煤岩显微组分对活性炭孔结构及电化学性能的影响

邢宝林,郭 晖,谌伦建,张传祥,黄光许,徐 冰,仪桂云

(1．河南理工大学材料科学与工程学院,河南焦作 454003;2．环境友好型无机材料河南省高校(河南省)重点实验室培育基地,河南 焦作454003)

煤岩显微组分对活性炭孔结构及电化学性能的影响

邢宝林1,2,郭 晖1,谌伦建1,张传祥1,2,黄光许1,徐 冰1,仪桂云1

(1．河南理工大学材料科学与工程学院,河南焦作 454003;2．环境友好型无机材料河南省高校(河南省)重点实验室培育基地,河南 焦作454003)

为系统研究煤岩显微组分对活性炭孔结构及电化学性能的影响,以印尼褐煤不同煤岩显微组分为前驱体,采用KOH活化法制备活性炭,并用作超级电容器电极材料。利用低温N2吸附、扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)对活性炭的孔结构特征和表面官能团进行表征,采用恒流充放电、循环伏安及交流阻抗等测定活性炭电极的电化学性能,系统研究煤岩显微组分对活性炭孔结构及电化学性能的影响。结果表明,不同煤岩显微组分所制活性炭的孔结构存在显著差异,其中惰质组活性炭的孔隙结构最发达,比表面积及总孔容分别可达2 712 m2/g和1．339 cm3/g,中孔率(39．7%)最高,其次为镜质组,壳质组最低;改变煤岩显微组分,可以调控活性炭1．5～3．2 nm范围内的孔隙数量;煤岩显微组分活性炭电极在KOH电解液中均具有优异的电化学性能,比电容量最高可达400 F/g,其优异的电化学性能归因于活性炭发达的微孔结构、合理的中孔分布和丰富的含氧官能团。

煤岩显微组分;活性炭;孔结构;电化学性能

超级电容器作为一种新型的储能器件,因具有功率密度大、能量密度高、充放电速度快、循环寿命长以及环境友好等特点而广泛应用于汽车工业、移动通讯及国防科技等多个领域,具有较好的应用前景[1-2]。电极材料是超级电容器的核心部件,也是决定其性能的主要因素。活性炭是制造超级电容器电极的首选材料,煤基活性炭用作超级电容器电极材料已受到国内外学者的广泛关注[3-7]。但煤炭种类繁多、物化特性各异,导致煤基活性炭的结构和性能存在较大差异,使其在超级电容器领域的应用受到限制。

煤基活性炭的结构和性能在很大程度上取决于原料煤性质,而原料煤的性质则与煤岩显微组分密切相关。研究表明,以不同煤种或同一煤种中不同化学性质的显微组分为原料所制活性炭的结构及性能差别很大[8-10]。然而,目前在超级电容器用煤基活性炭的研发过程中,研究者往往把原料煤作为一个整体来研究,鲜有研究关注煤岩显微组分对活性炭孔结构及其电化学性能影响。

本文以印尼褐煤为原料,采用密度梯度离心法分离出煤岩显微组分,以不同煤岩显微组分为前驱体,在相同工艺条件下采用KOH活化法制备活性炭,系统考察了各煤岩显微组分对活性炭孔结构的影响及用作电极材料的电化学性能。

1 实 验

1.1 煤岩显微组分的分离与富集

以印尼褐煤为原料,将煤样破碎、研磨至＜200目,采用密度梯度离心法[11-12]分离富集煤岩显微组分。经分离后,各显微组分富集物纯度较高,其含量分别为:壳质组93．35%,镜质组95．54%,惰质组95．76%。不同煤岩显微组分富集物的工业分析与元素分析见表1。

表1 煤岩显微组分富集物的工业分析与元素分析Table 1 Proximate analysis and ultimate analysis of different coal macerals %

1.2 活性炭的制备

将煤岩显微组分富集物与活化剂KOH按质量比为1∶3混匀,按照文献[3]所述的方法制备活性炭,具体活化条件:活化温度650℃,活化时间0．5 h,升温速率10℃/min。以壳质组、镜质组及惰质组富集物为前驱体所制得的活性炭分别命名为IDE-AC, IDV-AC和IDI-AC。

1.3 活性炭的表征

采用ASAP2020M自动物理吸附仪(美国)测定活性炭的吸附等温线,采用BET法计算其总比表面积,t-plot法计算微孔孔容,BJH法计算中孔孔容;由相对压力p/p0=0．99时的氮气吸附量计算总孔容,采用密度函数理论(DFT)分析得出孔径分布。采用EVO18扫描电镜(德国)观察活性炭的表面形貌,加速电压为20 kV,放大倍数1 000倍。采用PHI5300/ ESCA光电子能谱仪(美国)对活性炭进行XPS测试,激发源为 Al Kα(1 486．6 eV)X射线,功率为300 W,分析时基础真空为3×10-7Pa,电子结合能用污染碳的C1s峰(284．6 eV)校正。

1.4 活性炭电极的制作及超级电容器的组装

按照质量比85∶10∶5准确称取活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯(PTFE)乳液,加入适量乙醇破粘,在玛瑙研钵中将混合物充分混匀,然后将其压制成(压力10 MPa)圆片状电极,电极截面积为1．3 cm2,活性炭用量约16 mg。将两个质量基本相等的活性炭电极的中间以聚丙烯(PP)隔膜分开,组装成模拟超级电容器,并加入适量3 mol/L KOH溶液为电解液。

1.5 电化学性能表征

采用Arbin CSCT超级电容器测试仪(美国)对电容器进行恒流充放电、循环伏安及漏电流测试。根据测试结果,按照文献[3]所述的方法计算活性炭电极的比电容量。采用Parstat2273电化学工作站(美国)测定超级电容器的交流阻抗,频率范围100 kHz～1 MHz。

2 结果与讨论

2.1 煤岩显微组分对活性炭孔结构的影响

图1为煤岩显微组分活性炭的N2吸附-脱附等温线。按照IUPAC的分类,3种活性炭的吸附等温线均属于II型等温线[13],其特点是在相对压力较低时,随着相对压力的增大,吸附量急剧上升,吸附速率很快,吸附与脱附曲线完全重合,表明活性炭中含有大量的微孔;当相对压力p/p0＞0．4后,随着相对压力的增大,逐渐达到饱和吸附,并出现微弱的脱附滞后现象,说明在活性炭孔隙内发生了的多分子层吸附,从而表明活性炭中含有一定数量的中孔。此外,3种煤岩显微组分活性炭的吸附等温线呈现出阶梯式分布,其中以壳质组为前躯体所制活性炭IDE-AC的N2吸附量最小,约为550 cm3/g;惰质组活性炭IDIAC的N2吸附量最大,约为850 cm3/g;而镜质组活性炭IDV-AC则居两者之间,表明不同煤岩显微组分活性炭的孔结构存在显著差异。

由图2可知,3种煤岩显微组分活性炭的孔径均集中分布在0．5～4．0 nm,其中2～3 nm范围内的中

图1 煤岩显微组分活性炭的N2吸附-脱附等温线Fig．1 N2adsorption-desorption isotherms of activated carbons prepared from different coal macerals

孔占有一定比例。按壳质组、镜质组及惰质组的变化顺序,活性炭在1．5～3．2 nm范围内的孔容(分别为0．317,0．442和0．535 cm3/g)显著增加,说明改变煤岩显微组分,可以调控活性炭1．5～3．2 nm范围内的孔隙数量。此外,由表2可知,不同煤岩显微组分活性炭的孔结构存在明显差异,惰质组活性炭孔隙结构最发达,比表面积及总孔容最大,分别为2 712 m2/g和1．339 cm3/g,中孔率最高(39．7%),其次是镜质组,壳质组活性炭的孔隙发达程度最低。与壳质组相比,惰质组活性炭的比表面积和总孔容分别增加917 m2/g和0．454 cm3/g,中孔率提高5．2%。

图2 煤岩显微组分活性炭的孔径分布曲线Fig．2 Pore size distribution of activated carbons prepared from different coal macerals

表2 煤岩显微组分活性炭的孔结构参数Table 2 Pore structure parameters of activated carbons prepared from different coal macerals

3种煤岩显微组分活性炭孔结构存在差异的主要原因是各煤岩显微组分自身的分子结构及物理化学性质。煤中壳质组主要来源于植物的皮壳组织和分泌物[11],其芳香度低,含有较多的脂肪和脂环结构,基本不具有孔隙结构,不利于活化过程中活化剂KOH与原料中的碳充分接触,影响活化造孔反应的有效进行。就化学性质而言,壳质组氢含量和挥发分较高,但氧含量较低,组分化学性质稳定,活化过程中的活性点相对较少,从而影响了活性炭孔隙结构的发育。镜质组是由植物的茎、叶等木质纤维组分经过复杂的凝胶化作用而形成的各种凝胶体[11]。

镜质组活性炭的孔隙结构比壳质组发达的原因:①镜质组的微晶晶粒不如壳质组明显,大分子骨架中类石墨结构的芳香碳具有一定的孔隙,有利于加快活化反应的速率;②镜质组包含着大量的凝胶体,这些凝胶体均具有很强的吸水能力,活化剂KOH溶液很容易被吸附在颗粒表面及孔隙内部,为活化造孔作用奠定了基础;③镜质组氧含量最高,活化剂更容易与其含氧基团作用,增加发生活化反应的活性点,有利于深度活化[14]。

惰质组主要也是由植物的木质纤维组织转化而来,但以丝质体、半丝质体为主,大分子结构芳香度较高,三维空间网络更为明显,具有大量的生物结构孔,且细胞腔未被填充,孔隙容积较大,自身的吸附能力较强[15]。因此,这些孔隙结构和吸附特性为活化剂顺利渗入反应物料内部创造了条件,使所制活性炭孔隙结构更发达。

2.2 活性炭电极的电化学性能

2.2.1 恒流充放电性能

在电化学性能分析过程中,选用日本关西热化学株式会社生产的超级电容器用商业活性炭Maxsorb (SBET=3 308 m2/g,Vt=1．752 cm3/g,Vmic= 0．691 cm3/g,Vmes=1．061 cm3/g,Vmes/Vt=60．6%)作参比。活性炭电极的恒流充放电曲线如图3所示。

图3 活性炭电极的恒流充放电曲线Fig．3 Constant current charge-discharge curves of activated carbon electrodes

由图3可知,4种活性炭电极的恒流充放电曲线均呈三角形状,表明具有典型的电容器特征。相同电流密度(50 mA/g)下,充放电时间长短可直观反映出比电容量的大小,惰质组活性炭电极IDI-AC的充放电时间较长,说明其比电容量最大。根据放电曲线,计算出壳质组、镜质组及惰质组活性炭电极的比电容量分别为351,383和400 F/g,而Maxsorb活性炭电极的比电容量仅为287 F/g。

3种煤岩显微组分活性炭的比表面积及总孔容均远低于Maxsorb活性炭,但其对应电极在KOH电解液体系中的比电容量却具有明显优势,这可能与煤岩显微组分活性炭的孔结构和表面官能团有关。研究表明,在活性炭电极材料中,微孔吸附电解液离子,是电荷储存的基础;中孔是传递通道,影响电荷的转移;理想电极材料应具有发达的微孔和适宜比例的中孔,二者共同构成相互贯通的空间网络结构[16]。

结合表2和图4可知,不同煤岩显微组分活性炭中均含有大量孔径不一,相互贯通的孔隙结构,且其微孔发达,中孔分布合理(中孔率34．5%～39．7%),适宜于用作超级电容器电极材料。此外,由活性炭元素分析(表3)及XPS测试(图5,以活性炭IDI-AC为例)可知,煤岩显微组分活性炭的氧含量远高于Maxsorb活性炭(前者为后者的2．5～3．0倍),且主要以羧基、酯基、酚羟基及羰基等形式赋存于活性炭表面。这些含氧官能团一方面改变了活性炭的表面化学性质,改善了电极材料的表面润湿性,大大提高其表面积利用率[17-18]。另一方面,在充放电过程中,部分活性含氧官能团还将与电解液离子发生氧化还原反应,产生附加的赝电容[19-20]:

而对于Maxsorb活性炭,虽然其比表面积较大,中孔结构发达,但微孔容相对较小(0．691 cm3/g),且孔隙通道复杂,表面润湿性差,部分微孔还会因电解液离子无法顺利进入而未被利用[21-22],从而使得Maxsorb活性炭电极用于储存电荷的空间非常有限。此外,Maxsorb活性炭中少量的含氧官能团几乎没有产生赝电容效应。这一点由恒流充放电测试可以证实,与煤岩显微组分活性炭电极的充放电曲线出现明显弯曲相比,Maxsorb活性炭电极的充放电曲线呈非常规则的等腰三角形,表明电极在充放电过程中几乎没有发生法拉第氧化还原反应。

2.2.2 循环伏安特性

图6为各种活性炭的循环伏安曲线。可知,3种煤岩显微组分活性炭电极的循环伏安曲线均呈四边形状,显示出良好的电容特性和可逆性,说明电容器的电容量主要由双电层提供。在0～0．9 V的扫描电势范围内,与Maxsorb活性炭电极相比,煤岩显微组分活性炭电极在0～0．5 V的响应电流明显大于0．5～0．9 V,从而导致循环伏安曲线的对称性较差,呈现出左边大右边小的不对称形状。这与 Zhao等[23]采用水热法制得富氮活性炭电极在KOH电解液中的循环伏安曲线形状非常相似,说明电极在0～0．9 V的电势区间内产生了的法拉第电流,进一步证实活性炭电极表面的含氧官能团与电解液离子间发生了氧化还原反应,与恒流充放电测试得出的结论相吻合。

图4 煤岩显微组分所制活性炭的SEM照片Fig．4 SEM photographs of activated carbons prepared from different coal macerals

图5 活性炭的C1s高分辨率XPS谱图Fig．5 C1s peaks of high resolution XPS spectra of activated carbon

图6 活性炭电极的循环伏安曲线(扫描速率:1 mV/s)Fig．6 Cyclic voltammograms of activated carbon electrodes(scan rate:1 mV/s)

2.2.3 交流阻抗特性

图7为活性炭电极的交流阻抗谱。可知,各电极的交流阻抗谱呈类似的形状,低频区近似垂直的直线表明各活性炭电极的电容特性;在高频区呈半圆弧形,且各半圆弧的直径较为接近,表明电解液离子在各电极材料颗粒间的电子传递电阻差异不大;低频区与高频区之间(中频区)45°斜线表明电解液离子扩散阻抗的存在。与Maxsorb活性炭电极相比,煤岩显微组分活性炭电极在阻抗谱中的45°斜线明显较短,说明电解液离子在其孔道中的扩散阻力较小,这与含氧官能团改善了电极材料的表面润湿性有关。

图7 活性炭电极的交流阻抗谱Fig．7 Alternative current impedance spectrum of activated carbon electrodes

2.2.4 漏电流

漏电流是衡量超级电容器性能的重要指标之一,其产生原因与电解液的分解及电解液与电极表面的活性官能团发生反应等有关[19]。图8为活性炭电极的漏电流曲线,可知,当电容器充电到0．9 V工作电压后,在恒压状态下,电流在短时间内迅速下降并逐渐趋于稳定,经10 h后,3种煤岩显微组分活性炭电极的漏电流稳定在0．009～0．015 mA,与Maxsorb活性炭电极(0．008 mA)相差不大,表明煤岩显微组分活性炭电极在KOH电解液中具有良好的稳定性,其表面的含氧官能基本不会对超级电容器性能造成不利影响。

图8 活性炭电极的漏电流曲线Fig．8 Leakage current curves of activated carbon electrodes

3 结 论

(1)以印尼褐煤煤岩显微组分为前驱体,采用KOH活化法可制备出比表面积为1 795～2 712 m2/ g,总孔容为 0．885～1．339 cm3/g,中孔率为34．5%～39．7%的高品质活性炭。

(2)由于分子结构和物理化学性质不同,在相同工艺条件下各煤岩显微组分活性炭的孔结构存在明显差异,惰质组活性炭的孔隙结构最发达,中孔率最高,其次为镜质组,壳质组最低;改变煤岩显微组分,可以调控活性炭在1．5～3．2 nm范围内的孔隙数量。

(3)煤岩显微组分活性炭电极在KOH电解液中均具有优异的电化学性能,比电容量最高可达400 F/g,漏电流很小,其优异的电化学性能归因于活性炭发达的微孔结构、合理的中孔分布和丰富的含氧官能团。

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Effects of coal macerals on the pore structure and electrochemical performances of activated carbon

XING Bao-lin1,2,GUO Hui1,CHEN Lun-jian1,ZHANG Chuan-xiang1,2, HUANG Guang-xu1,XU Bing1,YI Gui-yun1
(1.School of Materials Science and Engineering,Henan Polytechnic University,Jiaozuo 454003,China;2.Cultivating Base for Key Laboratory of Environment-friendly Inorganic Materials in University of Henan Province,Jiaozuo 454003,China)

In order to further research on the effect of coal macerals on the pore structure and electrochemical performances of activated carbon,activated carbons as electrodes for supercapacitors were prepared from different coal macerals of Indonesia lignite with KOH as activation agent．The pore structure and surface functional groups of activated carbons were characterized by nitrogen adsorption at 77 K,scanning electron microscope(SEM)and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),respectively．The electrochemical performance of activated carbon electrodes were evaluated by constant current charge-discharge,cyclic voltammetry and alternative current impedance．The effects of coal macerals on the pore structure and electrochemical performances of activated carbon were systematically investigated．The results indicate that the pore structure of as-prepared activated carbon has significant differences．Activated carbon preparedfrom inertinite has the most well-developed pore structure and the highest ratio of mesopores,its specific surface area, total pore volume and the ratio of mesopores can reach 2 712 m2/g,1．339 cm3/g and 39．7%,respectively,and followed by activated carbons prepared from vitrinite and exinite．The pore volume of activated carbon distributed in 1．5-3．2 nm can be tailored by changing the coal macerals．The as-prepared activated carbon electrodes exhibit excellent electrochemical performances in KOH electrolyte,its specific capacitance can reach 400 F/g．The excellent electrochemical performances are attributed to the well-developed micropore structure,reasonable mesopore distribution and abundant oxygen containing functional groups．

coal macerals;activated carbon;pore structure;electrochemical performance

TQ424．1

A

0253-9993(2014)11-2328-07

2013-11-26 责任编辑:张晓宁

国家自然科学基金资助项目(U1361119);河南省教育厅科学技术研究重点资助项目(13A430336,2011A480003)

邢宝林(1982—),男,湖北红安人,讲师,博士。E-mail:baolinxing@hpu．edu．cn。通讯作者:谌伦建(1959—),男,四川射洪人,教授,博士生导师,博士。E-mail:lunjianc@hpu．edu．cn

邢宝林,郭 晖,谌伦建,等．煤岩显微组分对活性炭孔结构及电化学性能的影响[J]．煤炭学报,2014,39(11):2328-2334．

10．13225/j．cnki．jccs．2013．1754

Xing Baolin,Guo Hui,Chen Lunjian,et al．Effects of coal macerals on the pore structure and electrochemical performances of activated carbon[J]．Journal of China Coal Society,2014,39(11):2328-2334．doi:10．13225/j．cnki．jccs．2013．1754