V4C3沉淀对Fe－Mn－Al钢再结晶温度和力学性能的影响

常帅，覃作祥，陆兴

(大连交通大学 材料科学与工程学院，辽宁 大连 116028)*

0 引言

现代汽车的发展趋势是减重、节能和安全舒适等，为适应这一发展需要，在汽车制造中有必要采用高强度和超高强度的汽车用钢.自Grassel和Frommeyer［1］于 1998 年正式提出 TWIP(twinning induced plastisity)效应以来，TWIP钢已经有了很大的发展，但是仍面临着对奥氏体区进行强化的问题，如何在保证优良塑性的前提下提高钢的强度是目前科技工作者面临的一个重要课题.

朱乃平、张彦生［2-3］等人曾对Fe-Mn-Al-(Cr)系奥氏体钢进行了开拓性研究，确定了V4C3为主要强化相，沉淀强化作用随V含量的增加而增大.J P Chateau1，A Dumay［4］等人研究了 Fe-22Mn-0.6C 添加0.21%V 的 TWIP钢，结果表明VC沉淀强化使得屈服强度增加了140 MPa，而VC沉淀的产生并没有改变TWIP效应.冷变形会引起晶粒取向的转动，从而在晶体内形成一定类型的织构.另外，晶体内的结构缺陷还会增加，如位错密度、空位、间隙原子密度、层错密度明显升高;亚晶界、层错和孪晶界大量出现，以及形成胞状结构.从热力学角度上来看，这些缺陷的增加引起畸变能升高，形变后的合金处于不稳定的高自由能状态，提高了第二相析出的动力.因此，冷轧变形后的合金经过时效处理后更容易析出第二相，对强度的提高更加明显.虽然前人对碳化钒沉淀强化奥氏体钢方面已经有了大量工作，但是对于强度的提升并不是很大.本文通过研究含钒Fe-Mn-Al钢冷变形后碳化钒沉淀析出对再结晶温度及力学性能的影响，试图找到一种能提高钢的强度，同时又对塑性损害较小的合金化和工艺方法.

1 材料及方法

实验所用的合金均采用工业纯铁、电解锰(经熔化去气处理)、工业纯铝、纯铬、纯钒等作为冶炼原料，在真空电炉中冶炼.冶炼过程中要先抽真空，后充氩气，保护以减小锰的挥发，并减少氧的夹杂，每个铸锭约重10 kg.合金的化学成分如附表所示.铸锭在1 150℃均匀化退火，保温2 h，而后钢锭在1 150～850℃温度范围内锻成20 mm×20 mm的方形棒料，空冷至室温.方棒在1 150℃温度下加热后热轧成3.7 mm的板材，X1合金在1 000℃固溶1 h后水冷至室温，X2合金在1 150℃固溶1 h后水冷至室温，然后在室温下对两种钢分别进行总下压率为60%的冷轧形变.

附表 试验用钢的化学成分 %

再结晶温度测量采用盐浴炉等温退火，保温0.5 h后水冷，硬度测量采用维氏硬度计.冷轧试样经不同温度时效后进行金相、TEM微观组织观察及拉伸力学性能测试，拉伸试验在室温下进行，应变速率为10－3/s.

2 结果与分析

2.1 再结晶退火实验结果与分析

(1)硬度分析

图1为冷轧60%的含钒与不含钒Fe-Mn-Al合金硬度与退火温度的关系曲线.由图中可以看出，不含钒Fe-Mn-Al合金从400℃开始硬度急剧下降，到750℃时硬度达到最低值，750℃以后硬度变化不大，说明此时再结晶过程已经完成，因此不含钒Fe-Mn-Al合金再结晶起始温度约为400℃，终了再结晶温度约为750℃.按盐浴炉测定法，定义硬度下降50%时的温度为再结晶温度［5］，则不含钒 Fe-Mn-Al合金再结晶温度为575℃.含钒Fe-Mn-Al合金从400℃开始硬度逐渐升高，在650℃硬度达到最大值，随着退火温度继续升高，硬度急剧下降，当温度高于850℃后硬度变化不大，因此含钒Fe-Mn-Al合金再结晶起始温度约为650℃，终了再结晶温度约为850℃，其再结晶温度为750℃.含钒Fe-Mn-Al合金的再结晶温度明显高于不含钒Fe-Mn-Al合金，这是由于在退火过程中有V4C3粒子析出，V4C3优先沉淀于奥氏体晶界、亚晶界、位错线等处，从而有效的阻止晶界和位错的移动，不仅推迟了再结晶过程的开始，而且延缓了再结晶过程的进行.

图1 Fe-Mn-Al合金硬度与退火温度的关系曲线

(2)金相分析

图2为含钒Fe-Mn-Al合金经不同温度退火0.5 h后的金相组织照片.由图中看出，合金经冷轧变形后，晶粒沿轧制方向伸长，晶界破碎，晶粒内充斥着大量的变形孪晶以及变形条纹，550℃退火后组织没有明显变化，650℃退火后，晶粒内的变形条纹和孪晶有所减少，部分变形晶粒内开始出现再结晶的小晶粒，随着退火温度的继续升高，再结晶晶粒逐渐增多，原奥氏体晶界基本消失，当退火温度达到850℃，组织全部为再结晶后的奥氏体晶粒，表明再结晶过程已经全部完成.晶粒再结晶的驱动力是冷变形过程中的形变储能［6］.因此，晶粒优先在塑性变形引起的最大畸变处形核，由于合金形变量较大，晶界两侧晶粒的变形程度大致相似，再结晶直接借助于晶粒内部的亚晶作为形核核心，某些取向差较大的亚晶界具有较高的活性，可以直接吞噬周围亚晶，并逐渐转变为大角晶界［7］.

图2 含钒Fe-Mn-Al合金不同温度退火后的金相组织

2.2 合金时效分析

(1)金相观察

图3为含钒Fe-Mn-Al冷轧合金不同温度时效5h后的金相组织照片.图3(a)中可以看出冷轧合金经550℃ ×5 h时效处理后，组织与冷轧态相比基本没有变化，说明再结晶过程还没开始，变形晶粒仍处于回复阶段;当时效温度升高到650℃，如图3(b)所示，原奥氏体变形晶粒内开始出现再结晶之后的小晶粒，随着时效温度继续升高，再结晶晶粒逐渐增多.当时效温度升高到950℃，组织完全为再结晶后的小晶粒，说明这时再结晶过程已经完成.

图3 含钒Fe-Mn-Al冷轧合金不同温度时效5 h后的金相组织

(2)TEM观察

图4为含钒Fe-Mn-Al冷轧合金550℃ ×5 h时效后的TEM照片.由图中可以看到，大量的位错缠结在一起，在位错线上边可以观察到有V4C3粒子析出，V4C3粒子尺寸较小，约为10 nm.合金经550℃ ×5 h时效，再结晶过程还没有开始，因此仍可以观察到由于冷变形引起的位错塞积，同时位错处畸变能较高，提高了第二相析出的动力，V4C3更容易在位错处析出.

图4 含钒Fe-Mn-Al冷轧合金550℃ ×5 h时效TEM照片

图5 含钒Fe-Mn-Al冷轧合金750℃ ×5 h时效TEM照片

含钒Fe-Mn-Al冷轧合金经750℃ ×5 h时效后，大部分变形晶粒已经完成了再结晶过程，晶体内的缺陷有所减少，因此可以观察到V4C3粒子在晶体内呈点状析出，如图5(a)所示，粒子尺寸约为30～40 nm.同时，由于部分原奥氏体变形晶粒还没有开始再结晶，从图5(b)中可以看到仍有大量的位错塞积在一起，并在位错线上观察到V4C3粒子析出.

2.3 拉伸性能分析

图6 为 Fe-32Mn-3Al-0.49V-0.36C 冷轧60%合金不同温度时效5 h后应力-应变曲线.由图中可以看出，合金经冷轧变形后，由于引起加工硬化，抗拉强度高达 1 210 MPa，但延伸率只有7.2%.550℃ ×5 h时效后，形变晶粒处于回复阶段，导致强度降低，但是由于V4C3粒子在位错处析出，阻碍了位错运动，起到提高强度的作用，而且V4C3粒子也可以发生少量变形，对塑性的损害较小，因此与冷轧合金相比，强度下降不大，强度高达1 140 MPa，但是塑性有较大提高，延伸率提高到12.3%.650℃ ×5 h时效后，一部分变形晶粒开始再结晶过程，使得强度明显下降，而塑性提高很大.750℃ ×5 h时效后，再结晶晶粒逐渐增多，同时伴随着V4C3粒子的长大，强度继续下降，但是由于V4C3沉淀对位错的阻碍作用，塑性并没有明显提高.当时效温度升高到950℃，这时再结晶过程已经完成，由冷轧引起的加工硬化基本消失，同时温度较高引起过时效，抗拉强度下降到只有600 MPa，但是塑性则高达50.4%.其时，其强度和塑性均比不含钒的Fe-Mn-Al合金的高.

图6 含钒Fe-Mn-Al冷轧60%合金不同温度时效5 h后应力－应变曲线

3 结论

(1)V4C3沉淀显著升高Fe-Mn-Al合金的再结晶温度，添加0.49V的Fe-Mn-Al合金的再结晶温度由560℃升高到750℃;

(2)Fe-32Mn-3Al-0.49V-0.36C 冷轧合金经550℃ ×5 h时效处理后，V4C3在位错处沉淀析出;750℃ ×5 h时效处理后，V4C3沉淀多数为晶体内点状析出，少量在位错处析出;

(3)Fe-32Mn-3Al-0.49V-0.36C 冷轧合金经550℃ ×5 h时效后屈服强度高达1 050 MPa，抗拉强度为1 140 MPa.随着时效温度的升高，由于晶粒再结晶和V4C3粒子长大，屈服强度和抗拉强度降低，塑性明显提高.

［1］FROMMEYER G，GRASSEL O.High strength TRIP/TWIP and superplastic steels:development，properties，application［J］.Revue De Metallurgie-Cahiers D Informations Techniques，1998，95(10):1299-1310.

［2］朱乃平，张彦生，师昌绪.Fe-Mn-Al系奥氏体钢中V4C3的沉淀行为［J］.金属学报，1988，24:SA15-SA20.

［3］朱乃平，张彦生，师昌绪.Fe-Mn-Al-Cr系奥氏体钢的V4C3强化［J］.金属学报，1988，24:SA22-SA28.

［4］CHATEAU J P，DUMAY A，ALLAIN S.Precipitation hardening of a FeMnC TWIP steel by vanadium carbides［C］.15th International Conference on the Strength of Materials，2010.

［5］王淼，徐清亮.冷轧ELCBH钢再结晶温度的测定［J］.上海金属，2008，30(2):19-22.

［6］张黄强，徐刚.CSP冷轧薄板再结晶试验研究［J］武汉科技大学学报(自然科学版)，2007，30(6):574-576.

［7］余永宁.材料科学基础［M］.北京:高等教育出版社，2006:737-741.