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一种压缩待测气体增强气体传感的方法*

2014-09-25邓积微王太宏

传感器与微系统 2014年11期
关键词:气敏测试仪传感

邓积微, 王太宏, 蔡 勇

(1.湖南大学 电气与信息工程学院,湖南 长沙 410082; 2.湖南大学 微纳光电器件与应用教育部重点实验室,湖南 长沙 410082)

0 引 言

汽车尾气和工厂废气的排放,生产与化工过程中毒害气体的产生和泄露,常常威胁着人们的生活生产安全。如H2S,CO,NH3等。以H2S为例,它是一种工业生产与化工过程的副产品,较常出现在煤矿、石油天然气工业以及污浊环境中,具有强烈的神经毒性,短时间内接触极低体积分数H2S即可造成人体伤害。目前相关的国家标准[1]规定H2S在常态空气中允许气体质量浓度上限为10 mg/m3,对应体积分数为6.6×10-6,超过这个值便进入暴露于H2S的中度危险范围[2]。然而在质量浓度0~10 mg/m3,对应常态气压下0~6.6×10-6这个极低体积分数区间内,一般气敏元件,如广泛应用的Figaro的TGS825和文献[3,4]无响应或者灵敏度很低,给毒害预警带来困难。针对这一类有毒气体传感器的研究在不断进步,其中半导体氧化物气体传感器以其高灵敏度,较好的选择性,较大探测范围和低成本的特点,在相关的环保、化工过程控制和安防等领域就发挥着愈发重要的作用。

本文提出在现有气体传感器基础上,设计制作一个小型样机用来将待测的低体积分数气体进行适当压缩,提高单位体积内待测气体的物质量,使得现有传感器更好地产生响应。以这种间接方式得到原先低体积分数毒害气体的体积分数值,从而帮助人们更及时作出预警,避免人身危险。

1 实验方法分析与样机设计

将常压下一定体积的待测气体压缩注入1/2~1/10体积的反应气腔内,腔内气体体积分数将相应地倍增。与此同时,腔内气体压强也会随之增大,为保持测试过程的整体气密性和测试仪器的完整性,仪器内部气体通道的各主要受力面的面积尽可能小,且根据所选零件的性能进行调整,避免超出额定承压范围的损坏和气密性降低。

1.1 样机硬件设计

本文设计了一个气体压缩测试仪的小型样机,结构示意图由图1所示。设计中使用的推杆电机额定最大推力750 N。设计中使用SDA25X50复动薄型气缸,气缸的气孔敞开,另一孔通过导气管连接小型气敏反应腔,气腔另一侧由导气管连接一个电磁阀。该二位三通电磁阀是气体阀,其中一路(f2)由阀门控制开关,与待测气体连接;另一路(f1)可连接第二种气体源,在本应用中被专用消音器固定封闭。因而,该电磁阀的作用等同于一个二位二通电磁阀,额定耐压力1.5 MPa。传感测试仪的数控电源部分为样机供电;导气管与气腔以及自带可活动倒齿的各连接器接插固定后,连接处用热熔胶点封,所有导气连接器和导气管都使用M2口径;经过密封处理,可以使整机在该气缸额定耐压力1.5 MPa以内工作时,有较好的气密性。

图1 系统组成示意图(其中,b1,b2为气缸2个气孔;f1,f2为电磁阀的2个通道)

设计制作了一个有机玻璃材质的小型气敏反应腔,有机玻璃板厚0.5 cm,内腔的尺寸长1.5 cm,宽1 cm,高1 cm,气敏反应腔的底面即传感器板,如图2(a)所示。包括一个8 pin LCC封装的BOCSH BMP085气压传感器U1和一个6 pin LCC陶瓷封装的气体传感器基座U2,外观尺寸长宽各3.8 mm,高约1.2 mm。基座内部嵌入一个硅基气体传感器,涂覆了H2S气敏材料。该气体传感器的叉指电极结构如图2(b)所示。

图2 气压传感器与H2S传感器

传感器2对电极的信号用金线引至传感器基座引脚,其中,1,2为一对加热电极,3,4为一对测试电极,基座剩余的2个引脚未连接。本应用中,测试电压一般为5 V,加热电压1.5~3 V。

传感器使用了一种基于多孔α-Fe2O3纳米球H2S气敏材料[5],其在宽量程内具有很好的选择性,如图3所示,在常温常压标定测试中,对低体积分数的响应可低至1×10-6。但当处于气体体积分数(0~5)×10-6这个关键预警区间时,灵敏度值较低。

图3 基于多孔α-Fe2O3纳米球H2S气体传感器的灵敏度

传感测试仪的电路结构示意图如图4,使用32位Cortex-M3内核的STM32F103作为MCU,其提供最高72 MHz的总线时钟频率和50 MHz的I/O口速率,内部12 bit的A/D在MCU频率56 MHz时具有高达1 MHz的采样转换速率。在本设计中,设置STM32F103工作在72 MHz,对应的内部A/D转换速率最高为854.7 kHz,即转换间隔1.17 μs;测试仪的气敏数据精密采集使用rail-to-rail低噪声稳零运算放大器AD8629,5 V工作时偏置电压1 μV,噪声峰值为0.5 μV;24 bit Δ-Σ型低噪声D/A转换器LTC2440拥有21 bit的有效转换位;带隙基准ADR421为运放和外部D/A转换器提供精密的2.5 V参考电压,温漂特性3×10-6/℃,长期稳定性较好。气压传感器信号、电机控制信号等直接由MCU处理。采集的数据由Flash存储或通过蓝牙模块实时发送到电脑或手机。

图4 传感测试仪组成示意图

推杆电机和电磁阀的驱动模块采用基于IR2184S和LM2575的半桥式直流驱动形式,可在12 V恒压下输出最大180 W功率。传感测试仪以PWM方式输出调速信号和正反转控制信号。

气敏反应腔内部长1.5 cm,宽1 cm,高1 cm,即容量Lg=1.5 cm3;气管通道为统一的M2规格,直径0.2 cm,长约10.0 cm,容纳气量Lp=0.3 cm3。薄型气缸缸径D=2.5 cm,行程为5.0 cm,可容纳气量Lc=24.5 cm3;设计中,当气缸内气体全部压入气腔和气体通道时,气体压缩倍数最大为

实际测试时,待测气体压缩倍数限制在10倍以内。1个标准气压=1atm=0.101 MPa,内部气压最大将不超过10倍标准气压,即10 atm=1.01 MPa,此时该气缸活塞内表面受力为

气腔各面的最大受力的范围为101~152 N。

测试流程在传感测试仪中进行,测试时,轻微的影响,例如:震动、气流、人体静电等,都可能对弱信号采集带来干扰,需要一定的硬件屏蔽措施来降低测量噪声[6~8]。本样机各部分都固定于金属外壳中以屏蔽,如图5;运行较大电流的电机和电磁阀布置在远离测试仪的另一端,由铝合金板隔开;元件布置需要依据一定的布局规则进行[9]。

图5 样机实物图(屏蔽壳打开)

1.2 软件设计

应用层软件控制流程如图6所示。

图6 传感测试仪程序流程图

传感测试仪主要完成嵌入式端的采集操作,主芯片的STM32F103的底层驱动基于官方库函数,对应版本V3.0.0。在采集气敏数据环节,因为当前只针对环境气体一种气源,所以,电磁阀的f1气路封闭后,电磁阀开关只对应f2气路的导通和关闭。活塞的往返对应所处的b1和b2位置。推杆电机与电磁阀的控制流程如图7所示。

图7 电机与电磁阀控制流程

传感数据通过蓝牙发送出去,带有蓝牙接口的笔记本或者手机均可以与蓝牙配对后接收到数据信息。

2 实验与结果分析

针对国家标准中空气含H2S的预警上限为体积分数6.6×10-6,因此,实验中配制了典型值为5×10-6的待测H2S气体。初始时,气腔内抽入待测气体,气敏反应腔内气压随着压缩的进行而同时增大,当达到预设的1 MPa压强后,停止压缩并回到初始状态。传感器电导特性随气体压缩的变化如图8所示。材料电导率与也随压缩倍数增大而增加,将实测电阻值取倒数以对应气体压缩曲线的变化。电导变化延迟于压缩变化,对预设压缩倍数的测试应保持2 s以上。

该传感响应灵敏度分布与常态下普通测试的对比如图9所示。常态下,普通标定测试时一般选择待测气体的典型体积分数值进行,该值在一定范围内越高时,传感器响应灵敏度越高,其余体积分数值的响应值一般需要拟合得到。

图8 传感电导与气压数据

本实验中,待测气体被压缩时,单位体积内更多的气体物质被传感器所吸附形成气敏响应,在传感测试仪中体现出更高的灵敏度。体积分数为5×10-6的H2S气体被压缩10倍后,传感响应灵敏度显著提高,如图9所示。

图9 常态下与压缩测试的灵敏度分布对比

对比测试了体积分数5×10-6,1×10-6,500×10-9的气体,在2种方法测试下的灵敏度值,如表1。

表1 常态下与压缩测试的灵敏度(Ra/Rg×100 %)分布对比

由表可见,体积分数越高的气体,压缩后的传感响应灵敏度也越高,原因是在不同体积分数区间段内,例如:气源500×10-9~5×10-6内,传感器响应特性是一定的,也使得在本方法下,灵敏度提升倍数非线性变化。

3 结束语

本文提出了压缩源气体以增强传感响应的方法,并设计了一种小型的压缩测试系统,在现有传感器基础上,实现了对极低体积分数气体更高的检测灵敏度,尤其是针对毒害性气体,可有效提高预警和分辨能力,尽可能提前发现危险,防范于未然。

参考文献:

[1] GB Z 2[1] .1—2007.工作场所有害因素职业接触限值,第1部分,化学有害因素[S].2007.

[2] GB Z1—2010.工业企业设计卫生标准[S].2010.

[3] Meng Fanna,Zhao Guogang,Zhang Haijun.Solvothermal synthesis and H2S gas sensing characteristics of ZnO nanorods[J].Nanoscience and Nanotechnology Letters,2013,9(5):1012-1018.

[4] 王秀东.基于SnO2/CuO薄膜的声表面波H2S传感器研究[D].北京:中科院研究生院,2011.

[5] Deng Jiwei,Ma Jianmin,Mei Lin,et al.Porous α-Fe2O3nanos-pheres-based H2S sensor with fast response,high selectivity and enhanced sensitivity[J].J Mater Chem,2013,40(1):12400-12403 .

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[7] 戴逸松.微弱信号检测方法及仪器[M].北京:国防工业出版社,1994.

[8] 高晋占.微弱信号检测[M].北京:清华大学出版社,2005.

[9] 顾海洲.PCB电磁兼容技术[M].北京:清华大学出版社,2004.

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