超声波辅助电镀沉积Ni镀膜工艺研究

许建平，陈 晶，李 洋，杨 闯

(1.黑龙江工程学院 材料与化学工程系，黑龙江 哈尔滨 150050；2.黑龙江省科学技术馆，黑龙江 哈尔滨150000 )

超声波辅助电镀沉积Ni镀膜工艺研究

许建平1，陈 晶2，李 洋1，杨 闯1

(1.黑龙江工程学院 材料与化学工程系，黑龙江 哈尔滨 150050；2.黑龙江省科学技术馆，黑龙江 哈尔滨150000 )

采用超声波辅助电镀沉积工艺方法研究工艺参数对电镀沉积金属镍镀膜的表面形貌及力学性能的影响规律。实验结果表明：超声波辅助电镀沉积镍镀层时，超声波能够细化镀层的晶粒，降低镀层的孔隙率，同时显著地改善异性工件电镀层的均匀性。当超声波作用时间20 min时，电镀镍镀层的孔隙率为2个/cm2。随着超声波作用时间的延长，电镀镍镀层的显微硬度呈现出先增加后降低的变化趋势。

超声波；电镀；镍镀层

电镀工艺由于具有装饰、防护零件表面、再修复工件及获得某些特殊性能的特点而成为表面工程技术的重要工艺方法之一，被广泛地应用于汽车、化工、能源及航空航天等领域。但是这种工艺方法存在电流密度低、镀层沉积效率低、镀液分散能力弱等缺点，尤其以复杂异性工件为基体的镀层厚度均匀性较差，并且制备纳米复合镀层时存在纳米颗粒分布不均匀的问题[1]。

超声波辅助电镀工艺中的超声波具有超声空化效应、活化效应、机械效应、热效应等作用[2]，它能够改善传统电镀工艺过程中存在的电流密度低、液相传质慢等问题，超声波还可以提高镀层与基底的粘结力，改善镀层的粗糙度[3-4]。同时，超声波电镀沉积铂时可以显著地提高镀层活性。本文以电镀镍薄膜为研究对象，研究超声波对镍镀层形貌以及力学的影响规律，为超声波辅助电镀工艺的工业化应用提供指导。

1 试验材料及方法

电镀工艺采用石墨作为电镀阳极，Q235钢作为阴极，被镀工件Q235钢规格为1.5×1.8 cm2，镀液主要成分包括：硫酸镍(主盐)、氯化镍(络合剂)、硼酸(缓冲剂)、稀硫酸(弱浸蚀)、氢氧化钠(碱洗)等，主要工艺参数如表1所示。电镀的清洗工艺流程包括：除油(碱洗至无油30 min)、热水洗、弱浸蚀(4 min)、流动冷水、活化(3 s)、施镀、流动水洗、吹干、备测。

超声波辅助电镀沉积镀膜时，超声波的作用方式影响电镀效果，本文选择超声波发生器直接作用于镀液的方式研究镀膜效果。为了研究超声波对电镀薄膜的均匀性的影响规律，设计如图1所示的异性工件，通过测量不同位置的薄膜表面形貌，考察异形工件电镀薄膜均匀性。

表1 电镀镍的工艺条件

利用JSM-6510A型扫描电子显微镜研究镀层表面形貌，并通过HV-30型维氏硬度计测量镀膜硬度分布规律。

图1 镀层均匀性试验工件

2 试验结果与讨论

2.1 超声波对电镀层微观形貌的影响

图2所示为超声波对电镀层表面形貌的影响规律，其中电镀温度50 ℃，阴极电流密度2 A/dm2，电镀时间20 min。研究发现，超声波影响电镀薄膜的晶粒形状，普通电镀工艺的镀膜晶粒呈现扁球状，而超声波辅助电镀层的晶粒为球形。同时施加超声波后镀层的晶粒明显细化，平均晶粒尺寸由施加超声波前的1.30 μm降低至超声波作用后的1.12 μm。超声波辅助电镀工艺薄膜表面形貌的影响主要原因是：超声波的空化作用和热效应有利于晶核形成，同时其可以抑制晶粒长大，导致超声波能够细化镀层晶粒[5]。

图2 超声波对电镀层微观形貌的影响

2.2 超声波对电镀层均匀性的影响

为了研究超声波辅助电镀沉积工艺中镀层均匀性的变化规律，采用异性工件作为阳极工件，考察异性工件的侧壁和中心的镀层微观形貌(见图3)。研究表明，超声波辅助电镀沉积工艺时，超声波提高了异性工件不同位置的镀层均匀性。这是由于超声波的搅拌作用提高了镀液搅拌效果[6]，改善了工件镀层的微观形貌。

图3 超声波对电镀层均匀性的影响

2.3 超声波对电镀层孔隙率的影响

电镀薄膜的孔隙率直接影响着薄膜的使用效果，因此，本文考察了超声波对镀层孔隙率的影响规律。图4为不同超声波作用时间对镀层孔隙率的影响，其中电镀沉积时间20 min，电镀温度为50 ℃，阴极电流密度2 A/dm2。研究表明，随着超声波作用时间的增加，镀层孔隙率显著地降低。对于本文的试验条件，当超声波作用时间20 min时，电镀镍镀层的孔隙率为2个/cm2。其原因是超声波的强烈搅拌作用使得镍离子的沉积加快，结晶细化，镀层致密，同时超声空化现象使得析出氢很难在电极表面吸附，从而提高了镀层致密性，降低了镀层孔隙率。

图4 超声波作用时间对镀膜孔隙率的影响

2.4 超声波对电镀层显微硬度的影响

图5所示为超声时间(5 min、10 min、15 min、20 min)对电镀镍镀层显微硬度的影响，其中电镀时间20 min，阴极电流密度2 A/dm2，温度50 ℃。研究发现，随着超声波作用时间的增加，镀层显微硬度先增加后降低，当超声波作用时间为15 min时，镀层硬度达到最大。超声波的空化作用和搅拌作用提高，超声波空化效应时产生的强大冲击压力能够细化镀层表面晶粒，提高镀层的显微硬度。进一步增加超声波作用时间，对镀层的破坏性增强，导致镀层质量降低，镀层显微硬度降低。

图5 超声波作用时间对电镀层显微硬度的影响

3 结束语

超声波辅助电镀沉积镍镀层时，超声波能够细化镀层的晶粒，并且显著改善异性工件电镀层的均匀性。当超声波作用时间20 min时，电镀镍镀层的孔隙率为2个/cm2。随着超声波作用时间的延长，电镀镍镀层的显微硬度呈现出先增加后降低的变化趋势。

[1]胡如南,张立茗.我国电镀工艺环保现状及其发展建议[J].材料保护,2000,33(1): 46-50.

[2]王秀芝,于爱兵.超声波对镍镀层硬度的影响[J].电镀与精饰,2007,29(3): 16-19.

[3]方小红.超声波电镀镍及镍基复合镀层的研究进展[J].材料保护,2008,4(5): 58-61.

[4]王建龙,柳萍.声化学在水污染控制中的研究现状[J].化学学报,1999,10(7):35-37.

[5]李春喜,王子镐.超声技术在纳米材料制备中的应用[J].化学学报,2001,12(5): 268-271.

[6]王俊中,胡源.超声化学制备纳米材料的研究进展[J].稀有金属材料与工程，2003,32(8): 585-590.

AstudyoftechnologyonNicoatingwithultrasonicplating

XU Jian-ping1,CHENG Jing2,LI Yang1,YANG Chuang1

(1.College of Materials and Chemitry Engineering,Heilongjiang Institute of Technology,Harbin 150050,China; 2.Heilongjiang Center of Science and Technology,Harbin 150000,China)

The influence of technological parameter on the microstructure and mechanical property of the Ni coating on Q235 steel by the ultrasonic plating are studied.The results show that the Ni deposit on Q235 steel with ultrasonic plating has following advantages: uniform deposit grains,low porosity and good uniformity of coating on special shaped parts.When the ultrasonic working time is 20 min,Ni plating porosity is 2个/cm2.With the increase of ultrasonic working time,the microhardness will increase firstly and then reduce.

ultrasonic; plating; nickel coating

2014-06-30

许建平(1981-)，男，讲师，博士研究生，研究方向：先进焊接工艺方法及等离子体物理气相沉积.

TQ153.14

A

1671-4679(2014)06-0045-03

郝丽英]