离子色谱法同时测定污泥中的重金属离子

2014-10-10陈井影李文娟

东华理工大学学报(自然科学版) 2014年1期

陈井影，李文娟

(东华理工大学水资源与环境工程学院，江西抚州 344000)

随着污水处理设施的普及和处理程度的深化，污水厂的污泥产生量大幅增长，而由此引起的二次污染问题不容忽视(黄玉娥，2007)。目前，我国污泥处置的方法有填埋、焚烧及土地利用等(杨子江，2004)，由于城市污泥中富含N，P，K等植物生长所需的微量元素，所以将污泥施于土壤既可以改善土壤结构，增加土壤肥力，又消纳了大量的污泥，符合资源综合利用原则，也符合我国可持续发展战略。但污泥中往往含有大量的重金属，而重金属与其它许多污染物质不同，重金属不能被微生物所降解，一旦随污泥进入土壤体系，就可能存留几十年甚至上百年，并通过扩散、转移等作用进入地下水，进而影响地下水体圈。另外，重金属元素经作物吸收和累积作用后，通过食物链就会影响人类和动物的健康(黄玉娥，2007)。所以污泥资源化时必须考虑重金属污染的问题，防止对农业环境造成二次污染危害，为此降低或去除污泥中重金属意义重大。

目前测定污泥中的重金属离子大多采用化学滴定和原子吸收的分析方法，这些分析方法在测定低浓度的重金属离子时重现性和准确度较差，干扰因素多，而且需逐个测定，所需试剂较多，操作较繁琐。离子色谱法由于检测快速、准确度、灵敏度高，且所需试剂少，操作简便，在很多领域得到了广泛的应用(李文娟等，2010a)。由于分离模式与检测器的不断发展，目前离子色谱可测定碱金属、碱土金属和过渡金属等阳离子(李文娟等，2010b)。经过比较研究，本文选择离子色谱方法作为污泥中重金属离子的检测方法，采用离子色谱法同时测定污泥中的六种重金属离子，取得了令人满意的结果。

1 实验部分

1.1 仪器

DX-600型离子色谱仪(美国戴安公司)，配有超纯水系统、Ionpac CS5A重金属离子保护柱(50 mm×4 mm)、CS5A重金属离子分离柱(250 mm×4 mm)、紫外检测器、柱后衍生装置、GP50梯度淋洗泵、Peak Net IA色谱数据工作站、1 mL注射器。

1.2 试剂与样品处理

淋洗液:MetPac草酸淋洗液;柱后衍生剂:1-(2 -吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)。

溶液均用超纯水(电阻率＞18.5 MΩ·cm)配制，重金属离子标准溶液购于国家标准物质研究中心。微孔滤膜为 Autoscience水系膜(0.22 μm)。

样品处理:取污泥样品，进行消解处理，处理后的样品应清澈透明，最后用微孔滤膜过滤，使其浓度及存在状态满足离子色谱法测定的要求。

1.3 色谱条件

流动相淋洗液流速1.2 mL/min，柱后衍生剂流速 0.6 mL/min，进样量为 25 μL;色谱系统压力为2.6 MPa，测定温度22～28 ℃，柱温为室温;紫外可见分光检测器波长为530 nm;以保留时间(峰高加入法)定性，峰面积定量。在给定的色谱条件下，通过0.22 μm微孔滤膜进样分析，得到样品色谱图和峰面积。

2 结果与讨论

采用CS5A重金属离子分离柱，紫外可见分光检测器，选择合适的色谱分离条件，可在13 min内完成样品的测定，方法的精密度、加标回收率满足要求。

2.1 淋洗液选择

选择淋洗液是离子色谱分析中非常重要的步骤。离子色谱的分离是基于淋洗离子和样品离子之间对树脂有效交换容量的竞争。重金属的离子半径都较大，因此它们对离子交换树脂有较强的亲和力，需要较高离子强度的淋洗液才能将重金属离子洗脱。较好的解决方法是在流动相中将金属离子转变成络合物以减少它们的有效电荷，从而减小溶质离子于固定相间的作用力(闫素华，2008)。实际中选用一些优级弱酸，如柠檬酸、草酸、酒石酸和吡啶2，6 -二羧酸等有机酸，由于本实验选用同时具有阴、阳离子两种离子交换功能的IonPacCS5A柱，常用的淋洗剂有草酸(MetPac)和吡啶2，6 -二羧酸(PDCA)等弱有机酸，而PDCA与PAR产生稳定的络合物，致使PAR不能交换出Pb2+而不能发生显示反应，所以本研究选用草酸做淋洗液。