透明氧化物半导体及其溶液法制备薄膜晶体管

周 腾，陈 征，崔 铮

(苏州纳米技术与纳米仿生研究所印刷电子中心，江苏 苏州 215123)

1 前 言

溶液法制备电子薄膜、器件和电路，具有工艺简单、快速和可大面积实现等优点，也可以避免或者减少真空设备的使用，一直以来备受关注。近年来，溶液法以及在其基础上发展的印刷法制备电子薄膜和器件的工艺和性能取得了长足的进步，一些文献报道的性能甚至可以比拟传统制备技术，因此，成为了当今电子学研究的热点之一。

透明氧化物是电子材料中非常重要的一类，其具有高的迁移率和可见光透过率，而且工艺温度相对较低，并有较高的环境稳定性，因此不仅可以与传统的硅基微电子竞争，同时也能使用在很多光电领域中。通过调节透明氧化物的成分和结构，可以宽范围地调节它们的载流子浓度，因此，透明氧化物既可以作为高性能半导体使用也可以作为透明导体使用。

近些年，溶液法制备透明氧化物电子材料受到了广泛的关注，并且取得了重要的进展。在透明氧化物半导体方面，迁移率超过10 cm2V-1s-1，并且开关比超过106的晶体管时有报道，而活化温度已经从最初的500 ℃降至200 ℃以下。因此，在溶液法及印刷半导体材料中，透明氧化物半导体已经成为了最重要的材料之一。而在透明导电氧化物方面，进展相对缓慢。溶液法制备的透明导电氧化物薄膜的电导率还有待提高，而且通常仍须在300 ℃以上的工艺温度下才获得可接受的电导率。本文简单地回顾透明导电氧化物和透明氧化物半导体的发展，重点介绍溶液法制备透明氧化物晶体管的进展。

2 透明导电氧化物

随着全社会对能源与环境的关注，人们迫切需要研究和发展各种节能环保的新型功能材料和器件，其中尤以薄膜太阳能电池为代表的新能源技术、以发光二极管(LED)为代表的节能照明技术、以有机发光二极管(OLED)为代表的新一代平板与柔性显示技术，成为全球科技界与工业界关注的焦点。在这些新能源与光电子产品中，透明导电氧化物材料(Transparent Conducting Oxides，TCO)扮演着重要角色[1]。

2.1 透明导电氧化物材料发展历程

透明导电氧化物(TCO)一般是简并掺杂的宽带隙半导体氧化物[2]，它们对可见光透明，但同时显示出像金属一样的导电性[3]，主要是包含In，Sn，Zn和Cd等金属元素的复杂氧化物材料。它们主要以薄膜形式出现在各种光电器件中，具有可见光区透过率高、红外光区反射率髙和电阻率低等光电特性，广泛应用于透明电极、表面发热膜、特殊功能窗口涂层等方面[4]。

按照导电类型，TCO 薄膜分为n型(电子型)和p型(空穴型)2类。n型TCO(n-TCO)薄膜发现较早，已有100多年的历史。第1个n-TCO 是Bakdeker于1907年制备的CdO 薄膜[5]，此后，为满足不同的应用，材料科学家们陆续开发出了以SnO2、In2O3和ZnO为掺杂基体的n-TCO 薄膜。例如，1950年前后出现的SnO2基和In2O3基透明导电薄膜，20世纪80年代出现的ZnO基透明导电薄膜。这些氧化物均为重掺杂、高简并半导体，其禁带宽度一般大于3 eV，并随组分不同而变化，它们的光电性能依赖于金属的氧化状态以及掺杂剂的特性和浓度，一般具有高载流子浓度(1018～1021cm-3)，电阻率可达10-4Ω·cm量级，可见光透射率在80%～90%[2]。

目前广为应用的n-TCO 薄膜，包括著名的ITO 薄膜(掺Sn的In2O3，即In2O3∶Sn)，FTO薄膜(掺F的SnO2，即SnO2∶F)和AZO 薄膜(掺Al的ZnO，即ZnO∶Al)。它们易于制成透明导电玻璃或柔性导电薄膜，并已实现了产业化和商业化，如表1 所示。其他的n-TCO 薄膜还有SnO2:Sb、CdIn2O4、Cd2SnO4、Zn-Sn-O、MgIn2O4、Zn2In2O5、In-Ga-O、In4Sn3O12等。目前使用最广泛的是ITO 薄膜，它的电阻率小至10-4Ω·cm量级，可见光的透射率达85%以上，其性能指标已被企业界用作衡量其他透明导电薄膜性能的标准[1]。

表1 目前3种主流透明导电玻璃的特点和应用领域

多数透明氧化物因为氧空位或金属间隙缺陷而呈本征n型，所以TCO通常是本征n型，而p型TCO比较难以获得[6]。因此，p型TCO(p-TCO)薄膜的出现要晚得多，直到1993年，Sato等人才报道了第1种p-TCO薄膜材料——NiO半透明薄膜[7]。理想化学配比的NiO薄膜是一种室温绝缘体，通过增加Ni空位或间隙氧原子，可大大降低NiO 的电阻率，使之呈现良好的p型导电，掺Li的NiO薄膜电导率可降低到1.4 Ω-1cm-1[8]。1997年， Kawazoe等人首次报道了铜铁矿(Delafossite)结构的CuAlO2薄膜，是一种高度透明的p-TCO 薄膜[9]，该发现开辟了被称为“透明电子学”(Transparent Electronics)的新研究领域。随后，通过对CuAlO2进行掺杂或原子替代，一系列铜铁矿结构的p-TCO材料被合成出来，如CuGaO2、CuInO2、CuCrO2、CuScO2、AgMO2(M=Sc，In，Cr，Ga)、CuCr1-xMgxO2、CuNi2/3Sb1/3O2、AgCoO2、(Sr，Ca)CuO2等。其他结构的p-TCO 薄膜也不断出现，如具有纤锌矿结构的由N，P，As等单掺杂或共掺杂(Codoping)的ZnO[10]，金红石结构的由In，Ga[11]，Fe，Al单掺杂或共掺杂(In，Ga)的SnO2，钙钛矿结构掺Sc的SrTiO3，尖晶石结构的ZnRh2O3，层状氧硫化物结构的LaCuOS和Sr3Cu2Sc2O5S2等。

2.2 透明导电氧化物3大体系

目前研究较多的n-TCO是基于ZnO、In2O3和SnO23种氧化物[12]，这3种元素还可以形成二元、三元金属导电氧化物。

2.2.1 ZnO

ZnO是一种新型的Ⅱ-Ⅵ族直接带隙化合物材料，主要有2种结构：六方纤锌矿和立方闪锌矿，如图1所示。纤锌矿结构最稳定，因此最为常见，故在常温下，ZnO晶体属于六方晶系的纤锌矿型结构。通过在立方晶格结构的基质上生长氧化锌的方法可获得立方闪锌矿结构的ZnO。2种情况下，每个Zn原子或O原子都可以与相邻的原子组成以其为中心的四面体结构，这是二价锌化合物最典型的几何结构。除了纤锌矿和闪锌矿的结构，ZnO能在100亿Pa的高压下形成NaCl式的八面体结构。如图1所示，纤锌矿型结构的ZnO晶体，晶格参数为a=0.329 6 nm，c=0.520 65 nm。在纤锌矿结构中，O原子层和Zn原子层构成的双原子层沿着[001]方向堆积。在室温下，纯净的、理想的、符合化学计量比的ZnO晶体是绝缘体，但实际存在的单晶ZnO却是n型半导体，这是由于ZnO易形成间隙Zn原子或O空位点缺陷[4]。ZnO薄膜主要是通过O空位和掺杂来提高其电导率，O空位可由化学计量偏离、改变生长和退火条件等来实现，但想要获得足够高的载流子浓度，必须对其进行掺杂。ZnO的n型掺杂中，最常见的掺杂元素是III族元素，其中ZnO∶Al (AZO)因为制造成本比较低、无毒、易光刻加工以及在氢气氛围中的化学稳定性，得以被广泛研究[13]。

图1 ZnO 2种主要的晶体结构：(a)六方纤锌矿结构，(b)立方闪锌矿结构Fig.1 Two principal crystal structures of ZnO:(a)hexagonal wurtzite structure and (b)cubic zine blende structure.

2.2.2 In2O3

In2O3具有方铁锰矿结构，晶格常数为a=1.011 8 nm，这种结构可想象为不完全的O离子密堆积结构，In离子构成面心立方格子，子格子中的四面体间隙位置有3/4为O离子占据，1/4空着，如图2所示。其直接禁带宽度约为3.75 eV，主要缺陷有O空位和间隙In原子，为n型半导体[14]。

图2 In2O3体心立方结构Fig.2 Body centred cubic structure of In2O2

应用最普遍的ITO 薄膜是在In2O3中掺入替位Sn原子形成的，禁带宽度为3.75～4.0 eV。在In2O3中掺入少量的Sn 元素后，因为In3+是正三价的，四价的Sn4+取代 In3+后就形成一个替位原子，即产生一个正电中心，多余的电子成为自由电子。因此，掺入的 Sn4+可以改变In2O3中的自由载流子浓度，同时也改变了迁移率。掺Sn的In2O3薄膜(ITO薄膜)是目前研究和应用最广泛的TCO薄膜，它的电阻率介于10-4～10-5Ω·cm，在可见光范围内的透射率可达85%以上。自从ITO薄膜问世以来，一直在TCO薄膜中占主导地位，其应用范围涉及平板显示器、太阳能电池等大部分光电子器件[2]。

2.2.3 SnO2

SnO2晶体具有四方晶系和正交晶系2种变体，其中正交相是不稳定的晶相，正常情况下合成得到的SnO2晶体属于四方晶系的金红石型结构，如图3所示[4]。其晶胞中体心和顶角由Sn4+占据，晶格参数a=b=0.473 8 nm，c=0.318 7 nm[13]。纯化学计量比的SnO2也是绝缘体，但是由于Sn的电子亲和力不太强，晶态SnO2易形成O空位，属于n型半导体[4]。

SnO2的价带是由O的2p轨道构成，导带是由Sn的5s和5p构成。SnO2薄膜是宽禁带半导体材料，其禁带宽度为3.6～4.0 eV，因此，SnO2对可见光基本不吸收，具有很高的可见光透过性能，可见光的透过率达到 80%以上，对可见光的折射率则为1.8～2.0。电子有效质量为0.1～0.2 m0，室温下载流子浓度为1015～1018cm-3，迁移率为 5～30 cm2V-1s-1。经过适当的掺杂，例如掺F形成的SnO2:F薄膜，可产生很好的光电特性，电阻率也可低至10-4～10-5Ω·cm[13]。FTO薄膜具有对可见光透光性好、紫外吸收系数大、电阻率低、化学性能稳定以及室温下抗酸碱能力强等优点。此外，FTO薄膜强度高、原料价格便宜，可实现廉价生产，在透明电极材料、薄膜电阻器、太阳能电池、液晶显示器、光电子器件、热反射镜等领域得到广泛的应用。

图3 SnO2金红石结构 (四方晶系)Fig.3 Rutile structure of SnO2(tetragonal system)

3 透明氧化物薄膜晶体管

薄膜晶体管(Thin Film Transistor，TFT)在过去的10年里已成为平板显示行业的核心器件，从传统的非晶硅TFT到多晶硅TFT、从高温多晶硅TFT到低温多晶硅TFT、从有机半导体TFT到无机氧化物半导体TFT，技术越来越成熟，应用对象也从只驱动液晶显示器(LCD)发展到既可以驱动LCD又可以驱动有机发光二极管(OLED)，甚至可制作外围逻辑电路[14]。特别是非晶氧化物半导体近些年来在显示器应用上有非常显著的发展，是TFT材料中非常有前景的一类，不仅仅在传统平板显示领域挑战着硅材料，而且在诸如柔性显示与柔性电子等领域也在开辟新的天地[15-16]。

氧化物薄膜晶体管已有超过80年的历史。20世纪30年代，Lilienfield在申请的专利中首次描述了场效应晶体管，而TFT的发展始于1962年，Weimer在RCA实验室的研究工作中，他应用多晶态的CdS薄膜做有源层，用SiO2薄膜做绝缘层，成功制作出了“交叠型”结构器件[16]。1964年，Klasens和Koelmans使用蒸发的SnO2氧化物、Al源漏和栅电极，以及经过阳极氧化处理的Al2O3栅电介质制备出氧化物TFT。1968年，Boesen和Jacobs报道了用Li掺杂的ZnO单晶半导体以及蒸发的SiOx电介质和Al电极制作了TFT。但该器件由栅电压VG控制得到的源漏电流很小，而且没有观察到源漏电流饱和现象。后来出现了基于非晶硅(α-Si∶H)的TFT和基于有机半导体材料的TFT，它们的性能均好于当时的氧化物半导体TFT。氧化物半导体再次受到关注是在2003年，Hoffman和Carcia首次报道了全透明的TFT(包含基于TCO的电极)，其性能在某些方面不仅可媲美甚至超过了非晶硅和有机TFT，迁移率可高达2.5 cm2V-1s-1，开关比为107。虽然这些半导体的加工温度及后处理温度仍然比较高(450～600 ℃)，但是随后，Carcia等又报道了室温磁控溅射沉积的ZnO薄膜晶体管，得到了相似的电学性能[16]。当时这些研究都仅限于ZnO、 In2O3、SnO2这样的二元氧化物。Nomura等人则提出使用复杂氧化物InGaO3(ZnO)5(即IGZO)单晶半导体作为TFT中的有源层，有效迁移率可达到80 cm2V-1s-1，开启电压-0.5 V，开关比为106[16]。自此，大量关于多组分氧化物TFT的报道开始出现，包括ZTO、IZO、IGZO[12]等等。表2比较了氧化物半导体TFT与非晶硅、低温多晶硅，以及有机半导体TFT的整体性能[17-22]。氧化物TFT因其在可见光范围内透明、高迁移率以及制备温度低等优点越来越吸引着人们的注意。

表2 氧化物半导体TFT与其他TFT的性能比较

4 溶液法制备透明氧化物薄膜晶体管

4.1 溶液法制备机制

目前，制造无机电子器件的方法是基于对半导体、导体和绝缘体材料选定区域的连续多次沉积、光刻和刻蚀加工，因此加工成本高。基于溶液法的印刷加工直接沉积形成图案化的无机材料薄膜，可以制作低成本电子器件[6]。已经证明溶液法可以制备高性能与低成本的透明氧化物半导体TFT，并可以实现大面积TFT阵列的制备[16,23]。常用溶液法包括旋转涂布、喷墨印刷以及化学水浴法(Chemical Water-Bath Deposition,CBD)等，如图4所示[16]。涂布的氧化物墨水可通过分散在溶剂中的纳米颗粒或可溶的前驱体来制备。在旋转涂布或印刷后，由前驱体形成的液体薄膜很容易失去溶剂，形成一个均一的薄膜，再通过退火分解、氧化和吸收周围空气中的水分[23](如图5所示)，形成了固态金属氧化物薄膜[16]。

图4 溶液法的简要分类Fig.4 Brief classification of solution-process technologies

图5 溶液法制备金属氧化物半导体薄膜的形成机制Fig.5 Forming mechanism of metallic oxide semi-conductor by solution-process

使用喷墨印刷的方法制备电子器件和电路有许多优势：它是一种数字化加工，不需要掩膜；它是一种增材加工，只有当需要时才会沉积材料，而且它是一种非接触加工，喷嘴不接触衬底，保护了表面的精细结构。但无机电子材料的喷墨印刷形成有源器件相对于有机材料的研究来说是比较稀少的。到目前为止，只有很少部分的无机电子材料能够被喷墨打印，主要原因在于很难制备可喷墨打印的“电子墨水”[24]。无机功能材料的印刷对于获得良好的加工性能和材料性能来说是一个具有挑战性的工作，特别是对于TFT。

第一次尝试用打印的方法制备电子器件可追溯到1967年，Sihvone等人从Weimer的研究中得到启发，认为可以制备一个所有材料都是通过打印的方式制备的绝缘栅场效应的晶体管，这些材料包括：基于CdS∶CdSe墨水的半导体，基于硅酸盐胶的电介质材料以及基于Hg∶In糊状物的电极。虽然该结果不是很理想，但这些工作可以看做是印刷电子学发展中的里程碑[16]。

4.2 溶液法制备TFT的最新进展

Kim等[25]于2009年使用喷墨印刷制备了氧化物薄膜晶体管。使用Zn-Sn-O溶胶凝胶前驱体作为墨水，直接打印了均一的半导体层。打印所得器件的性能明显地受打印条件影响，如表面润湿性和衬底温度。虽然这个喷墨印刷的晶体管性能不是很稳定，但它显示出可重复的电学性能，对于低成本制造大面积平板显示器，有着很大的潜在应用。

Han等[15]于2010年使用溶解在乙腈的金属卤化物InCl3作为前驱体，通过旋涂制成In2O3的TFTs，通过添加乙二醇来控制制备均一的薄膜。他们还研究了不同的退火温度和方式对器件性能的影响，在比较低的温度(如200～300 ℃)及O2/O3氛围中退火，可得到高性能的In2O3的TFTs。

2008年，Meyers等[26]使用金属氨络合水溶液作为电子墨水，通过旋涂和印刷的方法制备了ZnO薄膜晶体管，在处理温度低至150 ℃下获得了1.8 cm2V-1s-1的迁移率和高达106的开关比。同时也验证了印刷晶体管在150 ℃氮气退火下，获得了0.4 cm2V-1s-1的迁移率。

Banger等[27]在2011年报道了用溶液法得到场效应迁移率高达10 cm2V-1s-1、开启电压稳定地约为0 V的非晶金属氧化物(IZO和IGZO)薄膜晶体管，加工温度可降至230 ℃。他们用可溶解的金属醇盐作为前驱体，通过芯片上的溶胶凝胶，制备非晶金属氧化物半导体薄膜。

Kim等[28]在2011年利用“自燃烧”配方，发展了低温工艺制备高性能透明氧化物晶体管和透明导电ITO。200 ℃的工艺温度下获得了迁移率为0.81 cm2V-1s-1和开关比为106的In2O3的晶体管；同时ITO的活化温度也降至200 ℃左右。该方法的另一个优点是适用于多种金属元素。

2012年，韩国科学家采用室温光化学活化旋涂制备的金属盐前驱体薄膜，在低温下制备了高性能的透明氧化物晶体管，IGZO的迁移率可达10 cm2V-1s-1[29]。此外，他们还利用制备的透明氧化物半导体薄膜晶体管实现了340 KHz的环形振荡器。

Song等[30]于2011年用溶液法加工开发出图案化的ITO，通过控制掺杂Sn的含量以及热处理的方法和环境得到高导电性的透明图案化电极。这种通用的液相ITO材料被首次成功地用于完全透明及全氧化物的TFT上，且这个TFT的栅/源/漏电极都是通过溶液法制备的。这项研究证明了可使用全溶液法加工制备完全透明的电子器件。

Kim等[31]于2012年开发出基于ZnO 的高度柔性的TFT，他们使用一种高效率转印法，在室温的条件下，通过使用溶于水的聚合物牺牲层，剥离支撑基底与TFT层之间的界面。这种方法得到的TFT还可以粘附到很多种类的衬底上，如纸、塑料和贴纸上。这种晶体管，包括作为支撑的超薄衬底，总厚度只有13 μm。

Lee等[24]于2013年在《Advance Materials》报道了基于透明金属栅格源/栅电极的透明TFT全溶液加工方法与基于此种TFT的液晶显示，证明了印刷TFT在未来透明显示上的潜在应用。他们所报道的这种溶液印刷法可以进行连续加工。

中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所印刷电子中心陈征等人[32]研究了可喷墨打印的In2O3半导体，在200～300 ℃下退火，打印的In2O3薄膜获得了很好的形貌，并且在250 ℃退火下显示了可以接受的性能。通过附加的真空退火，在200 ℃的加工温度下获得了超过0.5 cm2/V-1s-1的场效应电子迁移率。

目前报道的溶液法制备的透明氧化物晶体管已具有较高的迁移率和大的开关比，并解决了此前加工温度过高的问题。但关于器件的均一性、稳定性等方面的报道还较少，未来将会有更多的涉及。因此，溶液法低温制备透明氧化物半导体器件的技术需要进一步的发展与完善，从而成为印刷电子的主流技术之一。

5 结 语

在透明导体和透明半导体两方面， 传统方法制备的透明氧化物均展示了良好的性质及商业化应用。相应的溶液法制备技术虽然刚刚起步，但是已经取得了很大的进展，表现了实际应用的潜力。相对而言，透明导电氧化物的溶液法工艺温度偏高，而透明氧化物半导体则已经实现了低温化，不过还须进一步研究和提高低温工艺制备透明氧化物晶体管的均一性、稳定性，从而走向实用化。

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