15N和18O在桂林岩溶水氮污染源示踪中的应用

王开然,郭 芳,姜光辉*,边红燕(.吉林大学地下水资源与环境教育部重点实验室,吉林 长春 00；.中国地质科学院岩溶地质研究所岩溶动力学重点实验室,广西 桂林 54004；.贵州师范大学中国南方喀斯特研究院,贵州 贵阳 55000)

15N和18O在桂林岩溶水氮污染源示踪中的应用

王开然1,郭 芳2,姜光辉2*,边红燕3(1.吉林大学地下水资源与环境教育部重点实验室,吉林 长春 130021；2.中国地质科学院岩溶地质研究所岩溶动力学重点实验室,广西 桂林 541004；3.贵州师范大学中国南方喀斯特研究院,贵州 贵阳 550001)

为确定桂林东区岩溶含水层氮污染特征及其迁移转化过程,选择桂林东区地下水与地表水共27个采样点,分别在雨季和旱季进行取样分析.结果显示:桂林东区地下水NO3--N污染较严重,是最主要的无机氮形态.雨季地下水采样点的NO3--N平均浓度为12.5mg/L,超过了世界卫生组织的地下水饮用标准界限(10mg/L);旱季地下水采样点的NO3--N平均含量为8.8mg/L,虽有明显的降低,但也濒临超标.而少数地表水采样点由于受到直接排污影响,NH4+和NO2-浓度较高,其余离子浓度均较低.该区地下水中硝酸盐的δ15N值范围在5‰～25‰,δ18O值范围在5‰～10‰,表明该区地下水硝酸盐来源为家畜粪便和生活污水,也可能有土壤有机氮和化肥的混合,并发生微生物的硝化作用产生同位素分馏.其中一部分采样点NO3-的N、O同位素比值在1.3～2.1的变化范围内,而另有一部分采样点NO3-的N、O同位素比值不在这个范围之内,表明该区地下水中反硝化作用并不明显,存在空间差异性.

氮氧同位素；氮污染；迁移转化；桂林东区；岩溶水

岩溶水在我国西南岩溶区的水资源中占据着极其重要的位置,是该地区居民生产和生活的主要水源.然而岩溶区由于地表、地下双层结构的存在,雨水、地表水和地下水转换迅速,而很薄或缺乏土壤层的覆盖以及落水洞、溶隙、漏斗等的发育,导致岩溶地下含水系统抗污染能力极差,其自然状态极易受到破坏乃至水质受到污染[1].许多研究表明地下河中硝态氮含量不断增加是水质恶化的主要表现之一[2-5].饮用水中硝态氮含量过高容易造成儿童患高铁血红蛋白症,成人患胃癌、食管癌等,威胁人类健康[6-9].因此查明硝态氮的来源、了解三氮在地下水中的迁移转化过程是控制、治理地下水硝酸盐污染的前提.

目前针对岩溶区特别是峰林平原区的相关氮污染研究和报道并不多见,而经济的快速发展与水质的恶化矛盾已经凸显.利用 NO3-中的 15N和18O双同位素对硝酸盐污染进行示踪研究是当前地下水污染研究的一个重要方向.通过测定地下水中NO3-的δ15N和δ18O值不仅能够有效识别不同的氮污染源,而且为研究NO3-在地下水中迁移转化规律提供了更加有效的技术手段.由于反硝化作用使得15N判断氮的来源的准确性受到制约,而硝酸盐中的18O同位素可以有效地识别反硝化作用的发生,在某些情况下可以弥补氮同位素组成无显著差别的不足,因此在分析硝酸盐污染来源时,可采用同时测定硝酸盐中δ15N和 δ18O值的方法.受粪肥污染者具有高 NO3--N浓度和高δ15N值的双高特征;受化肥或者工业废水污染者具有高NO3--N浓度和低δ15N值特征;受生活污水和垦植土污染者具有中等NO3--N浓度和中等δ15N值特征;受反硝化作用影响者δ15N值和NO3--N浓度呈反比[10].

本研究区位于桂林东区的南部,属于城郊,工农业活动比较多,可推断区内地表水与地下水中的氮污染跟人类活动紧密相关[11],但具体的氮污染来源要通过水文地质条件和水化学等指标并结合同位素示踪方法进行分析才能确定.

1 研究区概况

桂林东区处于桂林岩溶盆地中,位于漓江东岸,属典型的峰林平原地形,是地下水的主要径流区,其东部为峰丛洼地,是地下水的补给区,漓江为该区地下水的排泄基准面(图1).本区地处低纬,平均海拔 150m,年平均气温为 18.9℃.年平均降雨量1949.5mm.平均蒸发量1490～1905mm.属中亚热带季风气候.

图1 研究区水文地质剖面示意[12]Fig.1 Schematic map of hydrogeology profile in the study area[12]

桂林东区岩溶十分发育,含丰富的地下水,其地下水主要由大气降水补给.泥盆系碳酸盐岩在该区分布广泛,岩性主要为灰岩,该区的碳酸盐岩除局部地段裸露外,大部分被第四系覆盖,石灰土的土层较薄且平均厚度小于 1m,峰林平原上分布有水稻土且土层较厚,约为1～5m.

2 采样与分析

2012年6 月和12月分别在桂林东区采集地下水样品16个、地表水样品11个,共54个样品,进行水质分析测试.水样采自城郊村庄内的水井、水塘、河渠、泉水、脚洞等(图4),并选取14个硝酸盐含量较高的地下水采样点采集氮氧同位素样品,每个采样点各5L.现场采用德国WTW公司Multi340i便携式水质多参数分析仪测试水温(T)、pH值、电导率(EC)、ρ(DO)、氧化还原电位(Eh);采用德国 Merck公司生产的硬度计和碱度计测试ρ(Ca2+)和ρ(HCO3-).

在实验室内,利用 ICP-OES(美国 Perkin-Elmer公司)测定K+、Na+等阳离子.利用离子色谱仪(戴安 ICS3000)测定 Cl-、SO42-等阴离子,此外,NO3-采用紫外分光光度法;NO2-采用 a-萘胺比色法;NH4+采用纳氏试剂光度法.测试工作在中国地质科学院岩溶地质研究所实验测试中心完成.

水样氮氧同位素样品制备采用AgNO3法,将制备好的无水 AgNO3固体样品一部分应用EA-IRMS在线系统,经氧化、还原,将样品中氮转化为氮气,另一部分应用TCEA-IRMS在线系统,经高温裂解,将样品中的氧转化为CO气体,分别送入质谱仪进行氮氧同位素分析.氮氧同位素由元素分析仪 EA-Conflo-Delta-Plus联机测试,并与大气中的N2相对应:

δ15N(‰,air)=[(14N/15N)Sample/(14N/15N)air−1]×1000 δ15N和δ18O值测定由中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪地质国家重点实验室完成,国际标准IAEA-NO3(KNO3)的分析精度δ15N优于± 0.3‰,δ18O优于±0.5‰.

3 结果与讨论

3.1 三氮分布特征

从雨季6月份的监测结果(表1)来看,桂林东区水体硝态氮污染已濒临较严重水平,特别是地下水,16个地下水样品中硝态氮平均含量为12.5mg/L,最高值可达46.7mg/L.按照世界卫生组织的标准(10mg/L),该区地下水水质达标率为61.1%,由此可以看出,6月份该区地下水水质多数是达标的,但如果农业面源污染及其他点源污染不加以控制,地下水水质很容易恶化.在 16个地下水样品中,有8个是村民饮用水井,硝态氮平均含量为24.8mg/L,有7个饮用水井硝态氮含量在 10mg/L以上.超标率为 87.5%,严重超标率为62.5%,这表明该地区村民饮用水中硝酸盐污染非常严重,使村民的身体健康面临着极大的威胁.而在所采集的 9个地表水样中,硝态氮含量平均为 1.6mg/L,最高值为 3.0mg/L,都属于优级和良级的水平,基本上不存在硝酸盐污染.

而在 12月份枯水季节,16个地下水样品中硝态氮平均含量为8.8mg/L,最高值为40.5mg/L,最低值为0.31mg/L,达标率为62.8%.与6月份检测数据相比,虽然地下水中硝酸盐氮含量的达标率基本相同,但平均含量大幅降低,水质存在明显好转的趋势.

在6月份所采集的11个地表水水样中,只有3个样点检测出氨氮的存在,分别是五所水塘(0.06mg/L),玉湖苑水渠(0.58mg/L)和江背村水塘(0.3mg/L),而其余取样点均未检测出氨氮的存在,即小于0.02mg/L;在16个地下水取样点中,仅有高速路溶井(0.06mg/L)和卫家渡压水井(0.02mg/L)两个样点检测到了氨氮,且含量较低.与丰水期相比较,12月份枯水期的氨氮含量有明显的升高,地表水取样点中除了砖场水塘未检测出外,其余各点均检测到了氨氮的存在,其含量为0.06～0.99mg/L,平均为 0.47mg/L;而大部分的地下水取样点也有氨氮的存在,其含量为 0.02～0.067mg/L,平均为0.14mg/L.

从全年来看,虽然该区地表水和地下水中氨氮含量并不高,平均水平符合水质标准,但是从岩溶区特殊的水文地质条件以及氮循环的角度来看,还是存在较大的污染风险.

研究区浅层地下水中除去未检测出的样品外,亚硝态氮浓度范围 6月份丰水期为 0.001～0.55mg/L,平均为0.052mg/L;12月份枯水期浓度范围为0.001～0.073mg/L,平均含量0.015mg/L.而在地表水中,亚硝态氮浓度范围6月份为0.002～ 0.466mg/L,平均为 0.147mg/L;12月份浓度范围为0.011～0.142mg/L,平均为0.072mg/L.

表1 研究区水化学指标及不同形态氮含量Table 1 Hydrochemical index and three nitrogen contents in the study area

3.2 地下水中硝酸盐的来源与迁移转化

3.2.1 潜在的硝酸盐污染源特征 桂林东区潜在的硝酸盐污染源可能包括土壤有机氮、化学肥料、动物排泄物以及工厂废水等.桂林东区耕作土富有机质,有机质首先矿化转化为氨,氨再经亚硝化反应和硝化反应转化为硝酸盐[13].一般来讲,如果环境中没有大量NH4+积累,矿化和硝化作用产生的硝酸盐的δ15N值与初始反应物质的δ15N值一致,具有较小的同位素分馏.因为大量 NH4+在环境中积累,反应不完全,一方面会毒害环境中的微生物,中止或减缓生化反应;另一方面由于同位素动力学分馏将使产物硝酸根富集14N.在本研究中,绝大多数地下水样品中具有较少量的NH4+,上述几个反应带来的同位素分馏可以认为是不显著的.鉴于雨水中具有较低含量的 NH4+,且是主要的氮素形态,而硝酸盐含量也非常低,雨水在稀释地下水的同时不可能成为主要的地下水硝酸盐来源.桂林东区位于城市郊区,主要人类活动为养殖业、种植业及手工业,造成了较严重的点源污染,是硝酸盐含量分布差异较大的主要原因.

3.2.2 地下水硝酸盐污染来源的辨识 从该区地下水硝酸盐的氮氧同位素特征值(图2)可以看出,δ15N值范围在5‰～25‰,δ18O值范围在5‰～10‰,表明该区地下水硝酸盐来源为家畜粪便和生活污水,也可能有土壤有机氮和化肥的混合,并发生微生物的硝化作用产生同位素分馏.

图2 硝酸盐氮氧同位素特征值Fig.2 Eigenvalue of nitrate nitrogen and oxygen isotope

图3 研究区地下水15N等值线Fig.3 Contour of15N in groundwater in the study area

从图3可以看出,δ15N值小于10‰的等值线主要分布在东部山前地带,并且该地带硝态氮浓度比较低.随着地下水运移的路径,δ15N值逐渐增大,而硝态氮浓度的平均值也是逐渐升高.其中大路村榕树井和庄家村提水井的δ15N值比较高,而硝态氮浓度较低,说明这些取样点地下水中 NO3-主要来源于土壤有机氮的矿化.其他取样点具有中等或较高的δ15N值和NO3--N浓度,表明这些取样点地下水中 NO3-另有来源,主要为粪便、生活生产污水以及农业施肥.说明该区地下水硝酸盐污染与地下水的运移以及人类活动密切相关.

3.2.3 地下水反硝化作用的判断 由于地下水中反硝化作用的存在可导致 N同位素分馏,所以识别反硝化作用将有助于排除分馏对氮源辨别的干扰.一般判定是否发生反硝化作用,除上述几种同位素技术外,还应结合其他方法,如:对硝酸盐浓度的测定,分析其与δ18O、δ15N之间的相关关系;判断地下水中是否存在满足反硝化作用发生的条件,包括对酸碱度、氧化还原条件、溶解氧含量等的检测.除此之外,反硝化过程的途径也需进一步的研究,以便确定不同中间产物同位素的组成情况.另外,进一步研究氧同位素的分馏情况,有助于直接使用同位素技术识别反硝化作用[14].

从图4可以看出,桂林东区地下水从东向西,氮污染载荷有逐渐加重的趋势,该区东部位于山前地带,受人类活动影响极小,而向西的径流区内多分布有村庄和工厂,农田、水塘、养殖场密布,地表河渠贯穿南北,这也暗示了该区生活污水和粪水来源的氮对地下水氮污染的贡献较大.当潜水面埋藏较浅,土壤潮湿,透气性差或非饱和带颗粒粗细相间,土壤水 Eh<+250mV,土壤水含氧量小于0.2mg/L时,最有利于反硝化作用的进行,此时地下水中硝态氮将被逐步还原[10].由桂林东区地下水的环境化学指标可知,该区地下水所处的环境有利于反硝化作用进行.桂林东区所取地下水样品中的 δ15N值一般都大于+10‰,如此高的同位素值说明氮污染源为人畜粪便或生活废水.其δ15N-1/[NO3--N]与δ18O-1/[NO3--N]均呈线性正相关.NO3-的δ18O值也主要落在人畜粪便或生活废水区间.一部分采样点NO3-的N、O同位素比值在1.3～2.1的变化范围内,基本上可证明反硝化作用的存在;而另有一部分采样点NO3-的N、O同位素比值不在这个范围之内(表2),表明这部分采样点中反硝化作用不是影响同位素变化的主要因素.而且还可以看出,发生反硝化作用的采样点一般分布在受污染较严重的径流排泄区,反硝化作用不明显的采样点一般位于补给区的山前地带.

图4 研究区水体NO3--N浓度(mg/L)空间分布特征Fig.4 Spatial distribution of water NO3--N concentration(mg/L)in the study area

表2 各采样点的N、O同位素比值Table 2 N and O isotope ratios for sampling points

由图5可以看出,桂林东区地下水中NO-的3δ15N值和δ18O值均与NO3--N的浓度的倒数呈正相关,表明井水中的NO3--N属于混合来源,13个地下水样品 δ15N平均值为 13.52‰,较高的δ15N值域落在粪便或含粪便的污水区域,再次说明人畜粪便和生活污水是该区浅层地下水中 N的主要污染源,其他来源的N(包括土壤有机氮和化肥)的比例相对较少,可能有少部分的混合.

反硝化是受硝酸盐污染地下水中重要的水体自净过程,并且由于地下环境缺氧等而普遍存在.水中氧含量的多少是衡量水体自净能力的一个指标,在反硝化作用过程中,其可与 NO3--N竞争成为电子受体,从而影响反硝化作用的进行.Gillham 等[15]在野外调查研究中经统计分析认为,地下水环境中反硝化作用的 ρ(DO)上限为2.0mg/L;Desimone等[16]对地下水NO3--N污染晕的监测分析发现,在DO浓度为2～6mg/L的条件下仍有反硝化作用的存在,但反硝化速率很小.根据所测的 DO浓度发现,除 g1、g2采样点的ρ(DO)>6.0mg/L外,其余各点的ρ(DO)均在1.33～5.24mg/L的范围内,平均值为 3.65mg/L;而地表水中DO浓度在0.82～12.91mg/L之间,平均值为6.54mg/L.总体来说地表水中的 ρ(DO)高于地下水,这是由于地下水处于一个相对封闭的环境,随着硝化作用的进行,逐渐消耗水中的 DO;而地表水相对来说比较开放,可不断接受空气中氧的补给.因此,在包气带通气性良好的环境中,NO3--N是氮污染的主要存在形态;在饱水岩层缺氧的还原性环境中,NH4+-N是污染地下水氮素的主要存在形态[17].本研究发现,桂林东区地下水中 DO与硝酸盐的 δ15N值呈负相关关系(图 6),说明地下水环境中反硝化消耗了一定量的硝酸盐.其分馏常数可以用简化了的瑞利方程[18]表示:

式中:δs为反应剩余底物的 δ15N;δs,0为反应初始底物的δ15N;ε为分馏常数;f为反应分数;s为剩余底物浓度;s0为初始底物浓度.

实际上,由于一系列生物地球化学的反应,实际进入地下水中的硝酸盐浓度较难确定,特别是在岩溶区,地下水对降水的响应速度非常快,暴雨或持续降雨可使硝酸盐快速下渗到地下水中.因此可以把雨季地下水中的硝酸盐浓度当作反硝化作用的初始浓度,枯水季节地下水中的硝酸盐浓度作为反应剩余底物的浓度.由此可计算出分馏常数为-3.1‰.并且由公式 δ18ONO3= 2/3δ18OH2O+ 1/3δ18OO2可计算出反硝化前的δ18O初始值为1.28‰.

本研究中,地下水与地表水中溶解有机碳(DOC)的平均浓度为 6.8mg/L,较高的有机碳含量可能是地下水中反硝化作用的促进因素,但是反硝化对氮同位素的影响也许不是主要的,还需进一步的研究证实.

图5 桂林东区地下水δ15N-1/[NO3--N]和δ18O-1/[NO3--N]关系Fig.5 Relationships of δ15N, δ18O and 1/[NO3--N]for groundwater in the study area

图6 DO与δ15N-NO3-(‰)的相关关系Fig.6 Relationship between δ15N-NO3-and dissolved oxygen

在氮氧同位素样品取样时段,桂林东区地下水的氧化还原电位平均为189.89mV,地表水的氧化还原电位平均为 184.08mV,均远低于 250mV,也为反硝化作用的发生提供了有利条件.此外,据王松等[19]利用氮氧同位素对桂林寨底地下河硝酸盐来源的研究显示δ15N与δ18O线性关系不明显(线性比不在1.3～2.1范围内),表明地下河水在运移过程中反硝化作用较弱,也可作为该地区硝酸盐存在状态的一个参考.

4 结论

4.1 桂林东区峰林平原岩溶水系统氮污染存在较大的风险.从调查结果看,6月份桂林东区地下水中硝态氮含量平均值为 12.52mg/L,超标率为38.8%,而在12月份的旱季,该区水体中硝态氮含量较低,仅有少数采样点的硝酸盐含量超标;旱季和雨季的氨氮和亚硝态氮含量均较低,虽然氨氮和亚硝态氮含量在旱季有所增加,但基本未超标.

4.2 根据该区地下水中硝酸盐氮氧同位素特征可知,该区地下水硝酸盐来源为家畜粪便和生活污水,也可能有土壤有机氮和化肥的混合.该区地下水中反硝化作用较弱,存在空间差异性,发生反硝化作用较明显的采样点一般分布在受污染较严重的居民生活区,而反硝化作用不明显的采样点一般位于补给区的山前地带,基本没有人类活动.

4.3 通过对该区地下水中溶解氧含量及氧化还原电位的监测,该区地下水中反硝化作用的速率比较慢.另外,在氮氧同位素样品取样时段,桂林东区地下水与地表水的氧化还原电位均低于250mV,还原性物质含量较高,为反硝化作用的发生提供了可能的条件.

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致谢：感谢岩溶所测试中心和中国科学院地环所同位素实验室在样品测试方面的帮助,感谢陈国富、周文亮、张红波、梁毅等在野外取样中的帮助.

Application of15N and18O to nitrogen pollution source in karst water in Eastern Guilin.

WANG Kai-ran1, GUO

Fang2, JIANG Guang-hui2*, BIAN Hong-yan3(1.Key Laboratory of Groundwater Resources and Environment, Ministry of Education, Jilin University, Changchun 130021, China；2.Institute of Karst Geology, Key Laboratory of Karst Dynamics, Guilin 541004, China；3.Institute of South China Karst, Guizhou Normal University, Guiyang 550001, China). China Environmental Science, 2014,34(9)：2223～2230

To determine the characteristics of nitrogen contamination and its migration conversion process in Eastern Guilin karst aquifer, 27 samples of ground and surface water were collected during the rainy season and dry season respectively. The results showed that as the main form of inorganic nitrogen, NO3--N of groundwater in Eastern Guilin was highly contaminated. In rainy season, average concentration of NO3--N was 12.5mg/L for the groundwater samples, exceeding groundwater drinking standard line (10mg/L) suggested by the world health organization (WHO). In dry season, the average concentration of NO3--N in groundwater was 8.8mg/L. Although it had a significant decrease, also it still stayed on the verge of the limitation. Only a few surface water samples had high concentration of NH4+and NO2-due to directly discharged of the sewage, while the concentration of NO3-were low. In this region, δ15N values of nitrates in groundwater ranged from 5‰～25‰, and the values of δ18O ranged from 5‰～10‰, indicating that nitrate source of the groundwater were livestock excrement and living sewage, and also probability of fertilizer and soil organic nitrogen-mixing. At the same time, isotope fractionation generated by microbial nitrification couldn’t be ignored. N and O isotope ratios in part of the sample points were in the range of 1.3～2.1, while another part of the samples were not within this range, indicating that the denitrification was not distinct in the groundwater, and it had spatial heterogeneity.

N and O isotopes；nitrogen pollution；migration and transformation；Eastern Guilin；karst water

P64,X523

A

1000-6923(2014)09-2223-08

王开然(1987-)男,山东阳谷人,吉林大学博士研究生,主要从事水文地质,地下水污染等方面的研究.

《中国环境科学》获评“RCCSE中国权威学术期刊(A+)”

2013-12-05

中国地质调查项目(1212010916063);国家自然科学基金资助项目(41102161,41172231)

* 责任作者, 副研究员, bmnxz@126.com

《中国环境科学》在武汉大学中国科学评价研究中心发布的第三届中国学术期刊评价中被评为“RCCSE中国权威学术期刊(A+)”.中国学术期刊评价按照各期刊的各指标综合得分排名,将排序期刊分为A+、A、A-、B+、B、C 6个等级,评价的6448种中文学术期刊中有1939种学术期刊进入核心期刊区,其中权威期刊(A+)327种,核心期刊(A)964种,扩展核心期刊(A-)648种.此次获得“RCCSE中国权威学术期刊(A+)”称号的环境类期刊有3种.