铅反射炉烟灰综合回收锌铟工艺研究

王锦鸿

(湖南水口山有色金属集团有限公司， 湖南 常宁 421513)

铅反射炉烟灰综合回收锌铟工艺研究

王锦鸿

(湖南水口山有色金属集团有限公司， 湖南 常宁 421513)

进行了从炼铅反射炉烟灰中回收锌、铟的试验研究，采用中性浸出- 低酸浸出- 浓酸浸出三段逆流工艺，探索了提高锌铟浸出率的最佳工艺操作条件。研究表明，该工艺锌铟的总浸出率分别达94.63%和88.98%，并且铅、锡等金属有效地富集于渣中，综合回收效益明显。

铅反射炉；烟灰；综合回收；三段逆流浸出；锌；铟

随着资源的日渐匮乏，提高综合回收有价金属的能力成为了铅锌联合冶炼企业发展的重要部分。某铅冶炼企业反射炉每年产出大量的富铟烟灰，按原有操作条件回收锌铟，锌浸出率为85%，铟浸出率仅为47.32%，锌铟回收率较低。企业经过大量的研究，探索出新的工艺，该工艺不仅大幅度提高铅反射炉烟灰中锌、铟的浸出率，同时浸出渣中铅品位也得到提高，有利于铅的回收。

1 试验原料及方法

1.1 试验原料

试验原料为某企业铅反射炉产出的烟灰，其主要成分见表1。

表1 反射炉烟灰主要成分 %

其他试剂为：硫酸(H2SO4)分析纯；锰粉(MnO2)工业级；高锰酸钾(KMnO4)分析纯。

1.2 试验方法

取反射炉烟灰300 g，添加一定量的锰粉，加入用电解废液、水配制的一定酸度的溶液，搅拌调浆、加热、反应。反应结束后，渣进行低酸浸出、浓硫酸浸出，各浸出液返回上一级浸出系统。分析各段浸出液中锌铟含量，得出锌铟浸出率，从而得出总浸出率。同样对铅渣进行分析，计算锌、铟浸出率。

2 工艺流程及特点

根据原料烟灰的性质并考虑现有的铟回收工艺，设计的原则流程如图1。

图1 铅反射炉烟灰综合回收锌铟的工艺流程

该工艺具有如下特点：

(1)流程由中性浸出、低酸浸出、浓酸浸出、水稀释、萃取提铟等主要工序组成，溶液实现闭路循环，工艺连贯性强。

(2)经三段逆流浸出后，铟从低酸浸出液中提取，锌进入中性浸出液返回电锌湿法系统，实现了锌铟的综合回收。同时，中性浸出时大量的镉被浸出，进入电锌湿法系统后进行回收。

(3)铅、锡等有价金属富集于铅渣中，铅品位高，可直接作为炼铅原料。

3 结果与讨论

按照设计的工艺流程，分别对中浸、低酸浸、浓酸浸、稀释的相关技术条件进行试验研究，G01、G02号试验使用M01号铅烟灰原料，G03、G04号试验使用M02号铅烟灰原料。

3.1 中性浸出技术条件

试验条件∶液固比=3.5～4∶1，始酸 55～60 g/L，MnO2用量为烟灰量的2%，温度55～65 ℃，时间1 h，终点pH值2.5。中性浸出试验结果见表2。

表2 中性浸出试验结果

从表2可以看出，中浸时镉大部分被浸出，浸出率均大于80%，平均81.95%。中浸液中铟含量较低，铟几乎都留存于渣中，较好地实现了锌、镉浸出与铟的分离。由于重点研究的是烟灰的浸出过程，省略了铟萃取段试验，因此中性浸出没有萃余液调浆，这是造成中浸液中锌含量较低的主要原因。

3.2 低酸浸出技术条件

采用前一试验产出的稀释液打浆，电解废液或硫酸调浆进行浸出。技术条件控制∶液固比=4∶1，始酸 100～120 g/L，终酸 80～90 g/L，MnO2用量为烟灰量的1%，温度75 ℃，时间2 h。低酸浸出试验结果见表3。

表3 低酸浸出试验结果

从表3可知，一半以上的铟和大部分锌在低酸浸出阶段进入溶液，浸出效果较为理想。而且控制低酸浸出终点酸度80～90 g/L对后续铟的萃取影响不大，可满足生产要求。

3.3 浓酸浸出技术条件

由于烟灰中少部分锌铟以复杂化合物形式存在，低酸浸出阶段其不能溶解，因此对低酸浸出渣进行浓酸浆化浸出。浓酸浆化技术条件：硫酸(浓)与烟灰比1∶0.3，温度85 ℃，时间3 h。由于采用浓硫酸浆化，且稀释后的溶液返回低酸浸出阶段，故必须考虑溶液的体积平衡、酸平衡等因素。经过反复研究，稀释比 4∶1、温度85～90 ℃、时间2 h的稀释条件能够满足要求。浓酸浸出稀释试验结果见表4。

表4 浓酸浸出试验结果

表4表明，有10%左右的锌和30%左右的铟在浓酸浸出过程中溶解，浓酸浸出对提高锌铟的浸出率，特别是提高铟浸出率作用较为明显。

3.4 锌、铟总浸出率

以液计锌、铟的浸出率见表5。烟灰浸锌铟投入、产出及以渣计锌、铟的浸出率见表6。

表5 以液计的锌铟总浸出率 %

表6 烟灰浸锌铟投入产出及以渣计的浸出率统计表

试验结果表明，锌铟总浸出率达到较高水平。以液计锌浸率最高达96.08%，平均为95.16%；以渣计锌浸率最高达95.85%，平均为94.63%。以液计铟浸率最高达90.45%，平均为89.24%；以渣计锌浸率最高达90.82%，平均为88.98%。

4 结语

对富铟氧化锌烟灰三段浸出工艺进行研究，通过控制合理的工艺技术条件，锌铟总浸出率大幅度提高，分别达到94.63%和88.98%。工艺采用逆流闭路循环，连贯性强；仅在浓酸浸出时加入硫酸，硫酸利用率高，消耗低；产出的浸出渣含铅高，可直接作为炼铅原料送铅冶炼系统处理。因此，采用该工艺回收氧化锌烟灰中的有价金属锌铟高效、可行和经济。

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Studyonprocessofcomprehensivelyrecoveringzincandindiumfromashofleadreverberatoryfurnace

WANG Jin-hong

The recovery of zinc and indium from ash of lead reverberatory furnace was studied in lab. The three-stage countercurrent process include neutral leaching-low acid leaching-concentrated acid leaching was adopted to explore the optimal process operation conditions to increase zinc and indium leaching rate. The study results showed that after applying this process, the total leaching rate of zinc and indium were 94.63% and 88.98%, respectively, the lead and tin effectively enriched in slag, and the comprehensive recovery benefits was notable.

lead reverberatory furnace; ash; comprehensive recovery; three-stage countercurrent leaching; zinc; indium

王锦鸿(1973—)，男，湖南常宁人，高级工程师，主要从事有色金属冶炼技术、管理等方面的工作。

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