基于石英和载玻片的微电极制备工艺研究*

张晓飞， 张 洋， 谭秋林， 孙 东， 熊继军， 薛晨阳

(1.中北大学 电子测试技术重点实验室，山西 太原 030051;2.中北大学 仪器科学与动态测试教育部重点实验室，山西 太原 030051;3.香港城市大学 机械及生物医学工程系，香港 九龙 999077)

0 引 言

微流控芯片技术在环境监测、分析化学、生物医药等领域有着广泛的应用。在微流控芯片的设计中，电极常被用作检测电极、控制电极、电渗流驱动电极、加热及温度传感元件等。介电泳技术作为微流控芯片技术的重要组成部分，成为高通量微粒分离、捕获和操纵研究的热点。微流控芯片以其集成化、自动化和微型化的优势在环境监测、分析化学、生物医药等领域有着广泛的应用前景。近年来，各种材料的芯片不断涌现，有单晶硅片、石英、玻璃和有机聚合物等[1]。玻璃和石英有很好的电渗和优良的光学性能，两者的表面吸附和表面反应能力易于对表面进行改性，具有良好的化学惰性，作为电极基底散热效果好[2]。在用紫外分光光度法检测的微流控芯片中，最好采用石英基底[3]。聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)材料易于成型和键合，具有良好的生物相容性、透光性、电绝缘性和化学惰性，常用来制作微流控芯片的微通道。

为进一步证实电极制造方法的实用性，本文选用了由载玻片作为基底的PDMS—玻璃微流控芯片，进行酵母菌细胞的正负介电泳实验[4～6]。

本文以较常见的叉指型电极为例，基于光刻工艺中各工艺参数要求，重点研究以石英片和载玻片为基底的电极的制备工艺。制得的2种不同基底的电极，采用对比度、精度等关键参数进行分析，最终确定选用载玻片作为芯片基底并获得其最佳工艺参数，制作带电极的PDMS—玻璃微流控芯片，通过实验，成功观察到酵母菌细胞的正、负介电泳现象。

1 实验部分

1.1 设备和材料

仪器包括：匀胶机(KW—4A)；烘台(EH20B，Lab Tech)；光刻机(URE—2000A，中国科学院微电子研究所)；磁控溅射镀膜机(JTRC—550型)；超声波清洗机(SB—5200 DT，宁波新芝生物科技股份有限公司)；Harrick等离子清洗机(PDC—32G—2)；真空干燥箱；光学观察平台(实验室自制)；函数信号发生器(GWIUSTEK)。

研究中所用试剂包括：丙酮、乙醇(天津市富宇精细化工有限公司)；去离子水(实验室自制)；正性光刻胶(RZJ304 25 mpa.s，苏州瑞红)；正性光刻胶显影液(RZX—3038)；正性光刻胶剥离液(RBL—3368)；SU—8 2050光刻胶(MICRO CHEM)；SU—8 2050剥离液(苏州瑞红)；DC—184(道康宁)；安琪酿酒高活性酵母菌(安琪酵母股份有限公司)。耗材为2 in(1 in=2.54 cm)单面抛光硅片(浙江立晶光电科技有限公司)；载玻片(25.4 mm×76.2 mm×1 mm，帆船牌7101)；2 in双面抛光石英片(1 mm厚，连云港晶圣石英制品有限公司)。

1.2 叉指型电极微流控芯片的加工过程

叉指型电极微流控芯片的制作工艺流程如图1所示。实验中掩模版均为正版(所需图形为透光部分)。电极的制作流程为：将基底(载玻片或石英片)依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗各5 min，用氮气吹干后在基底表面用匀胶机旋涂RZI—304正性光刻胶得到图1(a)，经前烘、曝光、显影、后烘、溅射、剥离后制得带电极基底如图1(b)所示。PDMS微流腔体的加工过程为：将清洗(清洗方法同基底)后的硅片用匀胶机旋涂SU—8胶，经前烘、曝光、后烘、显影后制的反模如图1(c)所示，用道康宁SYLGARD 184硅橡胶双组分(基本组分与固化剂按10∶1重量比)混合后，进行倒模如图1(d)所示，95 ℃固化2 h后得到微流腔体如图1(e)所示。最后将带电极的基底与制得的PDMS腔用等离子清洗机，在氧环境下处理3～5 min后键合制得图1(f)所示微流控芯片。

图1 微流控芯片制作工艺流程

2 加工步骤

本文设计的电极结构如图2所示，电极宽度和间距均为10 μm。实验中载玻片和石英片的匀胶转速和匀胶时间相同，参考厂商提供的条件，分别为3 000 rpm，40 s，在此参数下的匀胶厚度为1.8 μm。光刻机汞灯的曝光强度为40～45 mJ/cm2。JTRC—550型磁控溅射镀膜机在工艺参数为被底真空5.0×10-3Pa，氩气流量30 mL/min，溅射电流0.4 A，溅射时间为10 min，在工作气体压强为6.0×10-2Pa条件下，溅射厚度为700 nm的Au。前烘温度100 ℃ ，前烘时间90 s，曝光时间和显影时间见表1，去离子水冲洗时间60 s，后烘温度100 ℃ ，后烘时间120 s，剥离液冲洗时间120 s。

图2 电极结构设计图

表1 2种基底的曝光和显影时间

图3 不同曝光和显影时间得到的电极CCD照片

3 结果和讨论

3.1 曝光和显影时间对叉指型电极的影响

如图3所示：载玻片(2)质量效果最好，电极对比度好，满足实验用电极的要求。载玻片(1)曝光时间过长,比(2)长5 s，曝光时在掩模图形的边缘发生衍射，使得图形边缘部分感光，电极部分相对变宽且边缘不整齐。载玻片(3)曝光时间太短，光刻胶反应不完全。载玻片(4)显影时间过长,比(2)长30 s，导致光刻胶膜溶胀边缘被进一步显掉，电极边缘变圆滑，对比度低。载玻片(5)显影时间比(2)短30 s，显影不足，电极处光刻胶有残余，经剥离后电极破损。

对于石英片基底：石英片(1)的工艺参数与载玻片(2)相同，电极表面粗糙，可能是由于曝光不足或者显影时间过短。石英片(2)和(3)是分别增加曝光时间和显影时间的结果，电极表面粗糙仍没有改善。石英片(4)比(1)同时增加曝光和显影时间，得到的电极质量效果较好。石英片(5)是进一步增加曝光时间的结果，电极表面仍有破损。由于石英片本身表面光滑度不够，电极不规整，对于尺寸小的电极，不宜选用石英片作为基底。

3.2 酵母菌细胞的正负介电电泳现象

将带有电极的载玻片和PDMS通道键合后得到如图4所示的成品芯片。运用Harrick等离子清洗机将通道和电极基底不可逆键合，使用时用注射器注入酵母菌液，流体流动平滑，无侧漏和变形现象，说明此键合方法键合效果良好，满足实验要求。

图4 加工出的带电极的PDMS—玻璃微流控芯片

运用实验操作平台进行酵母菌细胞的正负介电泳实验，以此来证明运用本文中的工艺参数，制作的电极可用于实际应用。实验用酵母菌液的浓度为2×108个/mL，介质电导率σ=30 μS/cm，所加交流电场的峰峰值为8 V。实验结果如图6所示,无外加电场时酵母菌细胞的分布如图5(a)所示；当所加交流电场的频率为5 kHz时，酵母菌细胞向远离电极的方向移动，产生负介电泳现象，图5(b),(c)分别是tf=5 kHz=2 s和tf=5 kHz=6 s的细胞分布；当所加交流电场的频率为5 MHz时，酵母菌细胞向靠近电极的方向移动，产生正介电泳现象，图5(d),(e)分别是tf=5 MHz=4 s和tf=5 MHz=8 s时细胞的分布,即运用此电极芯片成功观察到酵母菌细胞的正负介电泳现象。

图5 交流电场8 V频率分别为5 kHz和5 MHz酵母菌细胞分布情况

4 结束语

通过研究以石英片和载玻片为基底的电极的制备工艺，得到加工线宽10 μm电极，两者各自的最佳工艺参数。在匀胶机转速3 000 rpm、匀胶时间40 s、前烘温度100 ℃、前烘时间90 s、曝光强度40～45 mJ/cm2、后烘温度100 ℃、后烘时间120 s、剥离液冲洗时间120 s相同时，2种基底的最

佳工艺参数分别是：载玻片曝光时间5 s，显影时间120 s；石英片曝光时间8 s，显影时间150 s。此外，当电极尺寸较小时，由于石英片表面光滑度不够，应选用载玻片作为基底。选用载玻片制作叉指型电极的PDMS—玻璃微流控芯片，通过实验，成功观察到酵母菌细胞的正、负介电泳现象。证明本文的电极制造工艺可成功应用于实际实验，实验过程中，无渗液和通道变形现象，说明制造的芯片电渗性能稳定，满足微流控芯片中电极的制造要求。

参考文献:

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