丹丽心脉通胶囊质量标准的研究

陈小锐 吴基威 曾巧玲

丹丽心脉通胶囊质量标准的研究

陈小锐 吴基威 曾巧玲

目的 对丹丽心脉通胶囊的显微特征、薄层色谱鉴别进行试验，为制订丹丽心脉通胶囊的质量标准提供研究方法。方法 通过显微镜观察丹丽心脉通胶囊中黄连、枳壳、高丽参的显微特征；采用薄层色谱鉴别丹丽心脉通胶囊中丹参、黄连。结果丹丽心脉通胶囊的显微特征易见、专属；薄层色谱所得色谱斑点清晰，供试品色谱在与对照药材和对照品色谱相应位置上斑点对应良好，且阴性无干扰。结论该方法稳定、可靠，可应用于控制丹丽心脉通胶囊的质量。

显微；薄层色谱；质量

丹丽心脉通胶囊是由丹参、黄连、枳壳、高丽参、三七五味中药制成，具有舒张冠状动脉、强心、调整心律的作用，常用于痰迷心窍、冠心病、心肌梗死恢复期、心律失常。此胶囊是英德市中医院常用制剂。为把其作为医院的注册制剂，必须制订质量标准。本实验对处方中饮片进行了显微特征和薄层色谱鉴别，以期为制订丹丽心脉通胶囊的质量标准提供研究方法。

1 显微鉴别

1.1 实验材料生物显微镜（OLYMPUS DX43），水合氯醛试液，丹丽心脉通胶囊样品批号为2013021801、2013021802、2013021803。

1.2 方法取本品粉末适量，置玻片，加适量水合氯醛试液，盖上盖玻片，于生物显微镜下观察，每批制剂制10片观察。

1.3 结果本品的粉末显微鉴别，见图1～4。

图1 黄连韧皮纤维（×400）

图2 黄连石细胞（×400）

图3 枳壳草酸钙方晶（×400）

图4 高丽参草酸钙簇晶（×400）

2 薄层色谱鉴别

2.1 仪器与试剂原儿茶醛对照品（110810-200205），丹参对照药材（120923-200408），黄连对照药材（120913-200407），盐酸小檗碱对照品（110713-201212），均购于中国药品生物制品检定所。丹丽心脉通胶囊样品批号为 2013021801、2013021802、2013021803，阴性对照，英德市中医院提供。

2.2 方法与结果

2.2.1 丹参薄层色谱鉴别 取本品10粒，加水30m l，超声30m in，离心，溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次 25m l，分取乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇1m l使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取原儿茶醛对照品适量，加甲醇制成0.5mg/m l的溶液，作为对照品。再取缺丹参阴性对照样品10粒，同供试品制备方法制成阴性对照溶液。按《中国药典》2010年版一部薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10µl，以二氯甲烷-丙酮-甲酸（10:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以 1%三氯化铁乙醇溶液。所得色谱斑点清晰，供试品色谱在与对照药材和对照品色谱相应位置上斑点对应良好，且阴性无干扰，见图5。

2.2.2 黄连薄层色谱鉴别 取本品 2粒，加甲醇25m l，超声处理30m in，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成0.1mg/m l的溶液，作为对照品。取缺黄连阴性对照样品2粒，同供试品制备方法制成阴性对照溶液。按《中国药典》2010年版一部薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10µl，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3.0:3.5:1.0:1.5:0.5:1.0）为展开剂，置于浓氨试液预饱和20min的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。所得色谱斑点清晰，供试品色谱在与对照药材和对照品色谱相应位置上斑点对应良好，且阴性无干扰，见图6。

图5 丹参的薄层色谱图

图6 黄连的薄层色谱图

3 讨论

经过对丹丽心脉通胶囊粉末按文中“1.2.1”方法制成30片玻片在OLYMPUS生物显微镜下观察后，得出丹丽心脉通胶囊显微特征易见、专属[1]。薄层色谱所得色谱斑点清晰，供试品色谱在与对照药材和对照品色谱相应位置上斑点对应良好，且阴性无干扰[2]。两种方法结合运用，专属性强、稳定、可靠，可应用于控制丹丽心脉通胶囊的质量。

[1] 金灿,戴新华,徐蓓,等.中药安全及其标准物质研究[J].中草药, 2007,10(38):1441-1441.

[2] 中华人民共和国国家药典委员会.中华人民共和国药典(第一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010.

Dan li Xin M ai Tong Capsule Quality Criteria

Chen Xiaorui Wu Jiwei Zeng Qiaoling

Ob jective To test Dan li xin tong capsule of arteries and veins of m icroscopic characteristics,TLC identification test,to p rovide the research methods for the development o f Dan li heart pulse tong capsule quality standard.MethodsThrough a m icroscope Dan li heart arteries and veins,bitter orange,rhizoma coptidis in tong capsule ginseng m icroscopic characteristics;The TLC was used Dan li heart arteries and veins through salvia m iltiorrhiza,rhizoma coptidis capsules.Resu ltsDan li xin tong capsule of arteries and veins of m icroscopic characteristic is easy to see,exclusive;TLC the chrom atographic spots were clear,chromatography to the control of the test and reference substance chromatography spots corresponding to the corresponding position is good,and the negative no interference.Conc lusionThe m ethod is stable,reliable and can be applied to control Dan li xin tong pulse capsule quality.

M icroscopic;Thin layer chrom atography;Qua lity

R927.11

A

1673-5846(2014)05-0012-02

清远市食品药品检验所，广东清远 511517

吴基威（1980-），副主任药师。研究方向：药品检验、药品监督。

陈小锐（1981-），主管中药师。研究方向：中药学、药品检验。Tel：13726973777/0763-3111219，E-mail：379943030@qq.com。