两种紫外可见分光光度计的对比
2014-08-24吴杰汪素芳
吴杰，汪素芳
重庆市计量质量检测研究院第四分院
1.引言
紫外可见分光光度计自1918年问世以来，无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域，还是在化工、医药、环境检测、冶金、产品质量检测等现代生产与管理部门，都有着广泛的应用。随着紫外可见分光光度计应用范围的不断扩大，其生产厂家和型号也不断增多。
在产品质量检测机构，紫外可见分光光度计主要用于产品质量的监督检测。本文以北京普析通用公司的T6新世纪紫外可见分光光度计和美国安捷伦公司的Cary60紫外可见分光光度计为例，分别在室内装修材料的甲醛释放量和肥料的磷含量的分光光度法检测中，对两种型号的分光光度计进行了测定结果和仪器操作的对比。
2.室内装修材料甲醛释放量测定的对比（干燥器法）
2.1 方法原理
在一定温度下，把制得的试件放入干燥器，试件释放的甲醛被一定体积的水吸收，测定24h内水中的甲醛含量。
2.2 仪器和试剂
玻璃干燥器；不锈钢丝支撑网；试样支架；温度测定装置；T6新世纪和AgilentCary60分光光度计；石蜡；甲醛溶液。
2.3 试样溶液制备
2.3.1 制样
切取十块长150mm，宽50mm的试件，切取下来后在2h内用熔点65℃的石蜡进行封边，并保留50mm一处不封边。
2.3.2 收集
在直径为240mm的干燥器底部放置直径为120mm，高度为60mm的结晶皿，在结晶皿内加入300ml蒸馏水。然后在干燥器上部放置试样支架，试样支架上固定试件，试件之间互相不接触，最后将装置在20℃下放置24h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液作为待测液。
2.4 甲醛的测定
2.4.1 甲醛贮备溶液
配制甲醛贮备液的浓度为7143.0mg/L。
2.4.2 甲醛校定溶液
用移液管吸取甲醛贮备液0.52ml于250ml溶量瓶中，定溶至250ml，此溶液浓度为14.8574mg/L，即为甲醛校定溶液。
2.4.3 校准曲线的绘制
校准曲线根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制。以甲醛质量浓度为横坐标，分别以两种分光光度计412nm波长处的吸光度为纵坐标作图，如图1和图2。
2.4.4 甲醛的测定结果
分别使用两种分光光度计在412nm波长处比色，读取待测液的吸光度，由校准曲线中的回归方程分别求得待测液的甲醛浓度，
如表1。
表1 两种分光光度计测得的甲醛浓度对比（mg/L）
2.5 结果对比
由表1，两种分光光度计的独立平行性很好，而两种分光光度计之间的平行性有一定差值，但根据室内装修材料的甲醛释放限量值可知，此差值可以略去。因此，两种分光光度计均能满足室内装修材料的甲醛释放量检测要求。
3.肥料中磷含量测定的对比
3.1 方法原理
肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围（1mg/L～20mg/L）内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
3.2 仪器和试剂
T6新世纪和AgilentCary60分光光度计；实验室常用仪器设备；硫酸；硝酸；过氧化氢；钒钼酸铵试剂；氢氧化钠溶液；磷标准溶液；2,4-二硝基酚指示剂。
3.3 试样溶液制备
3.3.1 试样的称量
称取0.5000g试样于凯氏烧瓶底部，加5mL硫酸和1.5mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
3.3.2 待测液制备
将上述烧瓶在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5～10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL～30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原凯氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清备用。
3.4 含磷量的测定
3.4.1 校准溶液系列
吸取50mg/L的磷标准溶液0mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、15.0mL分别于7个50mL容量瓶中，加水至30mL左右，加2滴2,4-二硝基酚指示剂溶液，加10.0mL钒钼酸铵试剂，用水定容至50mL，摇匀。
3.4.2 校准曲线的绘制
校准曲线根据磷浓度和吸光度的关系绘制。以磷的质量浓度为横坐标，分别以两种分光光度计440nm波长处的吸光度为纵坐标作图，如图3和图4。
3.4.3 含磷量的测定
吸取5mL待测液于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与校准溶液系列同条件显色。分别使用两种分光光度计在440nm波长处比色，读取吸光度。由校准曲线中的回归方程分别求得待测液的磷浓度，如表2。
表2 两种分光光度计测得的磷浓度对比（mg/L）
3.4.4 测定结果的表述
肥料磷含量以五氧化二磷的质量分数表示，表2按下式计算得出肥料的五氧化二磷百分含量如表3所示。
P2O5（%）=c×V×D×2.29×0.0001/m
式中：
c——由校准曲线中的回归方程求得待测液的磷浓度（见表2），mg/L；
V——显示体积，50mL；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5；
m——称样量，g；
2.29 ——将磷（P）换算成五氧化二磷（P2O5）的因数；
0.0001 ——换算为质量分数的因数。
表3 两种分光光度计测得的五氧化二磷含量对比（%）
3.5 结果对比
T6新世纪和Cary60两种分光光度计之间的平行测定结果绝对差值大于两种分光光度计各自的平行测定结果绝对差值，但均符合标准中＜0.04%的要求。由此可知，两种分光光度计均能满足肥料产品中磷含量的日常检验监督要求。
4.两种仪器操作对比
4.1 样品室
4.1.1 T6新世纪紫外可见分光光度计
仪器在主机样品室内配置为多样品池，用户可以根据需要自行设定要使用的样品池数。另外，仪器在样品室左侧配有比色皿存放架，方便比色皿的存放和取用。
4.1.2 Cary60紫外可见分光光度计
仪器在主机样品室内标配单样品池，选配双样品池，无比色皿存放架。
4.2 操作界面
4.2.1 T6新世纪紫外可见分光光度计
仪器在主机的右侧直接配有操作界面，右上方为液晶显示器，用于显示测量信息、参数及测量数据；右下方为键盘，用于控制和操作仪器。
4.2.2 Cary60紫外可见分光光度计
仪器与计算机联接使用。仪器运行的整个过程均通过计算机的操作实现。
4.3 优缺点
4.3.1 T6新世纪紫外可见分光光度计
优点：仪器样品池的设计使得用户可以同时进行多样品的比色分析，操作方便快捷；比色皿存放架的设置可以有效的保护比色皿。
缺点：多样品同时分析时，不同比色皿之间存在细微差异，这可能造成测量结果的误差；比色皿存放架在存放比色皿的过程中使得样品室内潮湿，可能会造成下次测量结果的误差；仪器操作界面小，与主机一体，操作时需谨慎溶液遗洒在显示器和键盘上。
4.3.2 Cary60紫外可见分光光度计
优点：仪器的单样品池配置消除了不同比色皿带入的误差；样品室的设计使样品室内时时保持干燥，延长使用寿命；计算机独立控制使得仪器操作简单、大方。
缺点：单样品池配置决定了其操作频繁，在进行多样品分析时增加了操作频次；无比色皿存放架的设计让用户必须自行解决比色皿的存放问题；仪器与计算机联用，增大了实验室的占用空间并使整机显得繁笨。
5.结语
通过对两种分光光度计的简单对比，虽然T6新世纪紫外可见分光光度计与Cary60紫外可见分光光度计在精密度上稍有差异，但两者均能满足一般产品的常规检验监督要求。用户可从仪器操作特点、实验室的实际情况、仪器价格差异以及对仪器平行性检测结果和精密度的要求等方面综合考虑，选择使用。
[1]吴文铭.紫外可见分光光度计及其应用[J].生命科学仪器，2009(04).
[2]GB/T17657-2013,人造板及饰面人造板理化性能试验方法[S].
[3]赵晶,范必威.分光光度法测定甲醛[J].广东微量元素科学，2006(02).
[4]NY525-2012,有机肥料[S].
[5]李俊良,韩琅丰,梁素娥,刘树堂,孟祥霞.有机肥料有效磷不同测定方法的比较研究[J].土壤通报,1996(01).
