表面活性剂对驱油聚合物界面剪切流变性质的影响

曹绪龙 李 静 杨 勇 张继超 张 磊,* 张 路,* 赵 濉

(1中国石化胜利油田分公司地质科学研究院,山东东营257015;2中国科学院理化技术研究所,北京100190)

表面活性剂对驱油聚合物界面剪切流变性质的影响

曹绪龙1李 静2杨 勇1张继超1张 磊2,*张 路2,*赵 濉2

(1中国石化胜利油田分公司地质科学研究院,山东东营257015;2中国科学院理化技术研究所,北京100190)

利用双锥法研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对油田现场用部分水解聚丙烯酰胺(PHPAM)和疏水改性聚丙烯酰胺(HMPAM)溶液的界面剪切流变性质的影响,实验结果表明:HMPAM分子通过疏水作用形成界面网络结构,界面剪切复合模量明显高于PHPAM.SDBS和CTAB通过疏水相互作用与HMPAM分子中的疏水嵌段形成聚集体,破坏界面网络结构,剪切模量随表面活性剂浓度增大明显降低.同时,界面膜从粘性膜向弹性膜转变.低SDBS浓度时,少量SDBS分子与PHPAM形成混合吸附膜,界面膜强度略有升高;SDBS浓度较高时,界面层中PHPAM分子被顶替,吸附膜强度开始减弱.阳离子表面活性剂CTAB通过静电相互作用中和PHPAM分子的负电性,造成聚合物链的部分卷曲,从而降低界面膜强度.弛豫实验结果证实了表面活性剂破坏HMPAM网络结构的机理.

部分水解聚丙烯酰胺;疏水改性聚丙烯酰胺;十二烷基苯磺酸钠;十六烷基三甲基溴化铵;界面剪切流变

Abstract: The effects ofsurfactants,namely sodium dodecylbenzenesulfonate (SDBS)and hexadecyltrimethylammonium bromide(CTAB),on the interfacial shear rheological properties of partially hydrolyzed polyacrylamide(PHPAM)and hydrophobically modified polyacrylamide(HMPAM)solutions,which are used in oilfields,were studied using a biconical method.The experimental results show that the interfacial shear complex modulus of HMPAM is significantly higher than that of PHPAM,because an interfacial net structure can be formed by HMPAM molecules through hydrophobic interactions.The SDBS and CTAB molecules can form interfacial aggregates with hydrophobic blocks of HMPAM and destroy the interfacial net structure,which results in a significant decrease in the shear modulus with increasing surfactant concentration.At the same time,the properties of the interfacial film change from viscous to elastic.At low SDBS concentrations,the mixed adsorption film formed by PHPAM and a few SDBS molecules has enhanced strength.However,SDBS molecules can displace PHPAM molecules at the interface and weaken the film at higher surfactant concentrations.The cationic surfactant CTAB neutralizes the negative charge on PHPAM,leading to partial curling of the polymer chain,which decreases the film strength.Relaxation measurements confirmed our mechanism involving destruction of the interfacial netstructure of HMPAM by the surfactant.

Key Words:Partial hydrolysis polyacrylamide;Hydrophobically modified polyacrylamide;Sodium dodecyl benzene sulfonate;Hexadecyl trimethyl ammonium bromide;Interfacial shear rheology

1 引言

提高石油采收率过程中,聚合物的使用能够增大水相粘度,从而提高驱替溶液的波及效率;表面活性剂则通过降低油水界面张力,提高微观洗油效率.化学复合驱兼具聚合物与表面活性剂的优势,能够达到良好的驱油效果.因此,驱油聚合物与表面活性剂间的相互作用研究,对大幅度提高石油采收率具有较高的理论价值和实践意义.

目前,油田现场应用的驱油聚合物主要为两种类型:部分水解聚丙烯酰胺(PHPAM)以其较好的增粘能力和低廉的成本,在油田得到了广泛应用,是化学驱提高石油采收率的重要化学剂;疏水改性聚丙烯酰胺(HMPAM)通过分子间的疏水作用形成网络结构,因此能够在高温高盐油藏条件下使用,显示了广阔的应用前景.1,2

驱油聚合物不仅改变了溶液的性质,也会强烈改变油水界面的性质,从而影响提高石油采收率生产实践中的乳化、油墙形成、采出液处理等过程,3,4而表面活性剂与聚合物的相互作用强烈影响体系的应用性能.文献中关于驱油聚合物与表面活性剂间相互作用对体相粘度、油水界面张力等的影响报道较多,而对于界面流变性质关注相对较少.5阳离子表面活性剂与PHPAM间存在静电相互作用,其它类型表面活性剂则与PHPAM间相互作用较弱;而除静电相互作用外,各类型表面活性剂与HMPAM间存在明显的疏水相互作用,这种疏水相互作用强烈影响溶液中聚合物分子的网络结构,从而影响体相粘度.

界面流变参数是界面膜特性的重要表征参数,根据形变的不同,可分为界面扩张流变和界面剪切流变.界面扩张流变反映的是界面及其附近微观弛豫过程的信息;界面剪切流变研究则通过施加使界面形状发生改变而面积不发生变化的外力,考察剪切应力的响应,从而获得界面层结构和界面膜机械强度的信息,是研究流体界面的有力手段.6-9界面扩张流变监测的是界面张力的变化,对界面膜性质的变化更敏感,但容易被少量高界面活性的物质干扰,其优势在于对界面弛豫过程的研究,但难以直接描述界面膜的强度;而界面剪切流变监测的是力的变化,直接与界面膜的机械强度相关,与生产实践的结合更为紧密.10近年来,利用界面扩张流变的研究手段,对于不同结构驱油聚合物与表面活性剂的界面相互作用的认识日益加深,证实了疏水改性聚合物与表面活性剂界面聚集体的形成.5,11-16然而,针对驱油聚合物的界面剪切流变研究十分缺乏,17仅有少量测量界面剪切粘度的文献.18,19

在本文中,我们系统研究了胜利油田现场用PHPAM和HMPAM与代表性表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)间相互作用对航空煤油-水界面剪切流变性质的影响,研究结果有助于阐明聚合物与表面活性剂界面相互作用以及优化化学复合驱配方.

2 实验部分

2.1 实验样品及试剂

超高分子量部分水解聚丙烯酰胺,北京恒聚化工集团有限责任公司生产,相对分子质量为3.67×107,水解度约为21.4%,固含量为88.4%,胜利油田提供;疏水改性聚丙烯酰胺,北京恒聚化工集团有限责任公司生产的II型干粉,分子结构为疏水单体改性的丙烯酰胺和丙烯酸的共聚物,含量约5%,相对分子质量在2.0×107-2.2×107之间,水解度为23%,固含量为90%,胜利油田提供;十二烷基苯磺酸钠,十六烷基三甲基溴化铵,分析纯,天津津科精细化工研究所;航空煤油,北京化学试剂公司,经过柱提纯,室温下与重蒸后的去离子水的界面张力约为42 mN·m-1;实验用水为经重蒸后的去离子水,电阻率为18 MΩ·cm.

2.2 界面剪切流变性质原理

本文实验采用控制应变的实验方法.如图1所示,通过对位于界面上的转子施加一个正弦周期的剪切扰动,从而在样品中产生阻抗应力.对于一个粘弹性的界面膜,施加的应变γ由振幅γ0和角频率ω给定,则:

图1 双锥法界面剪切流变仪示意图Fig.1 Schematic diagram of interfacial shear rheometer based on bicone methodρ:liquid density;η:liquid viscosity;R1:cylinder radius;R2:bicone radius

而测定的相应的应力变化为:

式中τ为剪切应力,τ0为应力振幅,δ为应变与应力的相位差,亦称相角.

通常引入界面剪切复合模量来定量表征界面膜反抗施加应变的总阻力.其定义式为:

真实的界面同时具有弹性和粘性,复合模量可表示为:

其中为界面剪切弹性模量,又称储能模量,可表示为:

为界面剪切粘性模量,又称损耗模量,可表示为:

本文利用奥地利安东帕公司的MCR501界面剪切流变仪进行实验.先测定下相聚合物水溶液的流变性能,然后将转子固定在界面上,再小心地加入上层油相.通过下相剪切流变数据、界面+体相剪切流变数据以及上相牛顿流体的粘度数据,MCR501界面剪切流变仪应用软件分析得出界面剪切流变参数.

2.3 界面剪切流变实验

监测动态界面剪切流变参数随时间的变化,当界面达到平衡时,开始实验.首先固定剪切频率,改变应变幅度,进行线性粘弹区域扫描;然后,在线性区域范围内选择应变幅度,进行剪切频率扫描;最后,进行应变弛豫实验,在1 s内对应变做50%的改变,记录应力的衰减曲线.本文中所有实验温度均控制在(30.0±0.1)°C.

3 结果与讨论

3.1 驱油聚合物-表面活性剂二元复合体系界面剪切流变的线性粘弹区域

当应变变化的幅度在某一范围时,其对界面膜的扰动效果趋于平衡,因此,界面剪切复合模量的数值不随应变幅度变化而变化,这段区域称为线性粘弹区域.为确保实验数据的可靠性和可比性,最终得到的界面剪切流变数据应在线性范围内测定.20以油田现场浓度为依据,本文实验的聚合物浓度均为2000 mg·L-1.图2和图3分别表示了HMPAM和PHPAM与SDBS及CTAB复合体系界面剪切流变的线性区域,从图中可以看出,对于2000 mg·L-1的HMPAM和PHPAM,复合体系应变的线性范围均在1%-100%之间.因此,本文频率扫描实验选取的应变幅度为10%.

图2 应变(γ)对HMPAM与不同浓度(w)SDBS(A)和CTAB(B)溶液界面剪切复合模量的影响Fig.2 Effect of strain(γ)on the interfacial shear complex moduli of HMPAM and different concentrations(w)of SDBS(A)and CTAB(B)solutions

图3 应变对PHPAM与不同浓度SDBS(A)和CTAB(B)溶液界面剪切复合模量的影响Fig.3 Effect of strain on the interfacial shear complex moduli of PHPAM and different concentrations of SDBS(A)and CTAB(B)solutions

3.2 剪切频率对驱油聚合物-表面活性剂二元复合体系界面剪切流变的影响

界面流变学研究的是体系的动态性质,对界面膜的扰动幅度和扰动快慢是影响界面流变参数的重要条件.在线性粘弹区域内进行实验,扰动幅度的影响不变;扰动快慢则通过对剪切频率的控制来实现.通过考察不同剪切频率下的应力响应,可以得到界面剪切复合模量、弹性模量、粘性模量的频率谱,从而获得界面膜结构和强度的信息.一般而言,随着剪切频率增加,界面通过各种弛豫过程耗散外力作用的程度不断减弱,界面对抗剪切形变的阻力增大,因此,界面剪切复合模量和弹性模量随频率增大而增大,而粘性模量由于与弛豫过程的特征频率相关,可能在特征频率处出现局部极大值.21,22

不同浓度阴离子表面活性剂SDBS和阳离子表面活性剂CTAB对2000 mg·L-1HMPAM的界面剪切复合模量频率谱的影响见图4.从图中可以看出,对于单独的HMPAM溶液,其界面剪切复合模量的频率谱可分为三个区域:当剪切频率较低时(＜0.07 Hz),由于施加的剪切扰动太慢,界面上的分子有足够的时间回复到平衡状态,外力做的功大部分损耗在环境中,无法有效探测界面膜的性质,复合模量的数值在0.1 mN·m-1数量级;当剪切频率在0.07-3 Hz范围内,复合模量随剪切频率增大而升高,主要体现为界面上聚合物形成的有序结构的贡献;当剪切频率较高时(>3 Hz),聚合物分子间形成的结构被破坏,界面对抗剪切形成的阻力主要来自溶剂分子的贡献,因此,所有体系的溶液界面均表现出相同的复合模量和同样的随频率变化趋势.

图4 频率对HMPAM与不同浓度SDBS(A)和CTAB(B)溶液界面剪切复合模量的影响Fig.4 Effect of frequency on the interfacial shear complex moduli of HMPAM and different concentrations of SDBS(A)and CTAB(B)solutions

当溶液中加入不同浓度SDBS和CTAB时,在高频范围内,模量与频率双对数曲线的斜率均为1.82,这充分说明此时由于界面扰动过于剧烈,实验过程破坏界面层结构,测得的是界面层中溶剂分子相互作用的影响;在与界面聚集结构相关的中频范围内,表面活性剂的加入导致复合模量有所降低.

不同浓度表面活性剂SDBS和CTAB对2000 mg·L-1PHPAM的界面剪切复合模量频率谱的影响见图5.从图中可以看出,不同浓度表面活性剂与PHPAM复合体系的界面剪切复合模量随频率的变化趋势与HMPAM相似,其高频条件下线性关系的斜率为1.83,几乎与HMPAM复合体系相同.另外,测量了煤油-水界面的剪切复合模量作为空白,发现其在整个频率范围内均呈线性关系,双对数曲线的斜率约为1.79.这充分证明前面关于高频下的模量主要反映溶剂分子的贡献的讨论是合理的.在中频范围内,表面活性剂对PHPAM体系复合模量的影响明显小于HMPAM体系.为具体比较SDBS和CTAB对不同类型驱油聚合物界面剪切模量的影响,将两种聚合物体系在1 Hz条件下的界面剪切复合模量与浓度的关系显示在图6中.

图5 频率对PHPAM与不同浓度SDBS(A)和CTAB(B)溶液界面剪切复合模量的影响Fig.5 Effect of frequency on the interfacial shear complex moduli of PHPAM and different concentrations of SDBS(A)and CTAB(B)solutions

从图6可以明显看出,2000 mg·L-1HMPAM界面膜的剪切复合模量明显高于PHPAM,同时,两种表面活性剂对HMPAM和PHPAM剪切模量的影响趋势也完全不同,这是两种驱油聚合物截然不同的结构造成的.相关机理示意图如图7所示.

结合图4-图6的界面剪切流变实验结果和示意图7,有助于深入理解驱油聚合物与表面活性剂间的界面相互作用.PHPAM是没有界面活性的水溶性高分子,而HMPAM分子中存在疏水嵌段,是一种高分子表面活性物质,能在界面上富集,将煤油-水的界面张力从42 mN·m-1降低至35 mN·m-1;另外,HMPAM分子间能够通过疏水嵌段间的相互作用形成二维的网络结构,增大界面膜的强度.23-25因此,HMPAM界面膜的剪切复合模量明显高于PHPAM.

图6 表面活性剂对不同驱油聚合物溶液界面剪切复合模量的影响Fig.6 Effect of surfactants on the interfacial shear complex moduli of different enhanced oil recovery polymer solutions

对HMPAM而言,当体系中加入低分子量的表面活性剂时,由于其界面活性强,会大量吸附到界面上.SDBS和CTAB分子也可以通过疏水相互作用与HMPAM分子中的疏水嵌段形成聚集体,从而削弱二维界面网络结构;随着表面活性剂浓度增大,甚至有可能出现表面活性剂分子以疏水嵌段为内核的类似胶束的界面聚集体,完全破坏界面结构.因此,随着表面活性浓度增大,HMPAM的界面剪切复合模量一直明显降低,如图7A所示.需要说明的是,聚丙烯酰胺类聚合物在溶液中部分水解,带有一定的负电中心,CTAB分子也会通过静电作用与负电中心结合,但由于HMPAM界面膜的强度主要来源于界面网络结构,因此,这种静电作用相对而言并不重要.

如图7B所示,对PHPAM而言,当加入少量SDBS时,形成了混合吸附膜,界面膜强度反而略有升高;SDBS浓度较高时,界面上以低分子量的表面活性剂为主,此时吸附膜强度开始减弱.如图7C所示,当加入带反电荷的CTAB时,阳离子表面活性剂通过静电相互作用中和了PHPAM的部分负电性,造成分子的部分卷曲,从而降低界面膜强度.

还需要指出的是,对于HMPAM界面膜,表面活性剂既可以吸附在界面上,也可以通过疏水作用与HMPAM的疏水部分相互缔合.从PHPAM体系的实验结果可以看出,表面活性剂直接吸附对聚合物界面层剪切流变的影响总体来说不大,因此,HMPAM界面剪切模量的明显降低只能是表面活性剂分子与HMPAM的疏水部分相互作用造成的.相反电性的表面活性剂SDBS和CTAB对HMPAM界面剪切模量的影响趋势几乎相同,也充分证明了此时疏水相互作用决定了混合体系界面膜的性质.

图7 表面活性剂与驱油聚合物界面相互作用示意图Fig.7 Schematic diagrams of interfacial interactions between surfactants and enhanced oil recovery polymers(A)HMPAM+CTAB,(B)PHPAM+SDBS,(C)PHPAM+CTAB

为了进一步理解SDBS和CTAB对两种驱油聚合物界面膜性质影响的差异,将复合体系弹性模量和粘性模量随频率的变化趋势显示于图8和图9中.

从图8和图9的结果可以看出,复合体系界面膜的弹性模量均随频率增加而增大,而其粘性模量则在特征频率下出现局部极大值.PHPAM溶液界面膜的粘性模量随频率增大缓慢增加,一直低于对应的弹性模量,界面膜以弹性为主,说明其界面膜的强度主要来源于分子的流体动力学尺寸;而HMPAM溶液界面膜的粘性模量在中频时高于弹性模量,反映了界面特殊弛豫过程的贡献,说明界面上HMPAM分子间形成的聚集体结构造成界面膜以粘性为主.随着表面活性剂浓度增大,虽然界面剪切复合模量降低,且其中弹性模量变得高于粘性模量,充分证实了表面活性剂参与界面聚集体的形成,进而破坏界面网络结构的过程.

图8 频率对HMPAM与不同浓度SDBS(A)和CTAB(B)溶液界面剪切弹性和粘性模量的影响Fig.8 Effect of frequency on the interfacial shear elastic and viscous moduli of HMPAM and different concentrations of SDBS(A)and CTAB(B)solutions

图9 频率对PHPAM与不同浓度SDBS(A)和CTAB(B)溶液界面剪切弹性和粘性模量的影响Fig.9 Effect of frequency on the interfacial shear elastic and viscous moduli of PHPAM and different concentrations of SDBS(A)and CTAB(B)solutions

3.3 不同结构驱油聚合物界面膜的弛豫实验

除了周期扰动方法外,还可以通过界面弛豫和回复实验研究界面膜抗剪切的能力.如图10和图11所示,在极短时间内对两种聚合物复合体系的界面膜施加一个50%的形变,剪切应力在瞬时发生突跃,然后逐渐恢复到形变前的数值.

图10SDBS(A)和CTAB(B)对HMPAM剪切应力(τ)衰减曲线的影响Fig.10 Effect of SDBS(A)and CTAB(B)on the decay curves of shear stress(τ)for HMPAM

从图10和图11的实验结果可以看出,弛豫实验后的应力突跃值以指数形式衰减,可以用式(7)对衰减曲线进行拟合:

式中Δτ为应力突跃值,Δτi为不同弛豫过程的贡献,Ti为弛豫过程的特征周期.拟合的结果见表1.

图11SDBS(A)和CTAB(B)对PHPAM剪切应力衰减曲线的影响Fig.11 Effect of SDBS(A)and CTAB(B)on the decay curves of shear stress for PHPAM

从表1中数据可以看出,PHPAM的应力突跃衰减很快,且跃迁值较小,可以用两个弛豫过程拟合,其弛豫过程特征周期较小;而HMPAM衰减慢,跃迁值较高,需要用三个弛豫过程拟合,最慢的弛豫过程的特征周期接近100 s.文献中曾经用界面扩张流变的手段研究了不同类型驱油聚合物的界面弛豫过程,发现大分子在界面与体相间的扩散-交换过程可以忽略,聚合物分子中的链节在界面与亚层中的交换、聚合物分子在界面上排列方式的变化以及界面上聚集体的变化等过程才是决定聚合物界面膜流变特性的关键过程.4PHPAM的快弛豫过程可能对应于聚合物分子链节的交换过程,而较慢的弛豫过程则可能对应于界面层分子排列的变化;而对于HMPAM而言,这两个过程的特征周期均比PHPAM长,暗示着分子间较强的相互作用.同时,HMPAM独有的第三个慢弛豫过程的特征周期在100 s数量级,可能对应于二维网络结构在剪切形变作用下的破坏与重组.这与文献14中报道的界面扩张流变结果一致.随着表面活性剂浓度增大,HMPAM复合体系应力跃迁值明显降低,弛豫过程数目减少.这与前面讨论的HMPAM在界面上通过疏水作用形成界面网络结构,而表面活性剂破坏网络结构是一致的.

表1 不同结构驱油聚合物复合体系界面弛豫的特征参数Table 1 Characteristic parameters of interfacial relaxation for mixed systems of enhanced oil recovery polymers with different structures

4 结论

利用双锥法研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵对部分水解聚丙烯酰胺和疏水改性聚丙烯酰胺溶液的界面剪切流变性质的影响,本文的研究结果对阐明化学驱油机理以及原油乳状液破乳具有一定的借鉴意义.研究发现:

(1)频率是影响界面膜剪切流变数据的关键因素,高频条件下流变数据主要反映溶剂分子的影响,只有适宜的剪切频率条件下,流变数据才能反映界面膜的结构信息.

(2)HMPAM分子吸附到油水界面上,通过疏水作用形成界面网络结构,界面膜的剪切复合模量明显高于PHPAM界面层.

(3)表面活性剂SDBS和CTAB通过疏水相互作用与HMPAM分子中的疏水嵌段形成聚集体,破坏界面网络结构,剪切模量随表面活性剂浓度增大明显降低,同时,界面膜从粘性膜向弹性膜转变.

(4)少量SDBS分子与PHPAM形成混合吸附膜,界面膜强度略有升高;SDBS浓度较高时,界面层中PHPAM分子被顶替,吸附膜强度开始减弱;阳离子表面活性剂CTAB通过静电相互作用中和PHPAM分子的负电性,造成界面上PHPAM分子的部分卷曲,从而降低界面膜强度.

(5)弛豫实验结果表明,随着表面活性剂浓度增大,HMPAM复合体系应力跃迁值明显降低,界面弛豫过程数目减少,证实了表面活性剂破坏HMPAM网络结构的机理.

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Effects of Surfactants on Interfacial Shear Rheological Properties of Polymers for Enhanced Oil Recovery

CAO Xu-Long1LI Jing2YANG Yong1ZHANG Ji-Chao1ZHANG Lei2,*ZHANG Lu2,*ZHAO Sui2
(1Geological and Scientific Research Institute of Shengli Oilfield Co.Ltd.,SINOPEC,Dongying 257015,Shandong Province,P.R.China;2Technical Institute of Physics and Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190,P.R.China)

O647

Received:December 16,2013;Revised:March 6,2014;Published on Web:March 7,2014.

∗Corresponding authors.ZHANG Lei,Email:zl2558@163.com.ZHANG Lu,Email:luyiqiao@hotmail.com;Tel:+86-10-82543589.

The project was supported by the Important National Science&Technology Specific Projects of China(2011ZX05011-004)and National Natural Science Foundation of China(51373192).

国家科技重大专项(2011ZX05011-004)和国家自然科学基金(51373192)资助项目