铬不锈钢中氮元素的光谱分析

丁洪伟

(东北特钢集团北满特钢质量处，黑龙江161041)

铬不锈钢中氮元素的光谱分析

丁洪伟

(东北特钢集团北满特钢质量处，黑龙江161041)

应用PDA-5500Ⅱ直读光谱仪对铬不锈钢中的氮元素进行分析研究工作，建立了炉前快速分析条件，实现了铬不锈钢中氮的快速分析。分析结果表明该分析手段数值准确可靠，能够满足炉前冶炼的要求。

光谱仪;铬不锈钢;氮含量

1 试验条件

1.1 仪器及技术参数

日本岛律公司PDA-5500Ⅱ光电发射光谱仪采用凹面衍射光栅，曲率半径600 nm，线色散倒数0.65 nm/nm，刻线条数2 400条/nm，测定波长范围165 nm～589 nm，选用透明度高的氟化镁激发镜。氮分析波长为149.2 nm，内标铁分析波长为287.2 nm，氩气冲洗时间为3 s，对电机为钨针30度角，分析间隙7 mm，氩气纯度99.999%，氩气常规流量0.52/min，激发态流量10 L/min。

1.2 光源选择

发射光谱分析用光源的主要作用是提供分析物蒸发、原子化合激发能所需的能量。选择何种光源对氮元素光谱分析的准确性有很大影响。为了选择合适的光源，该光谱仪提供两种主要光源:普通火花光源;山峰火花光源。对含氮的试样分别用上述两种光源进行激发试验，试验结果如图1所示。

从图1中可以看出，用普通火花光源激发时，强度值波动大，不稳定。用山峰火花光源激发时，强度值波动小，能提高重现性和准确度。因此，钢中氮元素的分析采用山峰火花光源为最佳选择。

1.3 预燃时间

预燃时间依据于预燃曲线，选用含氮量较高的铬不锈钢标样进行实验，所绘制的氮的预燃曲线见图2。

图1 光源激发试验Figure 1 Light source excitation test

图2 预燃曲线Figure 2 Preburning curve

从图2可看出，开始激发时强效很大，不稳定，经过8 s到10 s氮的光强效基本稳定。为了考虑铬不锈钢其它元素同步进行，综合时间为10 s。

通过一系列实验，光谱法测定氮的最佳分析条件见表1。

图3 氮光强与含量工作曲线Figure 3 Working curve of light intensity and content of the nitrogen

图4 氮光强与含量修正曲线Figure 4 Correction curve of light intensity and content of the nitrogen

1.4 绘制工作曲线

按照上述分析条件，以YSBS23301—96光谱成套标钢，北京钢铁研究总院所定值的铬不锈钢标样，及多家试验室气体氮分析仪所定值的标样为基础进行氮光强与含量工作曲线制作。工作曲线见图3。

2 试验结果与讨论

2.1 共存元素干扰及修正

从图3中看出，该氮元素具有良好的线性，其中有3点带“X”标志不在线，是含硅元素含量较高。由于硅在N149.2 nm光谱线处有谱线重叠，所以共存元素硅对铬不锈钢中氮的测定有影响。通过设备功能自动算出硅的谱线干扰系数并贮存在计算机中，修正后的工作曲线图见图4。

由图4看出，3点“X”标志落在线上，这样可以保证分析结果的准确性和可靠性。

2.2 对熔炼样品的要求及处理

2.2.1 对熔炼样品的要求

(1)试验表明当分析试样出现砂眼、裂纹、气孔及含有夹杂物时，会对氮分析结果产生较大影响，因此要求分析试样不能出现以上明显缺陷。

(2)取一含氮试样研磨后，每隔一段时间进行一次激发。通过测量数据统计得知，研磨后的试样不易放置时间过长，否则易造成试样表面氧化，氮元素表面扩散导致分析精度下降。

2.2.2 样品处理深度对测定结果的影响

炉前取得样品为球拍样，它与传统的锥形试样相比，表面平整度差。试验发现研磨深度不当对其测定结果有影响，当研磨深度大于2 mm时，氮结果趋于稳定。

2.2.3 砂轮片粒度对测定结果的影响

利用直读光谱仪分析试样时，样品表面处理的好坏直接影响分析结果的精度和准确度。样品表面平整是保证氮含量分析准确的先决条件。实验发现，不同粒度的砂轮片对氮的测定有不同的影响，实验数据见表2。

表2 不同粒度的砂轮片对氮分析结果的影响Table 2 Influence of different particle sizes of grindingwheel on the analysis results of nitrogen

从表2可见，采用50粒度的砂轮片研磨时间较短，但误差较大。采用70粒度，误差较小，但研磨时间过长。而采用60粒度既能保证分析精度，又能保证分析试样周期。

2.3 精密度验证

根据已选定的分析条件，选取氮含量高、低不同的铬不锈钢标样进行精密度试验，得到的分析数据见表3。

从表3可以看出，连续测定10次，不论是高含量的氮标样，还是低含量的氮标样，氮的精密度较好，元素分析结果相对标准偏差小于5%。

表3 精密度试验Table 3 Precision test

表4 准确度试验Table 4 Accuracy test

2.4 准确度验证

对不同含量的标样测定3次取平均值，测定结果见表4。从表4可见各种标样的测定值与标准值相吻合，满足国家标样允许差要求。

3 结论

应用PDA-5500Ⅱ直读光谱仪进行铬不锈钢中的氮元素的测定是可行的。与气体分析仪相比较，可以用廉价的氩气取代昂贵的氦气，并且测定精密度高，操作简便，分析速度较快，可缩短炉前冶炼周期，从而避免因分析时间过长导致氮在钢中发生一系列的变化。在炉前应用光谱仪分析氮元素有很好的实际价值。

编辑 李韦萤

Spectrum Analysis of Nitrogen in Chromium Stainless Steel

Ding Hongwei

PDA-5500Ⅱdirect reading spectrometer is used to analyze and research nitrogen in chromium stainless steel，and rapid analysis conditions before furnace are established，and the rapid analysis of nitrogen in chromium stainless steel is achieved.Analysis results show that the numerical values in the analysismethod are accuracy and reliable，and can meet the requirements of smelting before furnace

spectrometer;chromium stainless steel;nitrogen content

O433.4

B

2013—08—01