中，置水浴上蒸干，加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，即得。

2.3 测定法 取上述对照品溶液和供试品溶液，各加活性炭0.5g，置水浴上加热3分钟，搅拌，滤过，滤液分别置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器，洗涤液并入同一量瓶中;另取0.1mol/L盐酸溶液20ml置另一25ml量瓶中，作为空白试液。各精密加入新制的2%硫氰酸铬铵溶液3ml，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中放置1小时，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法在520nm波长处分别测定吸收度，用空白试液的吸收度分别减去对照品和供试品的吸收度，计算，即得。

前后两次分别使用不同固体试剂对供试品进行了含量测定，结果见表1。

表1 益母草胶囊的含量测定

3 讨论

3.1 通过前后两次试验，发现第一次试验中活性炭脱色后供试品溶液为淡黄色 (第二次为无色)，且加入沉淀剂后生成的白色沉淀的量明显少于第二次试验。说明第一次的硅藻土吸附力比较大，导致生物碱不能被充分提取出来;活性炭的吸附力比较小，没有将供试品溶液中的杂质吸附出来，两者都导致了供试品溶液的吸收度偏高，从而含量偏低。

3.2 由于本法是测定生成沉淀后溶液中剩余的沉淀剂的吸收度，采用空白试液的吸收度分别减去对照品溶液和供试品溶液的吸收度，间接求得对照品的吸收度和供试品的吸收度来进行计算的。因此，硫氰酸铬铵溶液要保证浓度足够，使沉淀反应后仍有剩余;且溶液要过滤，使溶液均匀，保证沉淀剂加入的量一致。

3.3 索氏提取器尽量使用小容量的提取管，或者在提取管样品包的上面加入玻璃珠至虹吸管的上端，提高提取效率，保证提取的完全。

3.4 从表1可以看出，同一样品因使用不同的吸附剂出现了合格与不合格两种截然不同的结果，说明含量测定中使用的吸附剂对测定影响比较大，对此不容忽视。