磁热效应演示装置的设计与制作

范文迪，党栩鹏，特古斯，欧志强，杨 帆，李承枢

(内蒙古师范大学 物理与电子信息学院,内蒙古 呼和浩特 010022)

1 引 言

磁制冷是以磁性材料为工质，借助其磁热效应(Magnetocaloric effect, MCE)来实现制冷. 1933年人们已实现了低温(<1 K)磁制冷技术[1]，但室温磁制冷还没有得到应用. 由于磁制冷的节能高效和绿色环保性，室温磁制冷材料与产品的研究越来越受到人们的关注.

磁热效应是指磁制冷工质在等温磁化时向外界放出热量或绝热退磁时从外界吸收热量的现象. 等温磁熵变和绝热温变是衡量磁制冷材料磁热效应能力的重要参量[2]. 目前磁热效应的测量方法主要有3种：磁化强度测量法、比热容测量法和直接测量法. 磁化强度测量法是通过测量一系列等温磁化曲线，再根据磁麦克斯韦关系计算，得到等温磁熵变. 这种方法因测量简便、快速而被广泛采用，但因为是一种间接测量方法，误差比较大. 比热容测量法是在不同磁场(含零磁场)下分别测量材料升温比热，再通过计算得到不同磁场下的熵-温曲线，从而确定磁熵变和绝热温变. 这种方法由于对比热的测量精度、温度和磁场强控制的精度要求较高，故很少采用. 直接测量法是测量材料在绝热磁化和退磁过程中的温度变化. 这种方法所用设备简单、易于操作、测量成本低[2-3]. 本文根据磁热效应原理，设计制作了磁热效应演示装置，该装置比较直观地显示磁制冷工质的磁热效应.

2 磁热效应演示装置的工作原理及设计思想

磁性材料是由具有磁矩和热运动的原子或磁性离子组成的结晶. 当不加外磁场时，磁制冷材料的磁矩随机取向，此时的熵较大. 当材料被磁化时，磁矩方向沿磁场方向取向，在绝热条件下，自旋有序度增加，磁熵降低，磁热材料自身温度升高. 退磁时，由于原子或离子的热运动，磁矩无序排列，在绝热条件下，磁熵增加，磁热材料自身温度降低. 磁热效应演示装置就是通过控制磁热材料进出磁场，达到对材料磁化和退磁的效果，从而改变磁热材料自身温度.

以往的磁热效应测量装置的测量全程都需要人为控制并且记录温度，花费测试人员大量时间和精力,在操作过程中容易产生较大误差. 本文中的磁热效应演示装置，通过软件和硬件相结合，实现了测量的自动化，即根据实验要求，设定好参量后可以自行完成测量，无需人员看守. 通过软件控制，温度传感器每30 ms收集1次数据，可以提高测量精度，最大限度捕捉温变最大值. 实验数据及图像可实时显示在电脑屏上，直观地展示磁性材料的磁热效应. 经过测试，实验结果可重复性高，数据可靠.

根据磁热效应原理，以Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.54磁热材料为测试样品，在整个实验过程中，样品处在缓慢升温的环境. 测量步骤设计如下：第一步，样品在磁场中等待样品温度与环境温度一致，当相等时，样品被拉出磁场退磁，测出退磁时的绝热温变ΔTad并记录. 第二步，记录完成后再将样品推进磁场. 当以上步骤完成时，开始重复第一步，下一循环开始，如此反复至实验结束.

3 磁热效应演示仪的结构与功能

磁热效应测量仪由硬件部分和软件部分组成. 如图1所示，硬件部分由4部分组成.

图1 演示仪示意图

1)磁场系统. 使用Nd-Fe-B磁体组装的强磁场(磁场方向垂直于纸面)，对样品进行磁化. 磁体中间有正方形孔洞，孔径尺寸为20 mm×20 mm，最强磁感应强度为1.2 T.

2)传动部分. 置于磁场的正上方，使样品可以自由进出磁场，实现对样品的磁化/去磁. 使用的电动机是直线执行电机，最大负载为6 000 N，避免了磁场对样品产生吸引导致实验无法进行的情况. 直线执行电动机加装了继电器并连接在下位机上，实现了传动部分与电脑的联机，从而实现由电脑程序直接控制样品进出磁场.

3)绝热部分(样品室). 由PVC塑料管与传动部分连接，其内放置样品. 良好的绝热效果可以减少环境与样品之间的热交换，提高测量的精度，最大限度地减少测量过程中环境温度对测试结果产生影响. 为了达到更好的绝热效果，采用了多重保温的方法. 因为压力、表面粗糙度、材质、表面填充物都会对导热产生影响[4-5]，所以对样品和与样品接触的温度传感器做了如下处理：首先对样品表面进行打磨、抛光，提高表面的光洁度. 使用导热系数为1.2 W/(m·K)的导热硅胶将传感器与样品粘接，再用泡沫做成的保护套进行包裹和挤压，在保证隔热的同时，也使温度传感器与样品的接触压力增大，提高热导率. 最后用生料带对整个泡沫部分进行包覆，保证样品与传动装置的稳固连接.

4)温度测量部分. 考虑到样品质量相对较小，实验过程中温度传感器的温度会对实验结果有所影响，所以选用了体积小(3 mm×2.5 mm×1 mm)、响应灵敏的Pt100温度传感器，灵敏度为0.1 K.

软件部分实现了测量过程全程自动控制，可以对样品温度实时监测，从而能够进行实时数据处理和曲线绘制. 程序使用C语言在keil环境下编辑完成，下载到微处理器中，通过微处理器进行自动控制. 每次测试程序开始时，传动部分都会复位，样品杆延伸至最长，将样品置于磁场磁化. 当样品温度在一段时间内温度变化不超出0.1 K时，温度传感器会记录此时的温度并与100 ms后测得的值进行比对：如果温差在允许范围内，则将样品杆提升，磁热材料退磁；如果100 ms后的二者温度变化浮动超出允许值，说明温度并未趋于稳定，程序继续执行上一步骤，直至样品温度在100 ms内温差小于允许范围. 当样品杆开始退出磁场时，电脑开始实时监测退磁温变(ΔTad)数据，由于磁热效应温度变化发生的时间非常短，反复测试后将程序设置为每间隔30 ms将测得的样品温度返回至计算机进行计算. 样品被拉出磁场并在磁场外等待一段时间，通过比较退磁前后的温度差，得到的最大温差即为磁热材料的退磁温变ΔTad. 随着环境温度缓慢地上升便可测出升温的绝热退磁温变ΔTad-T曲线.

4 实验结果与讨论

图2是使用磁热效应测量装置测量磁热材料Gd和Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.54得到的磁场变化为1.2 T下的磁热效应ΔTad-T曲线. 金属Gd的最大磁热效应值为2.9 K(在294 K). 高纯度金属Gd的居里温度是293 K,在较高的永磁场(1.3～2 T的磁场强度)下绝热温变值是3.6 K[2]. 实验结果与文献值相比较可知，该演示装置测量结果基本准确. 由于样品室没有做到完全绝热,又样品Gd的纯度不同，使得测量结果有些偏差. Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.54样品的最大磁热效应值为0.9 K左右.

图2 用该测量仪测得金属Gd和Mn-Fe-P-Si 样品的磁热效应曲线

2组样品初始的几个数据都有一定的浮动，这是环境温度对样品产生影响引起的. 当环境温度与样品温度趋于一致后，可以得到明显的ΔTad-T曲线. 由Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.54样品的磁热效应随温度变化的ΔTad-T曲线可知实验数据有些浮动，这可能是由于Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.54材料比较脆且易碎，以致影响热导性而造成的. 另外，由于Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.54属于一级相变材料，存在较大热滞(～5 K)，也影响了实验结果.

5 结束语

磁热效应测量仪所得实验结果重复性好，测量过程时间短，实现了测量过程全程自动化，仪器的维护和使用也十分简单，用于研究材料的室温磁热效应是可行的.

参考文献：

[1] Tegus O, Brück E, Buschow K H J, et al. Transition-metal-based magnetic refrigerants for room-temperature applications [J]. Nature, 2002, 415(10):151.

[2] 黄焦宏,金培育,刘金荣，等. 磁热效应的直接测量与测量仪器[J]. 稀有金属,2005,29(4):584-586.

[3] 金培育,黄焦宏,刘翠兰，等. 室温磁热效应直接测量仪的研制[J]. 稀土，2007,28(6):35-38.

[4] 徐烈,杨军,徐佳梅，等. 低温下固体表面接触热阻的研究[J]. 低温与超导，1996,24(1):53-58.

[5] 郭立君，冯再，吴卫. 磁制冷材料绝热温变测试数据自动控制分析系统[J]. 中国测试技术,2006,32(2):8-10,32.