ICP—AES法测定含钛炮泥中钛含量
2014-08-15牟新玉吴虹霞万炜
牟新玉+吴虹霞+万炜
摘要：试样经碱熔融和硫酸脱取后，采用ICP-AES法测定钛含量。试验优化了电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，研究了基体效应，结果表明共存元素间的相互影响可以忽略。熔融碱和酸的干扰可以通过控制样品和校准曲线碱和酸含量一致来减少甚至消除。试验证明，该方法具有简便、快速、准确的特点，分析结果满意。
关键词：电感耦合等离子体；原子发射光谱法；含钛炮泥；钛
中图分类号：O657 ； ； ； ；文献标识码：A ； ； ； ；文章编号：1009-2374（2014）18-0070-02
含钛炮泥作为护炉产品，具有降低铁口区炉缸侧壁温度，提高铁口孔道铁水、炉渣冲刷能力的作用，主要是因为炮泥中含钛物料形成的具有热阻性且熔点高的沉积层粘附于铁口周围炉缸、炉底的砖衬上，保护了铁口区域炉缸、炉底，减慢了蚀损。二氧化钛的测定常用光度法，方法操作繁琐，周期长。而且对于高含量含钛炮泥中二氧化钛的测定未见报道。
含钛炮泥中钛元素的定量检测，本文采用了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪检测，并对方法进行了系统地研究。通过使试液中主元素浓度一致的方法消除基体效应，并应用仪器谱线干扰校正软件消除共存元素间的干扰，对含钛炮泥中钛含量进行了检测，检测结果快速、准确。
1实验部分
1.1仪器与工作条件
美国热电公司IRIS Advantage型全谱直读等离子体发射光谱仪。
最佳工作条件：
积分时间：短波段为20s，长波段为5s；氩气压力为0.4MPa；雾化压力为193.10KPa；RF功率为1150W；蠕动泵速为1.85mL/min。
1.2试剂
快熔剂（无水碳酸钠：硼酸=2：1优级纯）；三氧化二铝（99.99%）；二氧化硅（99.99%）；硫酸（ρ，1.98g/mL）。
标准储备溶液：钛溶液为1000μg/mL。用时稀释至100μg/mL。
1.3样品处理
称取0.2g试样，精确到0.0002g。
将试料置于铂坩埚中，加入2克快熔剂，混匀后，置于高温炉中升温，熔融，试料完全熔融后，取出冷却。将铂坩埚置于盛有硫酸溶液的烧杯中，低温加热，将盐类溶解后，洗出坩埚，冷却后，将试液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
准确移取10mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。
1.4工作曲线的绘制
利用钛标准溶液配制系列校准溶液，采用基体匹配、扣除干扰及空白的方法进行曲线的绘制，曲线拟合情况良好。
2结果与讨论
2.1样品溶解
含钛炮泥中主要含有Al2O3、SiC、C、TiO2等组分，常规酸溶很困难，因而本文选择碱熔融法进行样品溶解。为尽量减少过多其他组分或元素的引入，经过实验后，本文选择在铂坩埚中将试样灼烧除去游离碳后加入无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂，置于马弗炉中进行熔融直至试样熔融完全。
2.2分取比例
考虑到碱熔融试样给试液带入大量的盐类，试液的粘较大，将会对检测过程造成影响，而试样中钛的含量相对较高，因此对试液进行一定比例的稀释。在经过试验后，我们选定将试液分取10～100mL容量瓶中稀释定容后进行测定，稀释后溶液中的钛元素检测线的净光强足以满足检测需求。
2.3仪器工作条件和各元素分析谱线的选择
在RF功率设为1150W条件下，仪器工作条件进行优化实验，最优工作条件见1.1。
从光谱仪谱线库中，检查钛元素的谱线强度和谱线干扰情况，各待测元素的分析谱线见表1。
表1分析波长
分析元素 波长nm（级次）
Ti 334.941（100）
336.121（100）
368.520（091）
2.4共存元素干扰及校正
（1）基体效应。试液随着盐量的增加，试液的粘度相应增加，从而降低提升量，采用基体匹配的方法可有效地消除基体效应。
本方法在空白试验中加入与试样中铝、硅基体元素等量的基准物质（称取0.08g三氧化二铝，0.04g二氧化硅），与样品同时熔融。
（2）共存元素干扰。为检验试液中共存元素的干扰，分别移取试液5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL与试剂空白溶液一起进行线形拟合，334.941nm、336.121nm、368.520nm的线性相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9999。说明共存元素间的相互影响可以忽略。
2.5元素的测定下限和检出限
应用已建立的系列校准曲线，测定10次空白溶液，将测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限，将检出限的10倍作为方法的测定下限，检出限和检测下限的结果见表2。
表2测定范围及检出限
分析线（nm） 339.941 336.121 368.520
检出限（w/%） 0.02 0.03 0.02
测定范围（w/%） 0.20～7.50 0.20～7.50 0.20～7.50
2.6回收率试验
采用本方法对样品在不同的时间，以10次测定值得平均值作为内控值，检测四次，进行回收率试验，检测结果见表3，回收率在98%～102%之间，结果令人满意。
2.7精密度实验
按本文方法对同一份试液重复测定10次，结果见表4。
3结语
本方法研究了含钛炮泥中钛的测定，与化学法相比，检测周期较短，避免了使用较多的试剂，降低成本，操作简单，检测结果满足要求。
参考文献
[1] ；李贡生，秦玉滨.含钛炮泥护炉探讨[J].山东冶 ；金，2002，24（5）：14-16.
[2] ；万春梅、陈涛、李玉清.ICP—OES法测定铝铁 ；中的铝锰硅磷铜铁含量[J].云南冶金，2010，39 ；（3）：57-60.
作者简介：牟新玉（1975—），女，山东栖霞人，马钢技术中心工程师，研究方向：红外吸收光谱和原子光谱分析。endprint
摘要：试样经碱熔融和硫酸脱取后，采用ICP-AES法测定钛含量。试验优化了电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，研究了基体效应，结果表明共存元素间的相互影响可以忽略。熔融碱和酸的干扰可以通过控制样品和校准曲线碱和酸含量一致来减少甚至消除。试验证明，该方法具有简便、快速、准确的特点，分析结果满意。
关键词：电感耦合等离子体；原子发射光谱法；含钛炮泥；钛
中图分类号：O657 ； ； ； ；文献标识码：A ； ； ； ；文章编号：1009-2374（2014）18-0070-02
含钛炮泥作为护炉产品，具有降低铁口区炉缸侧壁温度，提高铁口孔道铁水、炉渣冲刷能力的作用，主要是因为炮泥中含钛物料形成的具有热阻性且熔点高的沉积层粘附于铁口周围炉缸、炉底的砖衬上，保护了铁口区域炉缸、炉底，减慢了蚀损。二氧化钛的测定常用光度法，方法操作繁琐，周期长。而且对于高含量含钛炮泥中二氧化钛的测定未见报道。
含钛炮泥中钛元素的定量检测，本文采用了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪检测，并对方法进行了系统地研究。通过使试液中主元素浓度一致的方法消除基体效应，并应用仪器谱线干扰校正软件消除共存元素间的干扰，对含钛炮泥中钛含量进行了检测，检测结果快速、准确。
1实验部分
1.1仪器与工作条件
美国热电公司IRIS Advantage型全谱直读等离子体发射光谱仪。
最佳工作条件：
积分时间：短波段为20s，长波段为5s；氩气压力为0.4MPa；雾化压力为193.10KPa；RF功率为1150W；蠕动泵速为1.85mL/min。
1.2试剂
快熔剂（无水碳酸钠：硼酸=2：1优级纯）；三氧化二铝（99.99%）；二氧化硅（99.99%）；硫酸（ρ，1.98g/mL）。
标准储备溶液：钛溶液为1000μg/mL。用时稀释至100μg/mL。
1.3样品处理
称取0.2g试样，精确到0.0002g。
将试料置于铂坩埚中，加入2克快熔剂，混匀后，置于高温炉中升温，熔融，试料完全熔融后，取出冷却。将铂坩埚置于盛有硫酸溶液的烧杯中，低温加热，将盐类溶解后，洗出坩埚，冷却后，将试液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
准确移取10mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。
1.4工作曲线的绘制
利用钛标准溶液配制系列校准溶液，采用基体匹配、扣除干扰及空白的方法进行曲线的绘制，曲线拟合情况良好。
2结果与讨论
2.1样品溶解
含钛炮泥中主要含有Al2O3、SiC、C、TiO2等组分，常规酸溶很困难，因而本文选择碱熔融法进行样品溶解。为尽量减少过多其他组分或元素的引入，经过实验后，本文选择在铂坩埚中将试样灼烧除去游离碳后加入无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂，置于马弗炉中进行熔融直至试样熔融完全。
2.2分取比例
考虑到碱熔融试样给试液带入大量的盐类，试液的粘较大，将会对检测过程造成影响，而试样中钛的含量相对较高，因此对试液进行一定比例的稀释。在经过试验后，我们选定将试液分取10～100mL容量瓶中稀释定容后进行测定，稀释后溶液中的钛元素检测线的净光强足以满足检测需求。
2.3仪器工作条件和各元素分析谱线的选择
在RF功率设为1150W条件下，仪器工作条件进行优化实验，最优工作条件见1.1。
从光谱仪谱线库中，检查钛元素的谱线强度和谱线干扰情况，各待测元素的分析谱线见表1。
表1分析波长
分析元素 波长nm（级次）
Ti 334.941（100）
336.121（100）
368.520（091）
2.4共存元素干扰及校正
（1）基体效应。试液随着盐量的增加，试液的粘度相应增加，从而降低提升量，采用基体匹配的方法可有效地消除基体效应。
本方法在空白试验中加入与试样中铝、硅基体元素等量的基准物质（称取0.08g三氧化二铝，0.04g二氧化硅），与样品同时熔融。
（2）共存元素干扰。为检验试液中共存元素的干扰，分别移取试液5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL与试剂空白溶液一起进行线形拟合，334.941nm、336.121nm、368.520nm的线性相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9999。说明共存元素间的相互影响可以忽略。
2.5元素的测定下限和检出限
应用已建立的系列校准曲线，测定10次空白溶液，将测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限，将检出限的10倍作为方法的测定下限，检出限和检测下限的结果见表2。
表2测定范围及检出限
分析线（nm） 339.941 336.121 368.520
检出限（w/%） 0.02 0.03 0.02
测定范围（w/%） 0.20～7.50 0.20～7.50 0.20～7.50
2.6回收率试验
采用本方法对样品在不同的时间，以10次测定值得平均值作为内控值，检测四次，进行回收率试验，检测结果见表3，回收率在98%～102%之间，结果令人满意。
2.7精密度实验
按本文方法对同一份试液重复测定10次，结果见表4。
3结语
本方法研究了含钛炮泥中钛的测定，与化学法相比，检测周期较短，避免了使用较多的试剂，降低成本，操作简单，检测结果满足要求。
参考文献
[1] ；李贡生，秦玉滨.含钛炮泥护炉探讨[J].山东冶 ；金，2002，24（5）：14-16.
[2] ；万春梅、陈涛、李玉清.ICP—OES法测定铝铁 ；中的铝锰硅磷铜铁含量[J].云南冶金，2010，39 ；（3）：57-60.
作者简介：牟新玉（1975—），女，山东栖霞人，马钢技术中心工程师，研究方向：红外吸收光谱和原子光谱分析。endprint
摘要：试样经碱熔融和硫酸脱取后，采用ICP-AES法测定钛含量。试验优化了电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，研究了基体效应，结果表明共存元素间的相互影响可以忽略。熔融碱和酸的干扰可以通过控制样品和校准曲线碱和酸含量一致来减少甚至消除。试验证明，该方法具有简便、快速、准确的特点，分析结果满意。
关键词：电感耦合等离子体；原子发射光谱法；含钛炮泥；钛
中图分类号：O657 ； ； ； ；文献标识码：A ； ； ； ；文章编号：1009-2374（2014）18-0070-02
含钛炮泥作为护炉产品，具有降低铁口区炉缸侧壁温度，提高铁口孔道铁水、炉渣冲刷能力的作用，主要是因为炮泥中含钛物料形成的具有热阻性且熔点高的沉积层粘附于铁口周围炉缸、炉底的砖衬上，保护了铁口区域炉缸、炉底，减慢了蚀损。二氧化钛的测定常用光度法，方法操作繁琐，周期长。而且对于高含量含钛炮泥中二氧化钛的测定未见报道。
含钛炮泥中钛元素的定量检测，本文采用了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪检测，并对方法进行了系统地研究。通过使试液中主元素浓度一致的方法消除基体效应，并应用仪器谱线干扰校正软件消除共存元素间的干扰，对含钛炮泥中钛含量进行了检测，检测结果快速、准确。
1实验部分
1.1仪器与工作条件
美国热电公司IRIS Advantage型全谱直读等离子体发射光谱仪。
最佳工作条件：
积分时间：短波段为20s，长波段为5s；氩气压力为0.4MPa；雾化压力为193.10KPa；RF功率为1150W；蠕动泵速为1.85mL/min。
1.2试剂
快熔剂（无水碳酸钠：硼酸=2：1优级纯）；三氧化二铝（99.99%）；二氧化硅（99.99%）；硫酸（ρ，1.98g/mL）。
标准储备溶液：钛溶液为1000μg/mL。用时稀释至100μg/mL。
1.3样品处理
称取0.2g试样，精确到0.0002g。
将试料置于铂坩埚中，加入2克快熔剂，混匀后，置于高温炉中升温，熔融，试料完全熔融后，取出冷却。将铂坩埚置于盛有硫酸溶液的烧杯中，低温加热，将盐类溶解后，洗出坩埚，冷却后，将试液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
准确移取10mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。
1.4工作曲线的绘制
利用钛标准溶液配制系列校准溶液，采用基体匹配、扣除干扰及空白的方法进行曲线的绘制，曲线拟合情况良好。
2结果与讨论
2.1样品溶解
含钛炮泥中主要含有Al2O3、SiC、C、TiO2等组分，常规酸溶很困难，因而本文选择碱熔融法进行样品溶解。为尽量减少过多其他组分或元素的引入，经过实验后，本文选择在铂坩埚中将试样灼烧除去游离碳后加入无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂，置于马弗炉中进行熔融直至试样熔融完全。
2.2分取比例
考虑到碱熔融试样给试液带入大量的盐类，试液的粘较大，将会对检测过程造成影响，而试样中钛的含量相对较高，因此对试液进行一定比例的稀释。在经过试验后，我们选定将试液分取10～100mL容量瓶中稀释定容后进行测定，稀释后溶液中的钛元素检测线的净光强足以满足检测需求。
2.3仪器工作条件和各元素分析谱线的选择
在RF功率设为1150W条件下，仪器工作条件进行优化实验，最优工作条件见1.1。
从光谱仪谱线库中，检查钛元素的谱线强度和谱线干扰情况，各待测元素的分析谱线见表1。
表1分析波长
分析元素 波长nm（级次）
Ti 334.941（100）
336.121（100）
368.520（091）
2.4共存元素干扰及校正
（1）基体效应。试液随着盐量的增加，试液的粘度相应增加，从而降低提升量，采用基体匹配的方法可有效地消除基体效应。
本方法在空白试验中加入与试样中铝、硅基体元素等量的基准物质（称取0.08g三氧化二铝，0.04g二氧化硅），与样品同时熔融。
（2）共存元素干扰。为检验试液中共存元素的干扰，分别移取试液5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL与试剂空白溶液一起进行线形拟合，334.941nm、336.121nm、368.520nm的线性相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9999。说明共存元素间的相互影响可以忽略。
2.5元素的测定下限和检出限
应用已建立的系列校准曲线，测定10次空白溶液，将测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限，将检出限的10倍作为方法的测定下限，检出限和检测下限的结果见表2。
表2测定范围及检出限
分析线（nm） 339.941 336.121 368.520
检出限（w/%） 0.02 0.03 0.02
测定范围（w/%） 0.20～7.50 0.20～7.50 0.20～7.50
2.6回收率试验
采用本方法对样品在不同的时间，以10次测定值得平均值作为内控值，检测四次，进行回收率试验，检测结果见表3，回收率在98%～102%之间，结果令人满意。
2.7精密度实验
按本文方法对同一份试液重复测定10次，结果见表4。
3结语
本方法研究了含钛炮泥中钛的测定，与化学法相比，检测周期较短，避免了使用较多的试剂，降低成本，操作简单，检测结果满足要求。
参考文献
[1] ；李贡生，秦玉滨.含钛炮泥护炉探讨[J].山东冶 ；金，2002，24（5）：14-16.
[2] ；万春梅、陈涛、李玉清.ICP—OES法测定铝铁 ；中的铝锰硅磷铜铁含量[J].云南冶金，2010，39 ；（3）：57-60.
作者简介：牟新玉（1975—），女，山东栖霞人，马钢技术中心工程师，研究方向：红外吸收光谱和原子光谱分析。endprint
