浅谈顶空气相色谱法测定土壤中的代森锌

邓维

摘要：采用酸性氯化亚锡处理样品，顶空气相色谱法（电子捕获检测器）测定了土壤中代森锌的残留量，结果表明：代森锌在01～15mg/L范围内峰面积和浓度成良好线性（r2=0997），添加回收率及其RSD分别为929%～1013%、51%～71%，检出限为001mg/kg。研究结果表明比较适宜的水浴时间为120min，该方法精密准确、操作简便，为土壤中代森锌的测定提供了一定的方法依据。

关键词：代森锌；顶空；气相色谱

1引言

代森锌是一种有机硫类广谱保护性低毒杀菌剂，常用来保护菜田和瓜田作物、果树等免受植物病害。研究表明：在土壤中的代森锌及其代谢产物乙撑硫脲具有致甲状腺肿大、致癌、致畸性[1]。因此加强土壤中代森锌的检测对保护土壤环境、维护公众健康安全十分有必要[2]。

目前国内对土壤中代森锌的检测有顶空气相色谱法、分光光度法、甲基衍生化高效液相色谱法等。笔者参考国内外文献[3，4]，采用酸性氯化亚锡处理样品，生成二硫化碳，利用自动进样顶空气相色谱ECD检测器检测。该方法操作简便，重复性好，前处理操作可批量进行。

2材料与方法

在密闭系统中，土壤中的代森锌在氯化亚锡存在下，在酸性条件下定量生成二硫化碳。取液上气体顶空进入气相色谱，利用ECD检测器分析测定二硫化碳，外标法定量。根据二硫化碳的量得出土壤中代森锌的残留量。

4结语

该方法处理简便，能比较快速地测定出土壤中的代森锌含量，分析方法的准确度和精密度能满足土壤农药检测的要求。

参考文献：

[1] 马靖玮，潘灿平，张玲，等二硫代氨基甲酸盐类（DTCs）杀菌剂残留方法综述[J]农药学学报，2010，12（1）：22

[2] 谢宝民顶空取样测定西洋参中代森锌残留量[J]农药，1994，33（2）：23

[3] 庞作正，薛健，吴晓波，等代森锌在板蓝根和大青叶中的残留分析[J]分析科学学报，2012，28（1）：133

[4] Joa o LCosta，Maria CDAMateusDetermination of dithiocarbamates；improvements to the method described in EN 12396-1 standard[J]International Journal of Environmental Analytical Chemistry，2009，89（2）：83～93endprint

摘要：采用酸性氯化亚锡处理样品，顶空气相色谱法（电子捕获检测器）测定了土壤中代森锌的残留量，结果表明：代森锌在01～15mg/L范围内峰面积和浓度成良好线性（r2=0997），添加回收率及其RSD分别为929%～1013%、51%～71%，检出限为001mg/kg。研究结果表明比较适宜的水浴时间为120min，该方法精密准确、操作简便，为土壤中代森锌的测定提供了一定的方法依据。

关键词：代森锌；顶空；气相色谱

1引言

代森锌是一种有机硫类广谱保护性低毒杀菌剂，常用来保护菜田和瓜田作物、果树等免受植物病害。研究表明：在土壤中的代森锌及其代谢产物乙撑硫脲具有致甲状腺肿大、致癌、致畸性[1]。因此加强土壤中代森锌的检测对保护土壤环境、维护公众健康安全十分有必要[2]。

目前国内对土壤中代森锌的检测有顶空气相色谱法、分光光度法、甲基衍生化高效液相色谱法等。笔者参考国内外文献[3，4]，采用酸性氯化亚锡处理样品，生成二硫化碳，利用自动进样顶空气相色谱ECD检测器检测。该方法操作简便，重复性好，前处理操作可批量进行。

2材料与方法

在密闭系统中，土壤中的代森锌在氯化亚锡存在下，在酸性条件下定量生成二硫化碳。取液上气体顶空进入气相色谱，利用ECD检测器分析测定二硫化碳，外标法定量。根据二硫化碳的量得出土壤中代森锌的残留量。

4结语

该方法处理简便，能比较快速地测定出土壤中的代森锌含量，分析方法的准确度和精密度能满足土壤农药检测的要求。

参考文献：

[1] 马靖玮，潘灿平，张玲，等二硫代氨基甲酸盐类（DTCs）杀菌剂残留方法综述[J]农药学学报，2010，12（1）：22

[2] 谢宝民顶空取样测定西洋参中代森锌残留量[J]农药，1994，33（2）：23

[3] 庞作正，薛健，吴晓波，等代森锌在板蓝根和大青叶中的残留分析[J]分析科学学报，2012，28（1）：133

[4] Joa o LCosta，Maria CDAMateusDetermination of dithiocarbamates；improvements to the method described in EN 12396-1 standard[J]International Journal of Environmental Analytical Chemistry，2009，89（2）：83～93endprint

摘要：采用酸性氯化亚锡处理样品，顶空气相色谱法（电子捕获检测器）测定了土壤中代森锌的残留量，结果表明：代森锌在01～15mg/L范围内峰面积和浓度成良好线性（r2=0997），添加回收率及其RSD分别为929%～1013%、51%～71%，检出限为001mg/kg。研究结果表明比较适宜的水浴时间为120min，该方法精密准确、操作简便，为土壤中代森锌的测定提供了一定的方法依据。

关键词：代森锌；顶空；气相色谱

1引言

代森锌是一种有机硫类广谱保护性低毒杀菌剂，常用来保护菜田和瓜田作物、果树等免受植物病害。研究表明：在土壤中的代森锌及其代谢产物乙撑硫脲具有致甲状腺肿大、致癌、致畸性[1]。因此加强土壤中代森锌的检测对保护土壤环境、维护公众健康安全十分有必要[2]。

目前国内对土壤中代森锌的检测有顶空气相色谱法、分光光度法、甲基衍生化高效液相色谱法等。笔者参考国内外文献[3，4]，采用酸性氯化亚锡处理样品，生成二硫化碳，利用自动进样顶空气相色谱ECD检测器检测。该方法操作简便，重复性好，前处理操作可批量进行。

2材料与方法

在密闭系统中，土壤中的代森锌在氯化亚锡存在下，在酸性条件下定量生成二硫化碳。取液上气体顶空进入气相色谱，利用ECD检测器分析测定二硫化碳，外标法定量。根据二硫化碳的量得出土壤中代森锌的残留量。

4结语

该方法处理简便，能比较快速地测定出土壤中的代森锌含量，分析方法的准确度和精密度能满足土壤农药检测的要求。

参考文献：

[1] 马靖玮，潘灿平，张玲，等二硫代氨基甲酸盐类（DTCs）杀菌剂残留方法综述[J]农药学学报，2010，12（1）：22

[2] 谢宝民顶空取样测定西洋参中代森锌残留量[J]农药，1994，33（2）：23

[3] 庞作正，薛健，吴晓波，等代森锌在板蓝根和大青叶中的残留分析[J]分析科学学报，2012，28（1）：133

[4] Joa o LCosta，Maria CDAMateusDetermination of dithiocarbamates；improvements to the method described in EN 12396-1 standard[J]International Journal of Environmental Analytical Chemistry，2009，89（2）：83～93endprint