复混肥料氮磷钾在检测过程中应注意的问题

2014-08-15李冉遵义市产品质量检验检测院贵州遵义563000

化工管理 2014年23期

李冉（遵义市产品质量检验检测院贵州遵义 563000）

近年来，以含有氮磷钾至少两种养分标明量，并采用掺混或化学方法配制而成的复混肥料越来越多地应用于现代化的农业中。虽然复混肥料均衡的养分能促进植物营养吸收，提高产量，同时具有稳定的物理性状，与土壤环境友好，制造成本相对低廉等诸多优点，但由于市面生产的复混肥料参差不齐，往往出现复混肥料中氮磷钾指标检测不准确的情况，影响肥效，给农户带来损失。因此，提高复混肥料中氮磷钾的检测准确度十分重要。降低和减少检测过程中的人为误差是提高检测准确度的有效方法。

一、复混肥料中氮元素的实验检测问题及注意事项

氮元素检测原理是在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，或碱性环境中用定氮合金还原硝酸根后直接蒸馏出氨，并在硫酸钾-五水硫酸铜混合催化剂的催化下，进行浓硫酸消化，将有机态氮或氰氨态氮、酰胺态氮转化为铵盐，然后蒸馏出碱液中的氨，通过过量硫酸溶液加以吸收，在甲基红与惰性亚甲基蓝染料混合指示剂的作用下，以氢氧化钠标准滴定液进行返滴定。进行检测时，将有机态、氰氨态、酰胺态的氮全部转化成无机铵态氮是关键。

1.浓硫酸的使用问题及对策

使用浓硫酸的过程伴随反应的进行会产生大量泡沫，急剧涌出的大量泡沫会导致消化过程的中止或消化不完全，造成检测结果的偏低。因此，要确保浓硫酸的正确用量，同时在加浓硫酸操作过程中需要缓慢地并保持小心均匀地轻摇溶液，来控制泡沫的产生量和速度，令消化充分完全地进行。条件容许的情况下可以加入适量玻璃材质的防暴沸颗粒。

2.消化是否完全问题及对策

温度是决定消化过程是否完全的最主要因素。温度过低，消化不能进行彻底完全；但过高，则会造成氨的损失，这些都会使检测结果偏低。通常情况下对供热源的要求需要通过特定时间的沸腾试验。沸腾试验就是在1000ml的圆底蒸馏瓶中加入该容器四分之一的蒸馏水，在实验选用的电炉上加热，如果在7～7.5min的时间内，可以使25℃的水达到激烈沸腾，那么实验电炉所供给的热量符合消化过程的需要。

3.蒸馏阶段密封问题及对策

蒸馏中可能出现由于装置不密封导致的漏气或溢液现象，造成检测结果偏低。因此，应该严密检查各连接接头的密封性，可在磨口处涂以硅酯，并用橡皮筋或夹子固定，以防止接头松动；接收器中加入适量水以封闭出气口。

4.蒸馏过程不够完全彻底问题及对策

蒸馏过程若氢氧化钠溶液的加入量不够就会导致铵离子非全部转化，影响检测结果偏低，因此应加入过量氢氧化钠溶液使之充分彻底反应。同时如果蒸馏室温过高也可能出现不完全蒸馏，影响检测准确，因此应保持室温不高于35℃。

5.滴定过快问题及对策

在进行滴定过程中，滴定速度过快会造成反应不充分，使检测数据过小。因此应控制滴定的速度。

二、复混肥料中磷元素的检测问题及注意事项

磷元素测定的原理是用乙二胺四乙酸二钠的水溶液提取复混肥料中的有效磷成分和存在的水溶性磷成分。然后在酸性环境下，将喹钼柠酮试剂与提取的该液体中正磷酸根离子进行充分反应，生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定其中的磷含量。在对磷进行提取的环节，时间、温度和振荡的不充分会影响数据偏低。因此，萃取温度应严格控制在59℃～61℃之间；萃取时间应掌握在保温振荡1h；振荡频率控制在试样能在量瓶中自由翻动为宜。同时在加入沉淀剂之前，需要加温充分水解，否则会造成检测结果偏低，平行误差过大。应在酸性溶液下加热煮沸5min后加入沉淀剂再加热煮沸5min，确保正磷酸根的完全水解及沉淀过程完全进行。沉淀剂的品质及用量也直接影响检测结果。应确保在实验中的喹钼柠酮沉淀剂是优级且沉淀五氧化二磷的量区间应在每毫升[0.6mg,0.8mg]区间内。否则将会造成检测结果出现异常和沉淀剂被浪费现象。在选择抽滤沉淀坩埚时，使用的玻璃坩埚式滤器孔径应选择5～15μm为佳，孔径过大会导致沉淀物穿过滤孔而损失，导致检测结果偏低，影响测定数据的准确性。

三、复混肥料中钾元素的检测问题及注意事项

其实验原理是以四硼酸钠溶液在弱碱环境下，沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。为减少阳性离子的影响，可提前加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐，使乙二胺四乙酸二钠能尽快同阳离子形成稳定的络合物。

1.氢氧化钠溶液使用量问题及对策

复混肥料进行钾元素检测的前提是氮的全去除。如果氢氧化钠溶液量过少，会导致试液中铵离子的残存，使检测结果出现正偏差。因此，在进行试液处理时应严格控制好氢氧化钠溶液的使用量，确保铵离子充分沉淀，减少误差。

2.试液处理环节温度的控制问题及对策

试液加热过程中如果温度过高，就会导致试液变浓，增加钠离子的浓度，加大检测结果偏差。因此，试液加热温度不宜过高，煮沸时间应严格控制在15min，以确保试液浓度适宜，检测结果的准确性。

3.沉淀烘干过程的洗涤、控温等问题及对策

沉淀洗涤和用量过多会造成结果偏低，因此应严格按照规定完成清洗次数和使用量。含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚，应用稀盐酸浸泡后用清水冲洗抽滤，如果仍残存沉淀，可用少许丙酮清洗至无残留，以避免下次使用影响检测结果。当烘干温度超过130℃时会令沉淀分解。因此要严格控制四苯硼酸钾沉淀干燥的温度不超过该温度。从干燥箱中取出玻璃坩埚式滤器和沉淀后，应保持冷却时间的前后一致。

此外，称量氮磷钾检验样品时，要按预设标准称量其含量。样品称量质量过大，易出现测量超出范围值；称量质量过小，容易造成大误差，结果偏差大等检验结果错误的问题。