衣康酸共聚物与静电场的协同阻垢效应

李海花，闫美芳，张利辉，李晓辉，刘振法

（1. 河北省科学院 能源研究所，河北 石家庄 050081；2. 河北省工业节水工程技术研究中心，河北 石家庄 050081）

精细化工

衣康酸共聚物与静电场的协同阻垢效应

李海花1，2，闫美芳1，2，张利辉1，2，李晓辉1，2，刘振法1，2

（1. 河北省科学院 能源研究所，河北 石家庄 050081；2. 河北省工业节水工程技术研究中心，河北 石家庄 050081）

以衣康酸（IA）、丙烯磺酸钠（SAS）和次亚磷酸钠（SHP）为单体，合成兼具阻垢、缓蚀和分散性能的衣康酸共聚物（IA/ SHP/SAS）；考察了IA/SHP/SAS与静电场的协同阻垢性能。静态阻垢实验结果表明，当静电电压为5 kV、水浴温度为60 ℃、IA/SHP/SAS加入量为8 mg/L时，阻垢率提高了20.7%；动态阻垢实验结果表明，地下水经静电场（温度40 ℃）处理后，阻垢率提高了12.6%。经静电场处理后，水垢中的文石型CaCO3含量明显增多；静电场与IA/SHP/SAS协同作用，加强了IA/SHP/SAS对CaCO3晶体的扭曲和分散作用，提高了CaCO3的溶解度。IA/SHP/SAS对A3碳钢的缓蚀率最高可达93.1%，分散Fe2O3时（IA/SHP/ SAS加入量为30 mg/L）溶液的透光率为65.7%，28 d时的生物降解率为69.5%，说明IA/SHP/SAS是可生物降解的阻垢缓蚀剂。

衣康酸共聚物；可生物降解；阻垢缓蚀剂；协同阻垢效应；静电场

随着各国对工业排污的限制和人类环保意识的提高，阻垢剂正在向无磷、可生物降解、环保高效的方向发展［1-3］。衣康酸（IA）是一种由淀粉经生物发酵合成的单体，含有不饱和双键，可与丙烯酸、丙烯腈、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠等进行共聚，得到多种衣康酸共聚物［4-6］。20世纪80年代末，国内外开始出现关于衣康酸聚合物作为阻垢分散剂的研究报道［7-10］。与常用的丙烯酸类和马来酸类聚合物相比，衣康酸聚合物的阻垢效果较差，且大部分性能单一，不具有缓蚀和分散性能。

静电水处理技术是近几十年发展起来的一种物理水处理技术［11-14］，不但能阻垢，还能促进管道中老垢的溶脱。对于静电场的阻垢机理，较主要的一种观点认为［15］：静电水处理的阻垢作用是由于静电场使水分子中正电荷重心与负电荷重心间的距离增大，从而使水分子的偶极矩和极性增大，这样的活性水分子与溶液中的盐类离子的水化作用增强，使水垢的溶解度增大，生成的水垢中文石型CaCO3晶体的含量增加。

本工作以IA、丙烯磺酸钠（SAS）和次亚磷酸钠（SHP）为单体，通过向IA的分子链中同时引入膦基和磺酸基，合成一种兼具阻垢、缓蚀和分散性能的衣康酸共聚物（IA/SHP/SAS）。将该共聚物与静电水处理联合使用，考察了两者间的协同阻垢性能，并对实验过程中产生的CaCO3晶体进行表征；考察了IA/SHP/SAS的缓蚀、分散和生物降解性能。

1 实验部分

1.1 原料

SAS：工业品，山东淄博张店向阳化工厂；IA：工业品，济南华明生化有限公司；SHP和NaHCO3：分析纯，天津市红岩化学试剂厂；硫酸亚铁铵：分析纯，北京化学试剂三厂；异丙醇：分析纯，天津博迪化工股份有限公司；双氧水（w=30%）：分析纯，天津百世化工有限公司；CaCl2·2H2O：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。

1.2 IA/SHP/SAS的合成和表征

在装有回流冷凝器、滴液漏斗、温度计和搅拌器的四口瓶中，依次加入52 g IA、13 g SAS、3 g硫酸亚铁铵、5 mL异丙醇和50 mL水，升温搅拌至完全溶解。温度升至90 ℃后，滴加双氧水和SHP水溶液（双氧水20 mL，SAS 8.45 g），因反应剧烈放热，应缓慢滴加，一般在1.5～2.0 h滴完。滴加完毕后，升温至100 ℃，在回流状态下继续反应1.5 h。反应完毕后，冷却至室温出料，反应产物即为IA/ SHP/SAS。反应方程见式（1）。

采用PerKinElmer 公司SP100型傅里叶变换红外光谱仪测定产物的骨架结构，扫描范围400～4 000 cm-1；将产物配成0.1%（w）的硫氰酸钠溶液，采用上海良晶玻璃仪器厂1835型乌氏黏度计测定溶液的黏度，测定温度（30±0.3） ℃，并根据式（2）计算产物的特性黏数［η］［16］：

式中，ηsp为增比黏度，ηsp= （t-t0）/t0；ηr为相对黏度，ηr= t/t0；ρ为试液的质量浓度，g/dL；t0为硫氰酸钠溶液流过黏度计的时间，s；t为试液流过黏度计的时间，s。

根据Mark-Houwink经验公式，用［η］计算产物的相对分子质量（M）：

式中，K = 1.51×10-3，α = 0.82［16］。

1.3 实验水样

用去离子水将CaCl2和NaHCO3配成实验水样（配制水），其中，Ca2+质量浓度600 mg/L，质量浓度600 mg/L。配制水在静电水处理器（结构见图1）中循环流动2 h，静电电压5 kV，流速0.01 m/s，得到的水样称为静电水。

图1 静电水处理器的结构Fig.1 Schematic diagram of electrostatic water treatment apparatus.

动态阻垢实验中使用的水样为地下水，主要成分及其含量：总硬度 （以CaCO3计）773 mg/L，Ca2+质量浓度（以CaCO3计）558 mg/L，总碱度（以CaCO3计）321 mg/L，Cl-质量浓度（以Cl-计）205 mg/L。

缓蚀实验中使用的水样为自来水，主要成分及其含量：总硬度294 mg/L，Ca2+质量浓度187 mg/L，总碱度135 mg/L，Cl-质量浓度96 mg/L。

1.4 静态阻垢实验

在静态阻垢实验中，采用蒸发浓缩实验法评定阻垢剂的阻垢性能［17］。具体步骤：取750 mL实验水样置于1 000 mL烧瓶中，放入恒温水浴锅中，在一定温度下蒸发浓缩至500 mL，然后转移到500 mL容量瓶中（用去离子水补齐到刻度线），将容量瓶重新放回水浴锅中静置到实验结束。从计时开始到实验结束，水浴时间共10 h。实验结束后，取上层清液，用乙二胺四乙酸溶液滴定其中的Ca2+质量浓度。静态浓缩阻垢率（η1）按式（4）计算：

式中，ρ0为不加阻垢剂时加热浓缩后溶液中的Ca2+质量浓度，mg/L；ρ1为加入阻垢剂时加热浓缩后溶液中的Ca2+质量浓度，mg/L；ρ2为不加阻垢剂、不加热时水样中的Ca2+质量浓度，mg/L；浓缩倍数为1.5。

1.5 动态阻垢实验

使用高邮市新邮仪器厂DGC-Ⅱ型动态污垢监测仪监测热交换器上污垢热阻的变化。实验过程中，加入阻垢剂的地下水先经过静电水处理器，再流过热交换器，水垢析出附着在传热管的换热面上。动态阻垢实验条件：静电电压5 kV，流速0.01 m/s，温度40 ℃，时间10 h。污垢热阻（Rd）按式（5）计算［18］：

式中，F为传热面积，m2；R为电热元件的电阻，Ω；V为电热元件两端的电压，V；ΔTw1为结垢前电热元件的外壁温度，K；ΔTw2为结垢后电热元件的外壁温度，K。

动态阻垢率（η2）由式（6）计算：

式中，R′d为加入阻垢剂时的污垢热阻，m2·K/W；Rd为空白实验的污垢热阻，m2·K/W。

1.6 水垢的表征

在动态实验开始前，在水槽中放置玻璃载玻片，实验结束后，取出载玻片，在40 ℃的烘箱中烘干，用FEI公司Inspect S50型扫描电子显微镜观测水垢的形貌；收集水槽中的水垢，烘干后用理学公司Ultima Ⅳ型X射线衍射仪分析垢样的晶型，Cu靶，Ni滤波，管电压40 kV，管电流40 mA，扫描范围2θ = 20o～60o，扫描速率5（o）/min。

1.7 缓蚀性能的测试

按照GB/T 18175—2000［19］进行缓蚀性能测试。使用高邮市新邮仪器厂RCC-1型旋转挂片腐蚀实验仪，温度45 ℃，旋转速率75 r/min，时间72 h，试片为A3碳钢试片（50 mm×25 mm×2 mm）。腐蚀率和缓蚀率分别根据式（7）和式（8）计算：

式中，m为实验后试片的质量，g；m0为实验前试片的质量，g；A为试片的表面积，28 cm2；D为试片的密度，7.850 g/cm3；t为实验时间，72 h；X0为试片在空白实验中的腐蚀率，mm/a；X1为试片在加药剂实验中的腐蚀率，mm/a；X2为缓蚀率。

1.8 分散Fe2O3性能的测试

用去离子水将CaCl2和硫酸亚铁铵配成实验水样，其中，Ca2+质量浓度150 mg/L，Fe2+质量浓度10 mg/L。取500 mL水样，加入一定量的药剂，用四硼酸钠调节溶液pH=9。强烈搅拌15 min后，在50℃的恒温水浴中放置5 h，冷却至室温后取上层溶液，用上海光学仪器厂724型可见分光光度计在450 nm下测定其透光率，透光率越小表明分散效果越好（以蒸馏水做参比，其透光率为100%）。

1.9 生物降解性能的测试

采用摇床实验法研究IA/SHP/SAS的生物降解性能。实验步骤：先制备接种物，取100 g花园土溶于1 000 mL蒸馏水中，充分搅拌，沉淀2 h后过滤，弃去上层滤液200 mL，其余作为接种物备用。在锥形瓶中加入含一定量IA/SHP/SAS的溶液500 mL，接种物1 mL，用棉塞封住瓶口，放置在20 ℃的摇床内振荡，按照GB/T 15456—2008［20］，在实验开始后的第1，7，14，21，28 d测定试样的化学需氧量（COD）。降解率（D）按式（9）计算：

式中，ρt为t时刻含有IA/SHP/SAS的接种反应液中实际测得的COD值，mg/L；ρbt为t时刻空白实验中实际测得的COD值，mg/L；ρ0为含有IA/SHP/SAS的接种反应液中实际测得的COD值，mg/L；ρb0为空白实验中实际测得的COD值，mg/L。

2 结果与讨论

2.1 IA/SHP/SAS的表征结果

合成IA/SHP/SAS的反应物和产物的FTIR谱图见图2。在反应物SAS的FTIR谱图中，1 646 cm-1处为C=C键的伸缩振动吸收峰，1 193 cm-1处为C—S键的伸缩振动吸收峰，1 051 cm-1处为S=O键的伸缩振动吸收峰。在反应物IA的FTIR谱图中，1 704 cm-1处为C=O键的伸缩振动吸收峰，1 631 cm-1处为C=C键的伸缩振动吸收峰。在产物IA/SHP/SAS的FTIR谱图中，3 438 cm-1处为羧基中 O—H 键的伸缩振动吸收峰；1 686 cm-1处为 C=O 键的伸缩振动吸收峰；1 403 cm-1处为C—P 键的振动吸收峰；1 270 cm-1处为 P=O 键的伸缩振动吸收峰；1 137 cm-1处为磺酸盐中S=O键的伸缩振动吸收峰；995 cm-1处为 P—O 键的伸缩振动吸收峰；796， 620 cm-1处为 C—S键的伸缩振动吸收峰；1 646 cm-1处C=C键的特征吸收峰消失，这说明IA与SAS单体充分进行了共聚反应。由以上分析可知，合成的IA/ SHP/SAS中含有羧酸基、磺酸基和膦基。

IA/SHP/SAS溶液的黏度测试结果见表1。从表1可看出，3次平行测定的结果一致性较高，说明该方法所得的数据较为可靠。IA/SHP/SAS的［η］= 0.887，由此计算得其相对分子质量为2 381。

图2 SAS（a），IA（b），IA/SHP/SAS（c）的FTIR谱图Fig.2 FTIR spectra of SAS（a），IA（b）and IA/SHP/SAS（c）.

表1 IA/SHP/SAS溶液的黏度Table 1 Viscosity of IA/SHP/SAS solution

2.2 静态阻垢实验结果

2.2.1 静电电压对阻垢率的影响

为提高IA/SHP/SAS的阻垢性能，先用静电场对实验水样（配制水）进行处理，再将IA/SHP/SAS应用于静电水中。采用静态阻垢实验考察了静电电压对IA/SHP/SAS阻垢性能的影响，实验结果见图3。

图3 静电电压对阻垢率的影响Fig.3 Effects of electrostatic voltage on the scale inhibition rate.

从图3可看出，随静电电压的增加，阻垢率增加；当静电电压增至5 kV、加药量（即IA/SHP/ SAS加入量）为8 mg/L时，阻垢率从69.0%提高到89.7%，提高了20.7%。这说明IA/SHP/SAS与静电场之间存在协同阻垢效应。但当静电电压增至7 kV时，阻垢率的增幅不大。这说明，对于水质硬度为600 mg/L的配制水，较低的静电电压就能达到较好的处理效果。因此，静电电压选择5 kV即可。

2.2.2 水浴温度对阻垢性能的影响

考察了不同水浴温度下IA/SHP/SAS的阻垢性能，实验结果见图4。

从图4可看出，随水浴温度的升高，配制水和静电水中的阻垢率均呈下降趋势。这主要是因为阻垢剂的吸附是放热反应，水浴温度的升高使得阻垢剂的吸附能力减弱。此外，IA/SHP/SAS在静电水中的阻垢率均高于相同水浴温度和相同加药量时配制水中的阻垢率。在静电水中80 ℃时的阻垢率与配制水中60 ℃时的阻垢率相当。这说明，IA/SHP/ SAS与静电场的协同作用，适用于更高温度的水处理条件。

图4 水浴温度对阻垢率的影响Fig.4 Effects of the water bath temperature on the scale inhibition rate.

2.3 动态阻垢实验结果

考察了IA/SHP/SAS在地下水和静电地下水中的动态阻垢性能，实验结果见图5。从图5可看出，加入IA/SHP/SAS后，污垢热阻明显减小。实验时间10 h时，地下水的污垢热阻为16.1×10-4m2·k/W；加入IA/SHP/SAS后，污垢热阻为2.3×10-4m2·k/ W，阻垢率为85.7%。地下水经静电场处理后再加入IA/SHP/SAS时，污垢热阻为0.3×10-4m2·k/W；阻垢率为98.3%，比地下水中提高了12.6%。

图5 污垢热阻随时间的变化Fig.5 Change of fouling resistance with time.

2.4 水垢的表征结果

动态阻垢实验中，不同水样生成水垢的SEM图像见图6。

图6 动态阻垢实验中生成水垢的SEM图像Fig.6 SEM images of scales formed in different water samples.

从图6a可看出，地下水中生成的水垢主要由成簇的针状文石型CaCO3颗粒和菱面体状方解石型CaCO3颗粒构成，由此可知，地下水中生成的水垢主要由方解石型和文石型CaCO3构成。当地下水经静电处理后（见图6b），水垢中的菱面体状颗粒基本消失，水垢颗粒间更分散。当地下水中加入IA/SHP/SAS后（见图6c），水垢完全转变为球状颗粒，边缘较光滑。

这主要是因为IA/SHP/SAS对CaCO3的晶格畸变作用［21］，即IA/SHP/SAS分子链会吸附在晶体的活性增长点上，抑制晶格向一定方向生长。当静电地下水中加入IA/SHP/SAS后（见图6d），水垢量大幅减少，只在玻璃基底上得到一些不成形的污渍。这说明静电场与IA/SHP/SAS协同作用，加强了IA/ SHP/SAS对CaCO3晶体的扭曲和分散作用，提高了CaCO3的溶解度。

不同水样中生成水垢的XRD谱图见图7。从图7可见，地下水中生成的水垢（见谱线a）具有方解石型CaCO3和文石型CaCO3的特征衍射峰，其中2θ=29.58o处为方解石型CaCO3的特征衍射峰，对应于（104）晶面；2θ=26.20o，27.17o处为文石型CaCO3的特征衍射峰，对应于（111）晶面和（021）晶面。地下水经静电场处理后（见谱线b），方解石型CaCO3的特征衍射峰消失，只观察到文石型CaCO3的衍射峰，该结果与SEM表征结果相符。说明静电场有利于文石型CaCO3的生成，抑制了方解石型CaCO3的生成。地下水中加入IA/SHP/SAS后（见谱线c），XRD谱图中只出现方解石型CaCO3的衍射峰，说明图6d中的球状水垢颗粒为方解石型CaCO3。静电地下水加入IA/SHP/SAS后（见谱线d），CaCO3晶型仍为方解石型，基线开始变粗糙，衍射峰强度降低。说明静电场和IA/SHP/SAS协同作用时，限制了水垢晶体晶面的生长，水垢的结晶度降低。

图7 动态阻垢实验中生成水垢的XRD谱图Fig.7 XRD spectra of scales formed in different water samples.

实验结果和水垢的表征结果说明，静电场的阻垢作用主要来源于静电场对HCO3-和水分子的诱导变形。由于静电水处理器中产生的是一个正电场，体积较大的HCO3-更易极化变形，HCO3-与Ca2+结合生成少量CaCO3晶核。同时水分子被诱导变形成活性水分子，吸附在晶核周围，使晶核可稳定存在。在未加入IA/SHP/SAS的情况下，晶核将快速长大生成沉淀。由于静电场促进了晶核的生成，为晶体生长提供了能量，使得水垢中能量较高的亚稳态文石型CaCO3的含量增加。在加入IA/ SHP/SAS时，IA/SHP/SAS分子链和活性水分子吸附在晶粒的活性生长点上，抑制了晶格的正常生长。

2.5 缓蚀性能

IA/SHP/SAS对A3碳钢缓蚀率的影响见图8。

从图8可看出，随加药量的增加，IA/SHP/ SAS的缓蚀效果显著提高；在加药量为60 mg/L时，IA/SHP/SAS对A3碳钢的缓蚀率为93.1%，缓蚀效果明显。

图8 IA/SHP/SAS对A3碳钢缓蚀率的影响Fig.8 Effect of IA/SHP/SAS on the corrosion inhibition rate of A3 carbon steel.

2.6 分散Fe2O3性能

IA/SHP/SAS分散Fe2O3的性能见图9。从图9可见，当加药量超过20 mg/L后，水样透光率显著下降；当加药量为30 mg/L时，水样透光率仅为65.7%。说明IA/SHP/SAS对Fe2O3有较好的分散性能。

图9 IA/SHP/SAS分散Fe2O3的性能Fig.9 Effect of IA/SHP/SAS on the dispersion of Fe2O3.

2.7 生物降解性能

IA/SHP/SAS的生物降解性能见图10。由图10可见，随时间的延长，IA/SHP/SAS的降解率提高；7 d时降解率为52.2%；28 d时降解率达69.5%。说明IA/SHP/SAS易生物降解。

图10 IA/SHP/SAS的生物降解性能Fig.10 Biodegradation rate of IA/SHP/SAS.

3 结论

1）使用静态和动态阻垢实验，考察了IA/SHP/ SAS与静电场的协同阻垢性能。静态阻垢实验结果表明，在Ca2+质量浓度为600 mg/L的水样中，当静电电压为5 kV、水浴温度为60 ℃、加药量为8 mg/L时，IA/SHP/SAS的阻垢率提高了20.7%。动态阻垢实验结果表明，地下水经静电场（温度40 ℃）处理后，IA/SHP/SAS的阻垢率提高了12.6%。

2）水垢的SEM和XRD表征结果显示，地下水经静电场处理后，水垢中的文石型CaCO3含量明显增多。静电场与IA/SHP/SAS协同作用，加强了IA/ SHP/SAS对CaCO3晶体的扭曲和分散作用，提高了CaCO3的溶解度。

3）除了阻垢性能外，IA/SHP/SAS还具有缓蚀、分散和可生物降解性能。实验结果表明，IA/ SHP/SAS对A3碳钢的缓蚀率最高可达93.1%，分散Fe2O3时（IA/SHP/SAS加入量为30 mg/L）溶液的透光率为65.7%，28 d时生物降解率为69.5%。IA/ SHP/SAS是一种可生物降解的环保型阻垢缓蚀剂。

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（编辑 安 静）

Synergistic Scale Inhibition of Itaconic Acid Copolymer and Electrostatic Field

Li Haihua1，2，Yan Meifang1，2，Zhang Lihui1，2，Li Xiaohui1，2，Liu Zhenfa1，2
（1. Institute of Energy Resources，Heibei Academy of Sciences，Shijiazhuang Hebei 050081，China；2. Hebei Academy of ScienceHebei Engineering Research Center for Water Saving in Industry，Shijiazhuang Hebei 050081，China）

An itaconic acid copolymer with scale inhibition，corrosion inhibition and dispersion was synthesized. The synergistic scale inhibition of the copolymer（IA/SHP/SAS） with electrostatic field was studied. The results of the static experiments showed that，under the conditions of electrostatic voltage 5 kV，water bath temperature 60 ℃ and the copolymer dosage 8 mg/L，the static scale inhibition rate was enhanced by 20.7%. In the dynamic experiments，after treatment with electrostatic f eld（40 ℃），the scale inhibition was enhanced by 12.6% and the content of aragonite type CaCO3in the scale increased obviously. The synergism of IA/SHP/SAS with the electrostatic f eld could improve the distorting and dispersing effects of IA/SHP/SAS on CaCO3crystals，and then the solubility of CaCO3was enhanced. It was showed that，under the synergistic effect，the corrosion inhibition rate to A3 carbon steel was 93.1% and the light transmittance of the solution with dispersed Fe2O3was 65.7%（IA/SHP/SAS dosage 30 mg/L）. The biodegradation rate of IA/SHP/SAS was 69.5% in 28 d.

itaconic acid copolymer；biodegradation；corrosion and scale inhibitor；synergistic scale inhibition；electrostatic f eld

1000 - 8144（2014）12 - 1415 - 07

TQ 085.4

A

2014 - 07 - 15；［修改稿日期］ 2014 - 08 - 27。

李海花（1979—），女，河北省河间市人，博士，助理研究员，电话 13784383035，电邮 c.t.0205@sina.com。联系人：刘振法，电话 0311 - 83031008，电邮 lzf63@sohu.com。

国家自然科学基金项目（21376062）；河北省科技计划项目（13254006D）。