高泥化煤泥水的疏水聚团沉降试验研究

陈 军,闵凡飞,刘令云,彭陈亮,孙迎林,杜 佳

(安徽理工大学材料科学与工程学院,安徽淮南 232001)

高泥化煤泥水的疏水聚团沉降试验研究

陈 军,闵凡飞,刘令云,彭陈亮,孙迎林,杜 佳

(安徽理工大学材料科学与工程学院,安徽淮南 232001)

为探寻煤泥水聚团沉降新技术,以季铵盐类药剂为表面活性剂开展了高泥化煤泥水疏水聚团沉降试验研究,考察了药剂用量、动能输入、pH值等因素对高泥化煤泥水疏水聚团沉降的影响规律。结果表明:季铵盐能够改善颗粒表面疏水性,降低颗粒表面电负性,提高煤泥颗粒疏水聚团效果,季铵盐烷基链越长,药剂用量越大,对煤泥颗粒的聚团效果越强;高矿浆浓度煤泥水有利于煤泥颗粒形成疏水聚团;合适的动能输入能增强疏水聚团效果;随着pH值(pH=4～12)增大,沉降速度增大,但上清液透光率有所减小。当煤泥水质量浓度为26 g/L,采用pH=8.6、药剂1831用量3 000 g/t、搅拌强度750 r/min及搅拌时间10 min时煤泥水沉降效果较好,沉降速度达0.83 cm/ min,透光率达78.6%。

煤泥水;季铵盐;疏水聚团沉降;动能输入

随着机械化采煤程度的增加,原煤中矸石含量增加,煤炭洗选过程会产生大量难以沉降澄清的高泥化煤泥水。这些难处理的煤泥水具有粒度细、黏土矿物含量高、颗粒表面电负性强等特点,且煤泥中黏土矿物颗粒具有强亲水性,使黏土颗粒表面容易形成较强的水化膜,微细颗粒间接近时由于水化斥力和空间位阻效应的存在,使煤泥水分散体系保持着较强的稳定性[1-3],从而导致微细煤泥颗粒难以沉降。按常规技术添加电解质凝聚剂和高分子絮凝剂,沉降效果并不理想。因此,结合难沉降煤泥水特性,研究开发新的煤泥水沉降技术是十分必要的[4-5]。

高岭石是煤泥水中主要的黏土矿物之一,对煤泥水沉降有显著的影响,其在选煤过程中易泥化成微细颗粒,且颗粒表面荷负电稳定分散在煤泥水中难以沉降。崔吉让等[6]对高岭石颗粒的分散与聚团行为进行了试验研究和理论计算,指出其溶液特性及荷电性质对颗粒的分散与聚团行为具有重要影响,实现高岭石的有效分选的重要前提之一是调节其表面性质。张晓萍等[7]通过添加阳离子型表面活性剂对微细粒高岭石在水介质中的疏水聚团行为进行了研究,研究表明,阳离子型表面活性剂的加入使高岭石颗粒表面动电位增大,显著提高了高岭石的聚团效果,且表面活性剂浓度越大,聚团行为越显著。

目前国内外关于添加表面活性剂来实现煤泥水疏水聚团沉降的研究较少。通过对煤泥水中黏土颗粒表面疏水改性,破解弱化颗粒表面水化膜,可以实现疏水聚团[8]。煤泥颗粒疏水聚团使沉降粒径增大,从而强化重力沉降作用,弱化胶体稳定性。而微细粒矿物在水中的沉降,表面性质的影响也至关重要,微流边界层理论[9]将这种影响归结于固体表面分子对水分子的引力作用。文书明等[10]研究发现,对于疏水性矿粒,表面极性弱,固体表面对水分子的引力小,矿粒自由沉降的速度变大。

根据国内外关于疏水聚团的研究,发现影响疏水聚团的因素很多,主要有药剂种类及用量、动能输入和pH值等。Ji等[11]通过试验指出药剂用量对疏水聚团形态有着显著的影响。Song等[12]对疏水絮凝的影响因素进行了试验研究,结果表明足够的动能输入是形成疏水聚团必不可少的条件。Sönmez[13]考察了pH值对天青石剪切絮凝浮选的影响,结果表明天青石颗粒可以在pH=3～13的范围内形成疏水絮团,且当pH=8.8时疏水絮凝效果最佳。因此考察不同因素对高泥化煤泥水疏水聚团沉降的影响规律十分必要。

本文结合高泥化煤泥水特性,探索药剂种类及用量、煤泥水溶液化学性质、动能输入等因素对煤泥水疏水聚团沉降的影响规律,以期为煤泥水沉降澄清新技术的开发及新药剂的设计提供参考。

1 试 验

1.1 试验样品及药剂

试验用煤泥水采自安徽淮南矿区某动力煤选煤厂浓缩机入料,矿浆质量浓度为26 g/L,pH=8.6,采用GB/T 19093—2003《煤粉筛分试验方法》对煤泥水进行粒度组成分析[14],结果见表1。由表1可知,煤泥水中小于0.045 mm粒级占90.09%,灰分为53.29%;小于0.075 mm粒级累计占97.27%,属于典型的高泥化难沉降煤泥水。

表1 煤泥水中固体颗粒的粒度组成Table 1 Particle size distributions of solid particles in coal slurry water

1.2 试验仪器

主要试验仪器:日本岛津LabX XRD-6000 X射线衍射仪、美国科洛工业有限公司C20表面接触角测定仪、日本岛津SALD-7101激光粒度分析仪、美国CD公司Zetaprobe Zeta电位测定仪、JJ-1B型强力电动搅拌器、PHS-3C pH计等。

1.3 试验方法

1.3.1 煤泥性质测试

对煤泥烘干研磨,然后进行X射线衍射测试,分析煤泥水主要矿物组成。X射线衍射测试条件为: Cu靶,K辐射,X射线管电压35 kV,X射线管电流30 mA;连续扫描速度2°/min;采样间隔0.02°。

语言是人与人之间用以沟通的一门工具，英语也是一样，在人们使用英语进行沟通交流的过程中势必会产生一些新的东西，这些新的变化会形成一种新的体系，构成新的变种，比如：英式英语、美式英语、印度英语等等。相比这些变种英语之间的共同之处，它们之间的差异是极其微小的，并不能在很大程度上影响人们之间的沟通和交流。而值得关注的是美式英语和英式英语之间的差异，由于美国经济的发展极其国际地位的日益增强，美式英语也被越来越多的国家和人们所接受，特别是年轻人，学习美式英语成为他们生活中的一种时尚。在世界各地的很多地方和国家，美式英语已经和英式英语占有同样的地位，甚至比英式英语还更加受到人们的欢迎。

采用压片法进行接触角测试:取0.6 g左右干煤泥样在30 MPa下压成厚度2 mm左右的薄片,进行接触角测试(测定原煤泥接触角时,为防止煤泥压片通过自身细小孔隙吸收水滴,在煤泥中添加质量分数为5%的黏结剂腐植酸钠)。

1.3.2 沉降试验

参照MT/T 190—1988《选煤厂煤泥水沉降试验方法》进行煤泥水疏水聚团沉降试验[15]。量取500 mL搅拌均匀的一定浓度的煤泥水放入500 mL的烧杯中,加(或不加)一定药剂用量的表面活性剂,用HCl或NaOH溶液调节pH值,立即用电子搅拌器以一定的速度搅拌一定时间,置于500 mL量筒自然沉降60 min,记录澄清界面的下降距离,并在沉降15 min时取上清液做透光率试验。

1.3.3 Zeta电位测量

量取500 mL不同条件样品,用Zetaprobe Zeta电位测定仪进行测量,每个样品循环测量3次,取平均值。

2 结果与讨论

2.1 煤泥性质分析

2.1.1 煤泥矿物组成

煤泥XRD分析结果如图1所示。可以看出,煤泥中含有石英、高岭石、蒙脱石、绿泥石和方解石等矿物。黏土矿物是其中的主成份,而黏土矿物极易泥化,会加大煤泥水处理的难度[16-17]。

2.1.2 煤泥表面润湿性

煤泥颗粒表面润湿性采用表面接触角来评价分析。不同条件样品表面接触角测试结果见表2。从表2可以看出,随着季铵盐烷基链长度及季铵盐用量的增加,煤泥的表面接触角呈增大趋势,说明季铵盐类表面活性剂能明显改善煤泥颗粒表面的疏水性,且疏水改性的能力随着季铵盐烷基链长度及药剂用量的增加而增强。

图1 煤泥X射线衍射Fig.1 XRD parrern of coal slurry

表2 不同煤泥样品的表面接触角Table 2 Surface contact angle of different coalslurry samples

2.2 药剂种类及药剂用量对煤泥水疏水聚团沉降的影响

药剂种类及用量对疏水聚团形态有显著影响,以4种不同烷基链长度的季铵盐作为煤泥水疏水聚团沉降药剂,取药剂用量分别为500,1 000,2 000,3 000及4 000 g/t,对煤泥水进行沉降试验,试验条件:矿浆质量浓度为26 g/L,矿浆pH=8.6,搅拌强度为750 r/min,搅拌时间为10 min,试验结果如图2所示。

图2 不同药剂用量对煤泥水疏水聚团沉降的影响Fig.2 Effect of different reagent dosage of quaternary ammonium salt on hydrophobic aggregation settlement of coal slurry water

如图2(a)所示,随着药剂用量的逐渐增加,煤泥水的沉降速度都是呈先增后减的趋势。当药剂用量小于A点值时,煤泥水的沉降速度随着添加药剂烷基链长度的增长而增大;当药剂用量大于B点值时,煤泥水的沉降速度随着添加药剂烷基链长度的增长而减小。图2(b)结果表明,煤泥水上清液透光率随着药剂用量和药剂烷基链长度的增加而升高。结合图2(a),(b)可知,当添加药剂为1831、药剂用量为3 000 g/t时煤泥水沉降效果最佳,此条件下煤泥水沉降速度达0.83 cm/min、透光率达78.6%。如图2(c)所示,随着药剂用量的增加、药剂烷基链长度的增长,煤泥颗粒表面Zeta电位的绝对值减小。

季铵盐属于阳离子表面活性剂,在负电颗粒表面因静电作用发生吸附,使颗粒因疏水化发生聚团。季铵盐的药剂用量越大,在相同的动能输入条件下溶液中的药剂分子与煤泥颗粒接触机会越大,在煤泥颗粒表面的吸附量越大,降低颗粒表面电负性的效果越强,煤泥颗粒被疏水化的程度越大,越容易形成疏水聚团且形成的聚团越大;季铵盐烷基链越长,即表面活性剂疏水基的疏水作用越强,则吸附在煤泥颗粒表面后对其疏水改性能力越强,此时被疏水化的颗粒也越容易形成疏水聚团。大的聚团因为相互堆挤形成空间网状结构,具有网捕作用,提高上清液透光率,但同时由于聚团相互堆挤形成的结构也限制了煤泥的沉降速度,正是由于不同季铵盐随药剂用量的改变,使煤泥颗粒形成聚团的尺寸大小存在差异,从而导致初始沉降速度出现图2(a)所示的规律。

2.3 矿浆浓度对煤泥水疏水聚团沉降的影响

考察了不同矿浆浓度对煤泥水疏水聚团沉降效果的影响规律,试验条件:矿浆pH=8.6,1831用量为2 000 g/t,搅拌强度为750 r/min,搅拌时间为10 min,试验结果如图3所示。

图3 矿浆浓度对煤泥水疏水聚团沉降的影响Fig.3 Effect of pulp density on hydrophobic aggregation settlement of coal slurry water

由图3可知,在其他条件相同的条件下,煤泥水矿浆浓度对煤泥水沉降效果有显著的影响,随着矿浆浓度的增大,煤泥水初始沉降速度显著降低,上清液透光率增大,煤泥颗粒表面Zeta绝对值减小。综合分析可知当煤泥水质量浓度为30 g/L左右时,有利于煤泥水疏水聚团沉降。

试验结果分析表明:矿浆浓度越大,则矿浆中的煤泥颗粒含量越高,在相同动能输入的条件下颗粒与药剂分子间及颗粒间的碰撞几率越大,这就使得溶液中的阳离子季铵盐分子能通过静电吸附充分使颗粒表面疏水化,同时疏水化的颗粒间能充分碰撞,打破粒间斥力能垒,通过疏水作用力相互吸引形成疏水聚团。因为高矿浆浓度的煤泥水中煤泥颗粒形成的聚团较大,在沉降过程有较强网捕作用,使得上清液透光率较高,但由于大聚团在沉降过程形成了稳定结构,限制了自身沉降速度,导致高矿浆浓度煤泥水沉降速度较慢。

2.4 动能输入对煤泥水疏水聚团沉降的影响

在疏水聚团沉降中,动能输入即机械搅拌对煤泥聚团的形成及沉降结果具有重要的影响。试验考察了不同搅拌强度及不同搅拌时间对煤泥水疏水聚团沉降结果的影响规律,试验条件:矿浆质量浓度为26 g/L,矿浆pH=8.6,1831用量为2 000 g/t,试验结果如图4所示。

图4 动能输入对煤泥水疏水聚团沉降的影响Fig.4 Effect of energy input on hydrophobic aggregation settlement of coal slurry water

由图4(a)可知,随着机械搅拌强度从300 r/min增至1 300 r/min,煤泥颗粒的沉降速度呈明显上升的趋势;随搅拌时间的延长,煤泥的沉降速度呈先升后降的趋势,在搅拌时间为10 min时达到最大值;由图4(b)可知,随着搅拌强度和搅拌时间的增加,煤泥水上清液的透光率的变化明显,透光率都呈现先增后减的趋势,在搅拌强度为750 r/min时及搅拌时间为10 min时达到最高值;由图4(c)可知,随着搅拌强度的增加,煤泥颗粒表面Zeta电位绝对值略有下降,搅拌时间对颗粒表面电负性的影响几乎可以忽略不计。

动能输入对煤泥水疏水聚团沉降的影响主要是由于不同动能的输入改变药剂在煤泥颗粒表面的吸附量及疏水颗粒间的碰撞几率,进而影响煤泥颗粒形成疏水聚团的尺寸大小,导致煤泥水沉降速度和上清液透光率出现显著的差异,说明合适的搅拌强度和搅拌时间对煤泥水的疏水聚团沉降是十分有利的。

2.5 pH值对煤泥水疏水聚团沉降的影响

煤泥水pH值是影响煤泥颗粒表面Zeta电位的重要因素,而煤泥颗粒表面Zeta电位是反映煤泥水处理药剂效果和机理的重要参数[18],因此考察不同pH值对煤泥颗粒的聚团形成及煤泥水聚团沉降效果的影响十分重要。将煤泥水pH值分别调成pH=4, 6,8,10和12,在相同试验条件(矿浆质量浓度为26 g/L,1831用量为3000g/t,搅拌强度为750 r/min,搅拌时间为10 min)下做煤泥水疏水聚团沉降试验,试验结果如图5所示。

图5 pH值对煤泥水疏水聚团沉降的影响Fig.5 Effect of pH value on hydrophobic aggregation settlement of coal slurry water

由图5可知,随着矿浆pH值从4增加到12,煤泥水的沉降速度稳步上升,上清液的透光率有所减小,煤泥颗粒表面Zeta电位绝对值呈增大的趋势。由图5(a),(b)可知,当pH=8～10时,初始沉降速度及上清液透光率都达到较高值,即煤泥水疏水聚团沉降较好的pH条件为弱碱性,而这与通常煤泥水的弱碱性情况是一致的。

高岭石和石英是煤泥水中主要的黏土矿物,对煤泥水的沉降有着显著影响。研究表明,高岭石是各向异性荷电体,硅氧四面体(T面)上由于Al/Si在晶格中的类质同象置换而荷永久的负电荷,端面(E面)上的硅醇基、铝醇基和铝氧八面体(O面)上的强铝醇基在溶液中的质子化/去质子化作用,使其荷可变电荷,当pH＜5时,因为质子化作用荷正电,当pH＞5时,因为去质子化作用荷负电[19-20]。石英是各向同性荷电体,荷电性与pH值密切相关,由于其零电点较低,在试验pH值范围荷负电。当pH＜5时,由于煤泥水中的高岭石颗粒的E面和O面荷正电荷,此时煤泥颗粒的聚团过程主要有两个部分:①高岭石颗粒由于T-O面及T-E面的相互吸引而发生自聚团行为,以及高岭石颗粒的E面、O面与石英颗粒及其他负电颗粒间的静电吸引而形成聚团,随着pH值的降低,由于E面和O面的正电荷量逐渐增加,颗粒间的聚团能力逐渐增强;②季铵盐分子在负电颗粒表面的吸附,增强了颗粒表面疏水性,降低了颗粒表面电负性,促进颗粒相互吸引形成疏水聚团,且pH值越低,颗粒表面电负性越低,颗粒聚团效果越好。这时煤泥颗粒形成的聚团大小随着pH值的减小而增大,大聚团在沉降时相互堆挤形成空间结构网捕细小的颗粒,提高了上清液透光率。当pH≥5时,高岭石各个端面都是荷负电,此时煤泥颗粒的聚团主要是季铵盐分子的作用,随着pH值的增加,煤泥颗粒表面电负性逐渐升高,颗粒表面电负性的升高有利于季铵盐分子的吸附,在pH=5～8时,颗粒间的疏水作用力大于静电斥力,颗粒疏水聚团效果较好;但当pH＞8时,颗粒表面电负性及溶液中OH-离子含量急剧升高,颗粒间的静电斥力逐渐大于粒间的疏水作用力而占据主导位置,导致颗粒聚团效果恶化,形成的聚团也逐渐减小,小聚团在沉降时避免了相互堆挤,提高了沉降速度,但由于没有形成完整的空间网状结构,故而降低了上清液的透光率。综上所述,在弱碱性条件下,沉降速度和上清液透光率都达到较满意的值,最适合煤泥水沉降;此外还可以看出,有动能输入的疏水聚团沉降效果明显优于无动能输入。

3 结 论

(1)季铵盐类表面活性剂能够增强煤泥颗粒表面的疏水性,且季铵盐烷基链长度越长、药剂用量越大,煤泥颗粒越容易形成聚团,降低煤泥颗粒表面电负性的能力越强,对颗粒表面疏水改性效果越好。

(2)季铵盐类表面活性剂对煤泥水沉降的促进作用,主要是通过对煤泥颗粒表面的疏水改性,弱化颗粒间的水化斥力,增强颗粒间的疏水吸引力;同时降低了煤泥颗粒表面的电负性,压缩了颗粒表面双电层,减小了颗粒间的静电斥力,从而促进颗粒聚团沉降。

(3)矿浆浓度高、聚团大会导致相互堆挤且结构化而降低沉降速度,但会强化“网捕”作用而提高上清液透光率,合理的动能输入及弱碱性溶液化学环境有利于煤泥颗粒疏水聚团沉降。当煤泥水质量浓度为26 g/L时,其综合最佳沉降条件为采用pH=8.6、1831用量3 000 g/t、搅拌强度750 r/min及搅拌时间10 min时煤泥水沉降效果较好,沉降速度达0.83 cm/min,透光率达78.6%。

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Study on hydrophobic aggregation settlement of high muddied coal slurry water

CHEN Jun,MIN Fan-fei,LIU Ling-yun,PENG Chen-liang,SUN Ying-lin,DU Jia

(School of Materials Science and Engineering,Anhui University of Science&Technology,Huainan 232001,China)

In order to develop new technology for coal slurry water aggregation settlement,the hydrophobic aggregation settlement of high muddied coal slurry water was studied using quaternary ammonium salt as surfactant,and the effect of dosage of medicament,energy input,pH value and other factors on hydrophobic aggregation settlement of high muddied coal slurry water were investigated.The results show that the quaternary ammonium salt can enhance the hydrophobicity of particle surface,reduce the particle surface electronegativity,and improve the property of slurry particle hydrophobic aggregation.The longer the alkyl chain and the higher reagent dosage with adding quaternary ammonium salt,the greater the effect of slurry particle hydrophobic aggregation.High pulp density slurry is advantageous to form hydrophobic aggregation of coal slurry particle.In addition,an appropriate energy input can significantly improve the effect of slurry particle hydrophobic aggregation.With the increase of pH value(pH=4-12),the settling velocity increases,while the light transmittance of supernatant fluid reduces slightly.The effect of hydrophobic aggregation settlement is sufficient when the pulp density is 26 g/L,pH=8.6,the dosage of medicament 1831 is 3 000 g/t,the stirring intensity is 750 r/min and the stirring time is 10 min,the settling velocity is 0.83 cm/min and the light transmittance is 78.6%.

coal slurry water;quaternary ammonium salt;hydrophobic aggregation settlement;energy input

TD94

A

0253-9993(2014)12-2507-06

2013-12-26 责任编辑:张晓宁

国家自然基金资助项目(51174006);安徽省国际合作资助项目(1303063011);安徽省科技计划资助项目(1106b0105063)

陈 军(1990—),男,安徽青阳人,博士研究生。E-mail:jchen412@126.com。通讯作者:闵凡飞(1969—),男,教授,博士生导师,博士。Tel:0554-6668885,E-mail:ffmin@aust.edu.cn

陈 军,闵凡飞,刘令云,等.高泥化煤泥水的疏水聚团沉降试验研究[J].煤炭学报,2014,39(12):2507-2512.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.1900

Chen Jun,Min Fanfei,Liu Lingyun,et al.Study on hydrophobic aggregation settlement of high muddied coal slurry water[J].Journal of China Coal Society,2014,39(12):2507-2512.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.1900