5E—8S/AⅡ型全自动硫分测定仪的使用与维护

赵亚光

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自动硫分测定仪采用的是库仑滴定法，库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，它通过准确测量电解过程中的所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。文章从5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用与维护等方面进行论述。

关键词 结构；原理；使用方法；维护保养

中图分类号：TH83 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第电解定律。

电解时，在电极上析出或溶解物质的质量跟通过的电量成正比（法拉第电解第一定律）。

（1）

如通过电量相同，则析出或溶解的不同物质的质量跟它们的克当量成正比（法拉第电解的第二定律）。

（2）

为电极上发生化学反应的物质的质量（kg），M为反应物质的摩尔质量（kg·mol-1），Q为电量（C），F为法拉第常数（96485C·mol-1），n为电解反应时电子的转移数，t为时间（s），I为电流强度（A）。

2）库仑分析法是根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。

新型库仑滴定法即为动态库仑分析法，定硫仪采用的是动态库仑分析法。在测量的过程里，电流与电位不是不变的，而是随着被测物浓度的变化，应用电子技术不断来调节。

库仑滴定是将一定量的物质加入试液中，然后再以适当强度的电流对其进行电解，从而会产生某种试剂，此试剂与被测物质之间会发生定量反应，此反应结束后，选择合适的指示方法指示终点并且要马上终止电解过程。由电解进行的时间t（S），电流强度（A），可根据式（1）计算出被测物质的质量m（g）

3）煤中全硫的测定。

当煤样在1150℃及三氧化钨催化剂的作用下于空气流中进行燃烧分解，这种情况下，煤样中的硫会转化为氧化物，继而，这些氧化物随着空气流到了电解液中，和水发生反应并产生亚硫酸，以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硝酸反应：

电极阳极：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

电极阴极：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生H2SO4的量，而每个当量的H2SO4相当于一个当量的S，故可根据式（1）求的煤样中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按顺序打开计算机、测试仪电源，让天平提前预热。

2）做好实验前的准备工作。

①清理坩埚中的残留物。

②将电解液抽入电解池；（10 g溴化钾、10 g碘化钾溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③检查干燥剂、二通阀中的棉花是否需要更换。

3）检查仪器的气密性：关闭过滤开关上的玻璃二通阀，密切监测气体流量计的浮子下降情况，若流量计的浮子可以降到0.8 L/min以下，这样则可以判定此设备的气密性是合格的。

4）打开测试程序、点击“测试”下的“开始测试”，进入测试界面。

5）点“称空坩埚”，自动开始称量空坩埚重量。

6）空坩埚重称完后，软件提示“请添加试样”。

7）点击“称样重”，仪器自动开始称样品重量。

8）按转动钮转动转盘，在每个有样品的坩埚中加入催化剂。

9）点击“开始分析”仪器自动开始分析。

10）实验完成后，关闭搅拌电源开关，点击“退出实验”。

11）放出电解液。

12）依顺序关闭测试仪电源开关，正常关闭计算机。

3 注意事项

1）干燥剂变色硅胶中若只剩下约1/4蓝色时，请将硅胶烘干后进行更换。

2）在每一次测试了200个试样后，就要及时更换和清洁位于玻璃二通阀内的过滤棉和电解液。

3）在称量空坩埚和样重时，不能打开气泵/搅拌开关，否则气泵的震动会影响到天平的称量。

4）仪器气密性需要定期检查，尤其是更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行。

5）定期加涂凡士林：确保过滤器开关的磨口密封良好而且装卸灵活。

6）电解液若放置时间过长，颜色会较深，在加入废样时，前面一到两个请放高硫煤样，正式分析样品前面的一个废样请尽量放低硫煤样。

4 常见故障及维护

在实际操作中常见的问题汇总起来有三方面值得我们探讨：一是仪器自身出现错误信息的处理；二是标样的校正；三是气路的清理。

4.1 在实际操作中仪器提示的错误信息

1）无法正常启动计算机，电脑界面显示系统还原等，可能原因是电脑启动前将测硫仪主机电源打开，处理方法：关闭测硫仪主机电源，按界面上提示重新启动计算机。

2）故障代码08无加热电流，可能原因是闸箱电源未闭合，硅碳管断裂或者硅碳管接线柱松动，处理方法：闭合闸箱电源，联系电工查找硅碳管情况。

3）在转盘转动过程中坩埚掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽异常，处理办法：用吸耳球将光槽处吹净或者用脱脂棉擦净。

4.2 标样的校正

1）定义标样，按标样上规格编号将各种标样的编号与标准值一一对应。

2）仪器升温后按定义标样的编号将各个标样输入测硫仪系统并输入对应标样的分析水分（每个标样至少做平行样），之前要输入几个标样，装入电解液后待温度升到后开始试验。

3）待试验完毕后将不平行的标样再进行加做直至结果平行为止，打开校正系数栏，将不平行的和废样删除，进行校正，然后保存校正系数。

（注：一次校正至少需要两种标样；三次校正至少需要三种标样）

4.3 气路的清理

1）首先将测硫仪上盖后的螺丝拧松将上盖取下，将进气管和出气管出的氟胶管取下

2）将电偶的接线柱松开取下放于不被碰到地方以免损坏，然后将石英管小心从炉中取下

3）用铁丝或者其它物品将石英管出气口处清理干净，将过滤开关前的氟胶管清理干净

4）将电解池中的玻璃溶板至于铬酸洗液中浸泡，使之洁净透气性良好。

5 总结

设备是公司的财产，是生产系统的命脉。任何设备出现故障都会给公司带来不同程度的损失，如果我们能使用好和维护好它，最大限度的降低设备故障率就相当于为公司节省了巨大的财富。只有深入了解设备的工作原理及性能，我们才能在处理实际问题时有的放矢。

参考文献

[1]5E-8S/AⅡ型全自动测硫仪使用说明书[M].

[2]华中师范大学等编.分析化学[M].高等教育出版社，2001.

[3]魏海玉，5E-8S/A全自动测硫仪常见故障处理[J].设备管理与维修，2008（11）.endprint

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自动硫分测定仪采用的是库仑滴定法，库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，它通过准确测量电解过程中的所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。文章从5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用与维护等方面进行论述。

关键词 结构；原理；使用方法；维护保养

中图分类号：TH83 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第电解定律。

电解时，在电极上析出或溶解物质的质量跟通过的电量成正比（法拉第电解第一定律）。

（1）

如通过电量相同，则析出或溶解的不同物质的质量跟它们的克当量成正比（法拉第电解的第二定律）。

（2）

为电极上发生化学反应的物质的质量（kg），M为反应物质的摩尔质量（kg·mol-1），Q为电量（C），F为法拉第常数（96485C·mol-1），n为电解反应时电子的转移数，t为时间（s），I为电流强度（A）。

2）库仑分析法是根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。

新型库仑滴定法即为动态库仑分析法，定硫仪采用的是动态库仑分析法。在测量的过程里，电流与电位不是不变的，而是随着被测物浓度的变化，应用电子技术不断来调节。

库仑滴定是将一定量的物质加入试液中，然后再以适当强度的电流对其进行电解，从而会产生某种试剂，此试剂与被测物质之间会发生定量反应，此反应结束后，选择合适的指示方法指示终点并且要马上终止电解过程。由电解进行的时间t（S），电流强度（A），可根据式（1）计算出被测物质的质量m（g）

3）煤中全硫的测定。

当煤样在1150℃及三氧化钨催化剂的作用下于空气流中进行燃烧分解，这种情况下，煤样中的硫会转化为氧化物，继而，这些氧化物随着空气流到了电解液中，和水发生反应并产生亚硫酸，以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硝酸反应：

电极阳极：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

电极阴极：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生H2SO4的量，而每个当量的H2SO4相当于一个当量的S，故可根据式（1）求的煤样中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按顺序打开计算机、测试仪电源，让天平提前预热。

2）做好实验前的准备工作。

①清理坩埚中的残留物。

②将电解液抽入电解池；（10 g溴化钾、10 g碘化钾溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③检查干燥剂、二通阀中的棉花是否需要更换。

3）检查仪器的气密性：关闭过滤开关上的玻璃二通阀，密切监测气体流量计的浮子下降情况，若流量计的浮子可以降到0.8 L/min以下，这样则可以判定此设备的气密性是合格的。

4）打开测试程序、点击“测试”下的“开始测试”，进入测试界面。

5）点“称空坩埚”，自动开始称量空坩埚重量。

6）空坩埚重称完后，软件提示“请添加试样”。

7）点击“称样重”，仪器自动开始称样品重量。

8）按转动钮转动转盘，在每个有样品的坩埚中加入催化剂。

9）点击“开始分析”仪器自动开始分析。

10）实验完成后，关闭搅拌电源开关，点击“退出实验”。

11）放出电解液。

12）依顺序关闭测试仪电源开关，正常关闭计算机。

3 注意事项

1）干燥剂变色硅胶中若只剩下约1/4蓝色时，请将硅胶烘干后进行更换。

2）在每一次测试了200个试样后，就要及时更换和清洁位于玻璃二通阀内的过滤棉和电解液。

3）在称量空坩埚和样重时，不能打开气泵/搅拌开关，否则气泵的震动会影响到天平的称量。

4）仪器气密性需要定期检查，尤其是更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行。

5）定期加涂凡士林：确保过滤器开关的磨口密封良好而且装卸灵活。

6）电解液若放置时间过长，颜色会较深，在加入废样时，前面一到两个请放高硫煤样，正式分析样品前面的一个废样请尽量放低硫煤样。

4 常见故障及维护

在实际操作中常见的问题汇总起来有三方面值得我们探讨：一是仪器自身出现错误信息的处理；二是标样的校正；三是气路的清理。

4.1 在实际操作中仪器提示的错误信息

1）无法正常启动计算机，电脑界面显示系统还原等，可能原因是电脑启动前将测硫仪主机电源打开，处理方法：关闭测硫仪主机电源，按界面上提示重新启动计算机。

2）故障代码08无加热电流，可能原因是闸箱电源未闭合，硅碳管断裂或者硅碳管接线柱松动，处理方法：闭合闸箱电源，联系电工查找硅碳管情况。

3）在转盘转动过程中坩埚掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽异常，处理办法：用吸耳球将光槽处吹净或者用脱脂棉擦净。

4.2 标样的校正

1）定义标样，按标样上规格编号将各种标样的编号与标准值一一对应。

2）仪器升温后按定义标样的编号将各个标样输入测硫仪系统并输入对应标样的分析水分（每个标样至少做平行样），之前要输入几个标样，装入电解液后待温度升到后开始试验。

3）待试验完毕后将不平行的标样再进行加做直至结果平行为止，打开校正系数栏，将不平行的和废样删除，进行校正，然后保存校正系数。

（注：一次校正至少需要两种标样；三次校正至少需要三种标样）

4.3 气路的清理

1）首先将测硫仪上盖后的螺丝拧松将上盖取下，将进气管和出气管出的氟胶管取下

2）将电偶的接线柱松开取下放于不被碰到地方以免损坏，然后将石英管小心从炉中取下

3）用铁丝或者其它物品将石英管出气口处清理干净，将过滤开关前的氟胶管清理干净

4）将电解池中的玻璃溶板至于铬酸洗液中浸泡，使之洁净透气性良好。

5 总结

设备是公司的财产，是生产系统的命脉。任何设备出现故障都会给公司带来不同程度的损失，如果我们能使用好和维护好它，最大限度的降低设备故障率就相当于为公司节省了巨大的财富。只有深入了解设备的工作原理及性能，我们才能在处理实际问题时有的放矢。

参考文献

[1]5E-8S/AⅡ型全自动测硫仪使用说明书[M].

[2]华中师范大学等编.分析化学[M].高等教育出版社，2001.

[3]魏海玉，5E-8S/A全自动测硫仪常见故障处理[J].设备管理与维修，2008（11）.endprint

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自动硫分测定仪采用的是库仑滴定法，库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，它通过准确测量电解过程中的所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。文章从5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用与维护等方面进行论述。

关键词 结构；原理；使用方法；维护保养

中图分类号：TH83 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第电解定律。

电解时，在电极上析出或溶解物质的质量跟通过的电量成正比（法拉第电解第一定律）。

（1）

如通过电量相同，则析出或溶解的不同物质的质量跟它们的克当量成正比（法拉第电解的第二定律）。

（2）

为电极上发生化学反应的物质的质量（kg），M为反应物质的摩尔质量（kg·mol-1），Q为电量（C），F为法拉第常数（96485C·mol-1），n为电解反应时电子的转移数，t为时间（s），I为电流强度（A）。

2）库仑分析法是根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。

新型库仑滴定法即为动态库仑分析法，定硫仪采用的是动态库仑分析法。在测量的过程里，电流与电位不是不变的，而是随着被测物浓度的变化，应用电子技术不断来调节。

库仑滴定是将一定量的物质加入试液中，然后再以适当强度的电流对其进行电解，从而会产生某种试剂，此试剂与被测物质之间会发生定量反应，此反应结束后，选择合适的指示方法指示终点并且要马上终止电解过程。由电解进行的时间t（S），电流强度（A），可根据式（1）计算出被测物质的质量m（g）

3）煤中全硫的测定。

当煤样在1150℃及三氧化钨催化剂的作用下于空气流中进行燃烧分解，这种情况下，煤样中的硫会转化为氧化物，继而，这些氧化物随着空气流到了电解液中，和水发生反应并产生亚硫酸，以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硝酸反应：

电极阳极：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

电极阴极：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生H2SO4的量，而每个当量的H2SO4相当于一个当量的S，故可根据式（1）求的煤样中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按顺序打开计算机、测试仪电源，让天平提前预热。

2）做好实验前的准备工作。

①清理坩埚中的残留物。

②将电解液抽入电解池；（10 g溴化钾、10 g碘化钾溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③检查干燥剂、二通阀中的棉花是否需要更换。

3）检查仪器的气密性：关闭过滤开关上的玻璃二通阀，密切监测气体流量计的浮子下降情况，若流量计的浮子可以降到0.8 L/min以下，这样则可以判定此设备的气密性是合格的。

4）打开测试程序、点击“测试”下的“开始测试”，进入测试界面。

5）点“称空坩埚”，自动开始称量空坩埚重量。

6）空坩埚重称完后，软件提示“请添加试样”。

7）点击“称样重”，仪器自动开始称样品重量。

8）按转动钮转动转盘，在每个有样品的坩埚中加入催化剂。

9）点击“开始分析”仪器自动开始分析。

10）实验完成后，关闭搅拌电源开关，点击“退出实验”。

11）放出电解液。

12）依顺序关闭测试仪电源开关，正常关闭计算机。

3 注意事项

1）干燥剂变色硅胶中若只剩下约1/4蓝色时，请将硅胶烘干后进行更换。

2）在每一次测试了200个试样后，就要及时更换和清洁位于玻璃二通阀内的过滤棉和电解液。

3）在称量空坩埚和样重时，不能打开气泵/搅拌开关，否则气泵的震动会影响到天平的称量。

4）仪器气密性需要定期检查，尤其是更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行。

5）定期加涂凡士林：确保过滤器开关的磨口密封良好而且装卸灵活。

6）电解液若放置时间过长，颜色会较深，在加入废样时，前面一到两个请放高硫煤样，正式分析样品前面的一个废样请尽量放低硫煤样。

4 常见故障及维护

在实际操作中常见的问题汇总起来有三方面值得我们探讨：一是仪器自身出现错误信息的处理；二是标样的校正；三是气路的清理。

4.1 在实际操作中仪器提示的错误信息

1）无法正常启动计算机，电脑界面显示系统还原等，可能原因是电脑启动前将测硫仪主机电源打开，处理方法：关闭测硫仪主机电源，按界面上提示重新启动计算机。

2）故障代码08无加热电流，可能原因是闸箱电源未闭合，硅碳管断裂或者硅碳管接线柱松动，处理方法：闭合闸箱电源，联系电工查找硅碳管情况。

3）在转盘转动过程中坩埚掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽异常，处理办法：用吸耳球将光槽处吹净或者用脱脂棉擦净。

4.2 标样的校正

1）定义标样，按标样上规格编号将各种标样的编号与标准值一一对应。

2）仪器升温后按定义标样的编号将各个标样输入测硫仪系统并输入对应标样的分析水分（每个标样至少做平行样），之前要输入几个标样，装入电解液后待温度升到后开始试验。

3）待试验完毕后将不平行的标样再进行加做直至结果平行为止，打开校正系数栏，将不平行的和废样删除，进行校正，然后保存校正系数。

（注：一次校正至少需要两种标样；三次校正至少需要三种标样）

4.3 气路的清理

1）首先将测硫仪上盖后的螺丝拧松将上盖取下，将进气管和出气管出的氟胶管取下

2）将电偶的接线柱松开取下放于不被碰到地方以免损坏，然后将石英管小心从炉中取下

3）用铁丝或者其它物品将石英管出气口处清理干净，将过滤开关前的氟胶管清理干净

4）将电解池中的玻璃溶板至于铬酸洗液中浸泡，使之洁净透气性良好。

5 总结

设备是公司的财产，是生产系统的命脉。任何设备出现故障都会给公司带来不同程度的损失，如果我们能使用好和维护好它，最大限度的降低设备故障率就相当于为公司节省了巨大的财富。只有深入了解设备的工作原理及性能，我们才能在处理实际问题时有的放矢。

参考文献

[1]5E-8S/AⅡ型全自动测硫仪使用说明书[M].

[2]华中师范大学等编.分析化学[M].高等教育出版社，2001.

[3]魏海玉，5E-8S/A全自动测硫仪常见故障处理[J].设备管理与维修，2008（11）.endprint