固相萃取—气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

李春++赵东兴++李芹++王树明

摘 要 为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法，采用氮磷检测器（NPD）气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后，用丙酮定容的样品进行测定。结果显示，敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg，加标回收率在78.82%～101.5%，相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好，回收率、精密度好，灵敏度高，符合检测要求，可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。

关键词 固相萃取 ；气相色谱法 ；有机磷农药 ；香蕉

分类号 TQ450.7

Determination of Organophosphorous Pesticide in Bananas by Solid Phase Extraction Coupled with Gas Chromatography

LI Chun ZHAO Dongxing LI Qin WANG Shuming

（Honghe Institute of Tropical Agricultural Sciences of Yunnan， Hekou， Yunnan 661300）

Abstract In order to establish a method for determination of organophosphorous pesticide in bananas by solid phase extraction （SPE） coupled with gas chromatography （GC）. Dichlorvos， daphene， chlorpyrifos， phoxim and profenofos were selected as the analytic targets organophosphorous pesticide. The result was determined by nitrogen-phosphorus （NPD） detector after acetone extraction， dehydrated by anhydrous sodium sulfate， solid phase extraction （SPE） purification， concentrated by Nitrogen blowing instrument and dissolved to constant volume with acetone. The limits of detection of these pesticide were 0.010， 0.008， 0.012， 0.002 and 0.008 mg/kg， respectively. The recoveries varied between 78.82% and 101.5%， and the relative standard deviations （RSD） was between 3.7% and 6.2%. The results shows that this method has reliable productivity and can give a good linear relationship with good recovery and RSD. So it is suitable for the analysis of organophosphorous pesticide in bananas.

Keywords solid phase extraction ； gas chromatography ； organophosphorous pesticide ； banana

香蕉（Musa nana Lour.）是热带、南亚热带地区的主要经济作物之一，然而在香蕉生产过程中会遭受多种病虫害的危害，为了保障香蕉的产量和质量，蕉农会使用大量的化学农药，从而使香蕉中的农药残留问题成为人们关注的焦点。

有机磷农药（OPS）作为一类高效、广谱的杀虫剂被用于香蕉的病虫害防治。但有机磷农药毒性很大，甚至有剧毒，其残留通过食物链，会出现一次性急性反应或在人体内积累而致畸、致癌、致突变[1]。因此，有必要建立一种能快速准确检测香蕉中有机磷农药的分析方法。

目前对蔬菜水果中有机磷农药的检测方法主要是通过固相萃取对样品净化后，采用气相色谱法[2-4]、气相色谱-质谱联用法[5-6]、免疫分析[7]、液相色谱-质谱联用法[8]进行分析。香蕉是一种高糖高胶质的水果，要求在提取时样品要得到较好的分散，现有的报道中只见到单一的有机磷农药在香蕉中的检测[9-10]，尚未见到同时检测香蕉中的几种有机磷农药的报道。本文以固相萃取-气相色谱法，同时对香蕉无公害生产中允许及限制使用的乐果、敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷在香蕉上的残留检测方法进行试验，取得了较好的效果。

1 材料与方法

1.1 试剂和仪器

1.1.1 试剂

乐果、敌敌畏、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷标准品（购于国家标准物质中心），浓度均为100 mg/L；丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷均为分析纯。

1.1.2 仪器

FK-A组织捣碎机（江苏金坛晶玻实验仪器厂）、NBS-1氮吹仪（合肥艾本森科学仪器有限公司）、QSE-12D固相萃取装置（上海比朗仪器有限公司）、回旋震荡机、弗罗里硅土小柱（德国Simon）、移液枪（吉尔森）、GC-14C气相色谱仪（日本岛津），带NPD检测器、CFC-14流量控制器，N2000色谱数据工作站（浙江大学智达信息工程技术有限公司），及其它常规玻璃仪器。endprint

1.1.3 气相色谱工作条件

ZB-5型毛细管柱：30 m×0.32 mm×0.5 μm；进样口温度：240℃；检测器温度：280℃；柱温：60℃保持2min，以10℃/min升到180℃，保持5 min，再以8℃/min升到260℃，保持5 min；载气流量：H2：55 mL/min；N2：80 mL/min；空气：35 mL/min；铷珠电流：30 A；进样量：1 μL；不分流进样。

1.2 样品的前处理

供试香蕉采于云南省红河热带农业科学研究所基地。

样品提取：将新鲜的香蕉样品置于组织捣碎机中打碎后，称取20 g样品于100 mL三角瓶中，加入50 mL提取剂和适量Na2SO4除去水分[3]，于回旋震荡机上震荡1 h，过滤，收集滤液。

样品净化：依次用5 mL甲醇和5 mL洗脱剂对弗洛里硅土小柱进行活化，取5 mL滤液过活化好的小柱，并用5 mL洗脱剂洗脱，收集样液和洗脱液，于氮吹仪上在45℃下吹至近干，用1 mL丙酮溶解并转移至色谱瓶中，待进样分析。

2 结果与分析

2.1 提取剂的选择

已有的文献报道中，常用的农药提取剂为乙腈、丙酮[2-3，11]，也有不少关于混合试剂的报道，本文分别以丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮∶三氯甲烷（1∶1）和丙酮∶二氯甲烷（1∶1）为提取剂，对香蕉样品均添加相同浓度的乐果、敌敌畏、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，并计算测定值和回收率，结果如表1所示。

从表1中的数据可看出，对于不同的农药，各提取剂的萃取能力不同，如三氯甲烷、丙酮∶三氯甲烷（体积比1∶1，下同）和丙酮∶二氯甲烷（体积比1∶1，下同）对毒死蜱和辛硫磷的萃取效果较好，但对乐果、敌敌畏、丙溴磷的萃取效果却没有丙酮的好。综合考虑5种农药的回收效果，本试验采用丙酮为提取剂。

2.2 净化条件及淋洗剂的选择

为了得到一种对多数农药的分析均有较好作用的洗脱剂，本文比较了丙酮、正己烷、正己烷∶丙酮（1∶1）3种淋洗剂对5种农药的淋洗效果。对香蕉空白样品均添加相同浓度的敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，并计算测定值和回收率，所得结果见表2。

从表2看出，对样品而言，正己烷对毒死蜱和辛硫磷的洗脱能力较差，回收率分别为60.78%和55.00%；丙酮除了对乐果的解吸能力较差外，回收率只能达到52.60%，对其余4种农药的洗脱效果能达到实验要求；而正己烷∶丙酮（体积比1∶1，下同）混合洗脱剂对5种有机磷农药的洗脱效果均能满足实验要求，回收率能达到85.02%～106.20%。因此，实验选用正己烷和丙酮（1∶1）为洗脱剂。

2.3 标准曲线及检测限

配制乐果、敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷浓度均为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg/mL的系列标准工作液，在1.1.3的分析条件下，进行进样检测。以峰面积对应被测组分的浓度进行线性回归，绘制工作曲线，并以3倍信噪比（S/N）计算出5种农药的最低检测限，结果见表3。

2.4 香蕉样品测定

2.4.1 农药标准和香蕉样品色谱图

在色谱分析条件下，5种农药混合标准品和香蕉样品的色谱图见图1、2。从图中可以看出，在分析条件下，5种农药能得到较好的分离，出峰顺序及保留时间依次为：①敌敌畏11.471 min、②乐果20.842 min、③毒死蜱25.928 min、④辛硫磷27.904 min、⑤丙溴磷29.313 min。

2.4.2 香蕉样品的测定结果

称取20 g香蕉样品，按照1.2的方法处理后在实验条件下进样分析，设3个平行样。5种有机磷农药在香蕉中的含量测定结果为：敌敌畏0.069 6 mg/kg、毒死蜱0.096 1 mg/kg、丙溴磷0.103 6 mg/kg，而乐果和辛硫磷在香蕉中未检出。

2.5 加标回收实验

取香蕉样品20 g，分别添加不同浓度的乐果、敌敌畏、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，设5个平行样，并计算回收率和相对标准偏差（RSD），结果见表4。

由表4中的数据可知，本方法的加标回收率在78.82%～101.5%，相对标准偏差为3.7%～6.2%，表明方法的准确度和精密度较高，可用于香蕉中有机磷农药残留的分析。

3 结论

采用单因素法对香蕉中以敌敌畏、乐果、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷为代表的有机磷农药的萃取条件和净化条件进行优化，结果表明，提取剂为丙酮，洗脱剂为正己烷∶丙酮（1∶1）混合洗脱剂时，5种有机磷农药的萃取效果和洗脱能力较好。

建立了固相萃取-气相色谱法检测香蕉中以敌敌畏、乐果、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷为代表的有机磷农药。样品提取后，经过弗罗里硅土固相萃取柱净化后，在本方法的气相色谱条件下分析，5种有机磷农药能得到较好的分离。方法线性良好，检测限较低，灵敏度、准确度和精密度较好，符合农药残留的分析要求，可用于香蕉中有机磷农药的检测。

参考文献

[1] 纽伟民.有机磷农药检测方法-综述[J]. 南京：江苏食品与发酵，2001，3（1）：58-61.

[2] 程 浩，柳训才，李胜清，等.蔬菜中高毒有机磷农药多残留的检测方法研究[J]. 食品科学，2005，26（3）：204-208.

[3] 廖怀平，肖 伦，张 鹏，等. 毛细管气相色谱法同时检测水果蔬菜中的多种残留有机磷农药[J]. 中国卫生检验杂志，2006，16（6）：682-683.

[4] 胡海涛，代 澎，郭 廓. 气相色谱法测定粮食中多种有机磷农药残留方法研究[J]. 江苏预防医学，2013，24（3）：22-24.

[5] 董 瑜，慧雍炜. GC-MS3100在农药检测领域中的应用[J]. 分析仪器，2012（4）：82-86.

[6] 曹殿洁. 气相色谱-质谱法快速检测果蔬中18种农药残留[D]. 合肥工业大学，2007.

[7] 梁赤周，邹明强，桂文君，等. 农产品中基质对酶联免疫分析法检测三唑磷残留的干扰及消除研究[J]. 农药学学报，2012，14（2）：170-176.

[8] 王 雯，梁 颖，沈 燕，等.液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留[J]. 南京农业大学学报，2012，35（1）：45-50.

[9] 杨淑娟，郭建辉，蔡恩兴，等.水胺硫磷在香蕉及土壤中的残留动态[J]. 亚热带植物科学，2011，40（4）：59-62.

[10] 郭建辉，杨淑娟，陈丽萍，等.敌敌畏、溴氰甲酯、三氟氯氰甲酯在香蕉上的残留动态[J]. 热带作物学报，2011，32（5）：951-955.

[11] 代雪芳，毛 佳，张雪燕，等. 苯醚甲环唑在香蕉和土壤中的残留分析方法研究[J]. 分析实验室，2010，2（5）：66-68.endprint

1.1.3 气相色谱工作条件

ZB-5型毛细管柱：30 m×0.32 mm×0.5 μm；进样口温度：240℃；检测器温度：280℃；柱温：60℃保持2min，以10℃/min升到180℃，保持5 min，再以8℃/min升到260℃，保持5 min；载气流量：H2：55 mL/min；N2：80 mL/min；空气：35 mL/min；铷珠电流：30 A；进样量：1 μL；不分流进样。

1.2 样品的前处理

供试香蕉采于云南省红河热带农业科学研究所基地。

样品提取：将新鲜的香蕉样品置于组织捣碎机中打碎后，称取20 g样品于100 mL三角瓶中，加入50 mL提取剂和适量Na2SO4除去水分[3]，于回旋震荡机上震荡1 h，过滤，收集滤液。

样品净化：依次用5 mL甲醇和5 mL洗脱剂对弗洛里硅土小柱进行活化，取5 mL滤液过活化好的小柱，并用5 mL洗脱剂洗脱，收集样液和洗脱液，于氮吹仪上在45℃下吹至近干，用1 mL丙酮溶解并转移至色谱瓶中，待进样分析。

2 结果与分析

2.1 提取剂的选择

已有的文献报道中，常用的农药提取剂为乙腈、丙酮[2-3，11]，也有不少关于混合试剂的报道，本文分别以丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮∶三氯甲烷（1∶1）和丙酮∶二氯甲烷（1∶1）为提取剂，对香蕉样品均添加相同浓度的乐果、敌敌畏、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，并计算测定值和回收率，结果如表1所示。

从表1中的数据可看出，对于不同的农药，各提取剂的萃取能力不同，如三氯甲烷、丙酮∶三氯甲烷（体积比1∶1，下同）和丙酮∶二氯甲烷（体积比1∶1，下同）对毒死蜱和辛硫磷的萃取效果较好，但对乐果、敌敌畏、丙溴磷的萃取效果却没有丙酮的好。综合考虑5种农药的回收效果，本试验采用丙酮为提取剂。

2.2 净化条件及淋洗剂的选择

为了得到一种对多数农药的分析均有较好作用的洗脱剂，本文比较了丙酮、正己烷、正己烷∶丙酮（1∶1）3种淋洗剂对5种农药的淋洗效果。对香蕉空白样品均添加相同浓度的敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，并计算测定值和回收率，所得结果见表2。

从表2看出，对样品而言，正己烷对毒死蜱和辛硫磷的洗脱能力较差，回收率分别为60.78%和55.00%；丙酮除了对乐果的解吸能力较差外，回收率只能达到52.60%，对其余4种农药的洗脱效果能达到实验要求；而正己烷∶丙酮（体积比1∶1，下同）混合洗脱剂对5种有机磷农药的洗脱效果均能满足实验要求，回收率能达到85.02%～106.20%。因此，实验选用正己烷和丙酮（1∶1）为洗脱剂。

2.3 标准曲线及检测限

配制乐果、敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷浓度均为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg/mL的系列标准工作液，在1.1.3的分析条件下，进行进样检测。以峰面积对应被测组分的浓度进行线性回归，绘制工作曲线，并以3倍信噪比（S/N）计算出5种农药的最低检测限，结果见表3。

2.4 香蕉样品测定

2.4.1 农药标准和香蕉样品色谱图

在色谱分析条件下，5种农药混合标准品和香蕉样品的色谱图见图1、2。从图中可以看出，在分析条件下，5种农药能得到较好的分离，出峰顺序及保留时间依次为：①敌敌畏11.471 min、②乐果20.842 min、③毒死蜱25.928 min、④辛硫磷27.904 min、⑤丙溴磷29.313 min。

2.4.2 香蕉样品的测定结果

称取20 g香蕉样品，按照1.2的方法处理后在实验条件下进样分析，设3个平行样。5种有机磷农药在香蕉中的含量测定结果为：敌敌畏0.069 6 mg/kg、毒死蜱0.096 1 mg/kg、丙溴磷0.103 6 mg/kg，而乐果和辛硫磷在香蕉中未检出。

2.5 加标回收实验

取香蕉样品20 g，分别添加不同浓度的乐果、敌敌畏、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，设5个平行样，并计算回收率和相对标准偏差（RSD），结果见表4。

由表4中的数据可知，本方法的加标回收率在78.82%～101.5%，相对标准偏差为3.7%～6.2%，表明方法的准确度和精密度较高，可用于香蕉中有机磷农药残留的分析。

3 结论

采用单因素法对香蕉中以敌敌畏、乐果、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷为代表的有机磷农药的萃取条件和净化条件进行优化，结果表明，提取剂为丙酮，洗脱剂为正己烷∶丙酮（1∶1）混合洗脱剂时，5种有机磷农药的萃取效果和洗脱能力较好。

建立了固相萃取-气相色谱法检测香蕉中以敌敌畏、乐果、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷为代表的有机磷农药。样品提取后，经过弗罗里硅土固相萃取柱净化后，在本方法的气相色谱条件下分析，5种有机磷农药能得到较好的分离。方法线性良好，检测限较低，灵敏度、准确度和精密度较好，符合农药残留的分析要求，可用于香蕉中有机磷农药的检测。

参考文献

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[7] 梁赤周，邹明强，桂文君，等. 农产品中基质对酶联免疫分析法检测三唑磷残留的干扰及消除研究[J]. 农药学学报，2012，14（2）：170-176.

[8] 王 雯，梁 颖，沈 燕，等.液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留[J]. 南京农业大学学报，2012，35（1）：45-50.

[9] 杨淑娟，郭建辉，蔡恩兴，等.水胺硫磷在香蕉及土壤中的残留动态[J]. 亚热带植物科学，2011，40（4）：59-62.

[10] 郭建辉，杨淑娟，陈丽萍，等.敌敌畏、溴氰甲酯、三氟氯氰甲酯在香蕉上的残留动态[J]. 热带作物学报，2011，32（5）：951-955.

[11] 代雪芳，毛 佳，张雪燕，等. 苯醚甲环唑在香蕉和土壤中的残留分析方法研究[J]. 分析实验室，2010，2（5）：66-68.endprint

1.1.3 气相色谱工作条件

ZB-5型毛细管柱：30 m×0.32 mm×0.5 μm；进样口温度：240℃；检测器温度：280℃；柱温：60℃保持2min，以10℃/min升到180℃，保持5 min，再以8℃/min升到260℃，保持5 min；载气流量：H2：55 mL/min；N2：80 mL/min；空气：35 mL/min；铷珠电流：30 A；进样量：1 μL；不分流进样。

1.2 样品的前处理

供试香蕉采于云南省红河热带农业科学研究所基地。

样品提取：将新鲜的香蕉样品置于组织捣碎机中打碎后，称取20 g样品于100 mL三角瓶中，加入50 mL提取剂和适量Na2SO4除去水分[3]，于回旋震荡机上震荡1 h，过滤，收集滤液。

样品净化：依次用5 mL甲醇和5 mL洗脱剂对弗洛里硅土小柱进行活化，取5 mL滤液过活化好的小柱，并用5 mL洗脱剂洗脱，收集样液和洗脱液，于氮吹仪上在45℃下吹至近干，用1 mL丙酮溶解并转移至色谱瓶中，待进样分析。

2 结果与分析

2.1 提取剂的选择

已有的文献报道中，常用的农药提取剂为乙腈、丙酮[2-3，11]，也有不少关于混合试剂的报道，本文分别以丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮∶三氯甲烷（1∶1）和丙酮∶二氯甲烷（1∶1）为提取剂，对香蕉样品均添加相同浓度的乐果、敌敌畏、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，并计算测定值和回收率，结果如表1所示。

从表1中的数据可看出，对于不同的农药，各提取剂的萃取能力不同，如三氯甲烷、丙酮∶三氯甲烷（体积比1∶1，下同）和丙酮∶二氯甲烷（体积比1∶1，下同）对毒死蜱和辛硫磷的萃取效果较好，但对乐果、敌敌畏、丙溴磷的萃取效果却没有丙酮的好。综合考虑5种农药的回收效果，本试验采用丙酮为提取剂。

2.2 净化条件及淋洗剂的选择

为了得到一种对多数农药的分析均有较好作用的洗脱剂，本文比较了丙酮、正己烷、正己烷∶丙酮（1∶1）3种淋洗剂对5种农药的淋洗效果。对香蕉空白样品均添加相同浓度的敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，并计算测定值和回收率，所得结果见表2。

从表2看出，对样品而言，正己烷对毒死蜱和辛硫磷的洗脱能力较差，回收率分别为60.78%和55.00%；丙酮除了对乐果的解吸能力较差外，回收率只能达到52.60%，对其余4种农药的洗脱效果能达到实验要求；而正己烷∶丙酮（体积比1∶1，下同）混合洗脱剂对5种有机磷农药的洗脱效果均能满足实验要求，回收率能达到85.02%～106.20%。因此，实验选用正己烷和丙酮（1∶1）为洗脱剂。

2.3 标准曲线及检测限

配制乐果、敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷浓度均为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg/mL的系列标准工作液，在1.1.3的分析条件下，进行进样检测。以峰面积对应被测组分的浓度进行线性回归，绘制工作曲线，并以3倍信噪比（S/N）计算出5种农药的最低检测限，结果见表3。

2.4 香蕉样品测定

2.4.1 农药标准和香蕉样品色谱图

在色谱分析条件下，5种农药混合标准品和香蕉样品的色谱图见图1、2。从图中可以看出，在分析条件下，5种农药能得到较好的分离，出峰顺序及保留时间依次为：①敌敌畏11.471 min、②乐果20.842 min、③毒死蜱25.928 min、④辛硫磷27.904 min、⑤丙溴磷29.313 min。

2.4.2 香蕉样品的测定结果

称取20 g香蕉样品，按照1.2的方法处理后在实验条件下进样分析，设3个平行样。5种有机磷农药在香蕉中的含量测定结果为：敌敌畏0.069 6 mg/kg、毒死蜱0.096 1 mg/kg、丙溴磷0.103 6 mg/kg，而乐果和辛硫磷在香蕉中未检出。

2.5 加标回收实验

取香蕉样品20 g，分别添加不同浓度的乐果、敌敌畏、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷的混合标准溶液，按实验方法进行测定，设5个平行样，并计算回收率和相对标准偏差（RSD），结果见表4。

由表4中的数据可知，本方法的加标回收率在78.82%～101.5%，相对标准偏差为3.7%～6.2%，表明方法的准确度和精密度较高，可用于香蕉中有机磷农药残留的分析。

3 结论

采用单因素法对香蕉中以敌敌畏、乐果、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷为代表的有机磷农药的萃取条件和净化条件进行优化，结果表明，提取剂为丙酮，洗脱剂为正己烷∶丙酮（1∶1）混合洗脱剂时，5种有机磷农药的萃取效果和洗脱能力较好。

建立了固相萃取-气相色谱法检测香蕉中以敌敌畏、乐果、毒死蜱、丙溴磷、辛硫磷为代表的有机磷农药。样品提取后，经过弗罗里硅土固相萃取柱净化后，在本方法的气相色谱条件下分析，5种有机磷农药能得到较好的分离。方法线性良好，检测限较低，灵敏度、准确度和精密度较好，符合农药残留的分析要求，可用于香蕉中有机磷农药的检测。

参考文献

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[3] 廖怀平，肖 伦，张 鹏，等. 毛细管气相色谱法同时检测水果蔬菜中的多种残留有机磷农药[J]. 中国卫生检验杂志，2006，16（6）：682-683.

[4] 胡海涛，代 澎，郭 廓. 气相色谱法测定粮食中多种有机磷农药残留方法研究[J]. 江苏预防医学，2013，24（3）：22-24.

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[8] 王 雯，梁 颖，沈 燕，等.液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留[J]. 南京农业大学学报，2012，35（1）：45-50.

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