废水中十二烷基苯磺酸钠的分析与检测

李俊芳+薛杰甫

摘 要：目的：建立一种简便、快速的测定废水中十二烷基苯磺酸钠（SDS）的紫外可见分光光度检测法。方法：利用3种显色剂对SDS进行UV-vis测定，外标法定量。结果：SDS在6～14mg/L范围内线性关系良好。对2种废水进行的加标回收实验的回收率分别为96.7%和97.2%，相对标准偏差分别为5.2%和2.9%。结论：该方法操作简便，能够满足生活废水中SDS含量的测定要求。

关键词：表面活性剂；十二烷基苯磺酸钠；紫外可见分光光度法

中图分类号O657.3 文献标识码A 文章编号1007-7731（2014）14-116-02

Analysis and Detection of SDS in Waste Water

Li Junfang et al.

（Chemical Engineering College，Xinjiang Agricultural University，Urumqi 830052，China）

Abstract：Objective：The aim was to construct a sample and quick method for the detection of SDS in waste water by UV-vis.Method：Three color agent were used to detect SDS by UV-vis，and quantified by an external standard mode.Result：The SDS showed a good linear relationship with the range of 6～14mg/L with the correlation coefficient R2=0.998. The average recoveries of two waste water were 96.7% and 97.2% respectively，and the relative standard deviation were 5.2% and 2.9% respectively. Conclusion：The detection method was easy to operate，which could satisfy the requirements of the detection of SDS in waste water.

Key words：Surfactant；SDS；UV-vis

十二烷基苯磺酸钠（SDS）是阴离子表面活性剂的一种，被广泛应用于各种洗涤产品中，但其对水体的污染也日益加剧，导致水体自净能力下降，造成水体污染。因此，对生活污水进行SDS的检测分析，对于污水处理具有重要意义。近年来，检测表面活性剂的方法主要有：分光光度法[1-2]、色谱法[3]、荧光分析法[4]、共振光散射法[5]、滴定法[6]等，这些方法的应用为表面活性剂的分析测定提供了新的手段[7-8]。由于紫外可见分光光度法具有仪器价廉、操作简便、灵敏快速等优点，成为测定表面活性剂最常用的方法。根据测定原理的不同，可以将该方法分成萃取光度法[9]和水相直接光度法[10]2种。笔者同时对这2种方法进行了分别测定，建立了一种快速简便的SDS测定方法。

1 材料与方法

1.1 供试材料 实验药品有十二烷基苯磺酸钠（SDS）、酚酞、NaOH、H2SO4、亚甲蓝、乙酸乙酯、磷酸二氢钠、乙醇、邻苯二甲酸氢钾、HCl、龙胆紫、甲基橙（以上均为分析纯）。主要仪器有pH计（PHS-3C）；分析天平（精度0.000 1g）；北京普析通用紫外分光光度计（TU-1810）；超声波清洗器（SKF-24A上海科导超声仪器有限公司）。

1.2 溶液的配制 分别配制0.001g/mL的SDS标准溶液，0.2mol/L的NaOH溶液，0.1mol/L的H2SO4溶液，1g/L的酚酞溶液，0.1mol/L的邻苯二甲酸氢钾以及0.1mol/L HCl的溶液，再将邻苯二甲酸氢钾和盐酸混合配制成pH3.3的缓冲溶液。

1.3 显色剂的配制 称取30.0mg亚甲蓝溶于500mL水中，加入6.8mL浓硫酸及50g磷酸二氢钠，溶解后稀释至1 000mL，配成浓度为0.03mg/mL的显色剂。

1.4 浸渍液的配制 取100mL 50%乙醇溶液置于250mL分液漏斗中，加2滴酚酞指示剂，逐滴加入0.2mol/L的NaOH溶液，使溶液呈红色。再加入0.1mol/L的H2SO4溶液，使红色刚好褪去。加0.2mL亚甲蓝溶液，5mL乙酸乙酯，振摇0.5min后静置分层，弃去乙酸乙酯层。再加入5mL乙酸乙酯处理一次，即得浸渍液。

2 结果与讨论

2.1 SDS标准曲线的绘制 取SDS标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分别于50mL分液漏斗中，加10mL水，再加3滴酚酞溶液，逐滴加入0.1mol/L的NaOH溶液，使溶液显红色。然后逐滴加入0.1mol/L H2SO4的溶液，使红色刚好褪去。加入5mL乙酸乙酯及5mL亚甲蓝溶液，振摇0.5min，静置分层。在分液漏斗颈管中，塞入少许洁净的玻璃棉，将乙酸乙酯层缓缓放入25mL比色管中。另加入5mL乙酸乙酯于分液漏斗中萃取，合并乙酸乙酯层于25mL比色管中，用乙酸乙酯稀释至刻度。在200～800nm范围内，以0mL处理液为参比溶液测定其最大吸收波长，得到SDS吸收光谱图，其在500～800nm范围内658nm下有最大吸收峰（图1）。对标准系列浓度的SDS进行扫描，绘制工作曲线（图2）。

图1 SDS的吸收光谱

图2 SDS标准曲线

绘制十二烷基苯磺酸钠标准液与吸光度值的标准曲线，得到线性回归方程为：A=5.48C-0.0606，R2=0.998，浓度与吸光度成良好的线性关系（图2）。

2.2 废水样品前处理 分别取15mL宿舍废水和澡堂废水于100mL三角瓶中，加入浸渍液50mL，用超声振荡器振荡2min后，用0.2mol/L的NaOH溶液调pH8～9，于50℃干燥箱中放置10min，取出稍冷，用双层滤纸过滤，以浸渍液洗涤滤渣3次后，用浸渍液定容至50mL。

2.3 废水样品的测定 取废水滤液50mL，置于100mL分液漏斗中，按上述中的处理方法操作。于最大吸收波长处测定吸光度，从标准曲线上查出样品中SDS的浓度。平行做3组求平均值。

2.4 加标回收实验 用标准加入法测定回收率，取上述已知浓度的宿舍废水和澡堂废水样品各10.0mL，分别加入1.0mL SDS标准液，再按上述处理方法处理混合溶液，处理后于最大吸收波长处测定吸光度，并在标准曲线上查找出混合溶液的浓度，重复3次求平均值及相对标准偏差，最后计算其回收率。

表1 SDS的回收率和精密度

[样品

名称＼&样品浓度（mg/mL）＼&加标量（mL）＼&理论浓度（mg/mL）＼&测量浓度（mg/mL）＼&回收率（%）＼&相对标准偏差（%）＼&宿舍废水＼&0.100＼&1.000＼&0.182＼&0.176＼&96.7＼&5.2＼&澡堂废水＼&0.059＼&1.000＼&0.145＼&0.141＼&97.2＼&2.9＼&]

3 结论

本文以亚甲蓝为显色剂测定废水中十二烷基苯磺酸钠的浓度，采用外标法对宿舍废水和澡堂废水进行测定，回归方程线性良好。宿舍废水和澡堂废水的回收率分别为96.7%、97.2%，相对标准偏差分别为5.2%和2.9%。该方法操作简便，能够满足生活废水中SDS的测定和分析要求。

参考文献

[1]虞精明，谢勤美.水中表面活性剂测定方法的研究进展[J].中国预防医学杂志，2008，11（9）：11-15.

[2]虞精明，谢勤美，吴爱贞.环境水样中表面活性剂的光度分析进展[J].中国卫生检验杂志，2007，17：1330-1332.

[3]张丽，杨春霞，刘玉侠.高效液相色谱法测定水环境中阴离子表面活性剂的探讨[J].污染防治技术，2012，06：56-58.

[4]孟庆玉，葛少林，李伟.荧光法测定生活饮用水及生活污水中的十二烷基苯磺酸钠[J].环境与健康杂志，1999，16（2）：112-116.

[5]肖锡林，王永生，李木兰，等.健那绿共振光散射法测定水中阴离子表面活性剂[J].中国卫生检验杂志，2004，14：290-291.

[6]刘卫国，朱鹤荣.水中阴离子表面活性剂的测定[J].环境科学，1994，16（2）： 59-62.

[7]赵燕，吕瑞洪，巧丽清.阴离子表面活性剂测定中不同萃取方法的比较[J].干旱环境监测，2002，16（4）：242-244.

[8]袁东，付大友，张新申.阴离子表面活性剂的测定方法及研究进展[J].四川理工学院学报，2005，12（18）：4-8.

[9]覃建民，王小杰，杨雪峰，等.亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子表面活性剂探究[J].中国卫生检验杂志.2006，16：1185-1186.

[10]方国臻，潘教麦.邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与季铵盐型表面活性剂显色反应的研究及应用[J].理化检验-化学分册，2000，36（1）：3-4.

（责编：张宏民）

图1 SDS的吸收光谱

图2 SDS标准曲线

绘制十二烷基苯磺酸钠标准液与吸光度值的标准曲线，得到线性回归方程为：A=5.48C-0.0606，R2=0.998，浓度与吸光度成良好的线性关系（图2）。

2.2 废水样品前处理 分别取15mL宿舍废水和澡堂废水于100mL三角瓶中，加入浸渍液50mL，用超声振荡器振荡2min后，用0.2mol/L的NaOH溶液调pH8～9，于50℃干燥箱中放置10min，取出稍冷，用双层滤纸过滤，以浸渍液洗涤滤渣3次后，用浸渍液定容至50mL。

2.3 废水样品的测定 取废水滤液50mL，置于100mL分液漏斗中，按上述中的处理方法操作。于最大吸收波长处测定吸光度，从标准曲线上查出样品中SDS的浓度。平行做3组求平均值。

2.4 加标回收实验 用标准加入法测定回收率，取上述已知浓度的宿舍废水和澡堂废水样品各10.0mL，分别加入1.0mL SDS标准液，再按上述处理方法处理混合溶液，处理后于最大吸收波长处测定吸光度，并在标准曲线上查找出混合溶液的浓度，重复3次求平均值及相对标准偏差，最后计算其回收率。

表1 SDS的回收率和精密度

[样品

名称＼&样品浓度（mg/mL）＼&加标量（mL）＼&理论浓度（mg/mL）＼&测量浓度（mg/mL）＼&回收率（%）＼&相对标准偏差（%）＼&宿舍废水＼&0.100＼&1.000＼&0.182＼&0.176＼&96.7＼&5.2＼&澡堂废水＼&0.059＼&1.000＼&0.145＼&0.141＼&97.2＼&2.9＼&]

3 结论

本文以亚甲蓝为显色剂测定废水中十二烷基苯磺酸钠的浓度，采用外标法对宿舍废水和澡堂废水进行测定，回归方程线性良好。宿舍废水和澡堂废水的回收率分别为96.7%、97.2%，相对标准偏差分别为5.2%和2.9%。该方法操作简便，能够满足生活废水中SDS的测定和分析要求。

参考文献

[1]虞精明，谢勤美.水中表面活性剂测定方法的研究进展[J].中国预防医学杂志，2008，11（9）：11-15.

[2]虞精明，谢勤美，吴爱贞.环境水样中表面活性剂的光度分析进展[J].中国卫生检验杂志，2007，17：1330-1332.

[3]张丽，杨春霞，刘玉侠.高效液相色谱法测定水环境中阴离子表面活性剂的探讨[J].污染防治技术，2012，06：56-58.

[4]孟庆玉，葛少林，李伟.荧光法测定生活饮用水及生活污水中的十二烷基苯磺酸钠[J].环境与健康杂志，1999，16（2）：112-116.

[5]肖锡林，王永生，李木兰，等.健那绿共振光散射法测定水中阴离子表面活性剂[J].中国卫生检验杂志，2004，14：290-291.

[6]刘卫国，朱鹤荣.水中阴离子表面活性剂的测定[J].环境科学，1994，16（2）： 59-62.

[7]赵燕，吕瑞洪，巧丽清.阴离子表面活性剂测定中不同萃取方法的比较[J].干旱环境监测，2002，16（4）：242-244.

[8]袁东，付大友，张新申.阴离子表面活性剂的测定方法及研究进展[J].四川理工学院学报，2005，12（18）：4-8.

[9]覃建民，王小杰，杨雪峰，等.亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子表面活性剂探究[J].中国卫生检验杂志.2006，16：1185-1186.

[10]方国臻，潘教麦.邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与季铵盐型表面活性剂显色反应的研究及应用[J].理化检验-化学分册，2000，36（1）：3-4.

（责编：张宏民）

图1 SDS的吸收光谱

图2 SDS标准曲线

绘制十二烷基苯磺酸钠标准液与吸光度值的标准曲线，得到线性回归方程为：A=5.48C-0.0606，R2=0.998，浓度与吸光度成良好的线性关系（图2）。

2.2 废水样品前处理 分别取15mL宿舍废水和澡堂废水于100mL三角瓶中，加入浸渍液50mL，用超声振荡器振荡2min后，用0.2mol/L的NaOH溶液调pH8～9，于50℃干燥箱中放置10min，取出稍冷，用双层滤纸过滤，以浸渍液洗涤滤渣3次后，用浸渍液定容至50mL。

2.3 废水样品的测定 取废水滤液50mL，置于100mL分液漏斗中，按上述中的处理方法操作。于最大吸收波长处测定吸光度，从标准曲线上查出样品中SDS的浓度。平行做3组求平均值。

2.4 加标回收实验 用标准加入法测定回收率，取上述已知浓度的宿舍废水和澡堂废水样品各10.0mL，分别加入1.0mL SDS标准液，再按上述处理方法处理混合溶液，处理后于最大吸收波长处测定吸光度，并在标准曲线上查找出混合溶液的浓度，重复3次求平均值及相对标准偏差，最后计算其回收率。

表1 SDS的回收率和精密度

[样品

名称＼&样品浓度（mg/mL）＼&加标量（mL）＼&理论浓度（mg/mL）＼&测量浓度（mg/mL）＼&回收率（%）＼&相对标准偏差（%）＼&宿舍废水＼&0.100＼&1.000＼&0.182＼&0.176＼&96.7＼&5.2＼&澡堂废水＼&0.059＼&1.000＼&0.145＼&0.141＼&97.2＼&2.9＼&]

3 结论

本文以亚甲蓝为显色剂测定废水中十二烷基苯磺酸钠的浓度，采用外标法对宿舍废水和澡堂废水进行测定，回归方程线性良好。宿舍废水和澡堂废水的回收率分别为96.7%、97.2%，相对标准偏差分别为5.2%和2.9%。该方法操作简便，能够满足生活废水中SDS的测定和分析要求。

参考文献

[1]虞精明，谢勤美.水中表面活性剂测定方法的研究进展[J].中国预防医学杂志，2008，11（9）：11-15.

[2]虞精明，谢勤美，吴爱贞.环境水样中表面活性剂的光度分析进展[J].中国卫生检验杂志，2007，17：1330-1332.

[3]张丽，杨春霞，刘玉侠.高效液相色谱法测定水环境中阴离子表面活性剂的探讨[J].污染防治技术，2012，06：56-58.

[4]孟庆玉，葛少林，李伟.荧光法测定生活饮用水及生活污水中的十二烷基苯磺酸钠[J].环境与健康杂志，1999，16（2）：112-116.

[5]肖锡林，王永生，李木兰，等.健那绿共振光散射法测定水中阴离子表面活性剂[J].中国卫生检验杂志，2004，14：290-291.

[6]刘卫国，朱鹤荣.水中阴离子表面活性剂的测定[J].环境科学，1994，16（2）： 59-62.

[7]赵燕，吕瑞洪，巧丽清.阴离子表面活性剂测定中不同萃取方法的比较[J].干旱环境监测，2002，16（4）：242-244.

[8]袁东，付大友，张新申.阴离子表面活性剂的测定方法及研究进展[J].四川理工学院学报，2005，12（18）：4-8.

[9]覃建民，王小杰，杨雪峰，等.亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子表面活性剂探究[J].中国卫生检验杂志.2006，16：1185-1186.

[10]方国臻，潘教麦.邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与季铵盐型表面活性剂显色反应的研究及应用[J].理化检验-化学分册，2000，36（1）：3-4.

（责编：张宏民）