傅里叶变换红外光谱法中的对比实验教学设计

熊 庆，郭彩红，宋红杰，李 兰，徐泽民，蒲雪梅

傅里叶变换红外光谱法中的对比实验教学设计

熊 庆，郭彩红，宋红杰，李 兰，徐泽民，蒲雪梅

（四川大学 化学学院，成都 610064）

红外光谱是化合物结构定性分析的主要手段之一，其主要的分析方法有常规透射光谱法、漫反射光谱法、衰减全反射光谱法等。文中以“苯甲酸的红外光谱测定”实验项目为例，分别设计了运用压片法及漫反射法对苯甲酸进行红外光谱检测的实验过程，更新实验教学内容，改进实验教学方法，培养学生的兴趣和动手能力，增强了学生对红外光谱分析方法的理解。

红外光谱；漫反射；实验教学；教学改革

傅里叶变换红外光谱仪（fourier transform infrared spectrometer，FT－IR）是将迈克尔逊干涉仪和计算机通过傅里叶变换的数学运算而互相联系起来组成干涉调频红外分光光度计，它具有测定物质结构可靠、操作简单、分析速度快、样品用量少、样品不受破坏等特点，故在医药、商检、高分子等领域得到广泛的应用，以及应用于有机定性、定量分析中［1－2］。

本文以苯甲酸的红外光谱定性检测为例，分别设计了运用压片法及漫反射法对苯甲酸进行红外光谱检测的实验过程。在实验教学过程中，比较红外光谱法的两种分析技术的原理、制样方法、软件操作及实验结果等，加深学生对实验内容的理解，完善实验教学方法，对现有的仪器分析实验教学进行了改进。

1 对比教学实验设计

实验的过程共分成三个部分：实验准备、实验过程及实验结果设计，如图1所示。在实验准备过程中，将分别对比压片法与漫反射法所需实验药品、试剂、仪器及配件，以此向学生介绍两种技术方法；在实验过程部分，将分别从实验原理、制样及装样方式、软件操作等方面向学生细致阐述两种技术方法存在的差别；经过实验过程，得到实验谱图后，指导学生解析两张谱图峰的归属，并比较两种方式所得谱图的异同。

1.1 实验准备及目的

1）实验仪器。红外灯，玛瑙研钵，压片机及模具，NECOLET 5700，Diffuse Reflectance附件。

2）实验试剂。苯甲酸，溴化钾。

3）实验目的。在同一实验课程中，通过对比法同时学习并掌握红外光谱法的相关知识、技术及操作。

1.2 实验原理

红外光谱反应分子的振动情况。当用一定频率的红外光照射某化合物时，若化合物分子中某基团的振动频率与之相同，则该化合物吸收该频率的红外光，使分子振动由基态跃迁到激发态。不同频率的红外光通过不同化合物时会出现不同强弱的吸收现象。其常规分析方法有压片法、涂膜法、漫反射法、衰减全反射法等［3］。苯甲酸的红外光谱测定实验选用中红外光谱，即波长在2 500～25 000 nm（波数4 000～400 cm－1）的电磁波；选用的红外光谱仪为NECOLET 5700傅里叶变换红外光谱仪。

图1 红外光谱法实验对比设计

在常规透射红外光谱分析中，最常用的方式是溴化钾压片法。红外光直接透过透明或半透明的溴化钾盐片，测定的是样品的透光度T（常转换成吸光度A）；而漫反射是在样品内部与样品分子作用而发生反射、折射、散射和吸收，最后光线由样品表面辐射出来，所测样品通常为固体粉末、固体表面，常采用积分球漫反射的测量方式，测定的是样品的反射率R（也能转换成A）。一般来讲，学生对前者比较熟悉，对后者却很陌生，多数仪器分析教材中也尚未提及漫反射光谱。但近年来，随着科技的不断进步，固体功能材料的研究越来越多，利用积分球附件测定固体材料的漫反射技术得以快速发展及应用［4］。

1.3 实验过程

分别运用压片法及漫反射法对苯甲酸进行红外光谱检测。

1）FT－IR透射光谱技术。固体测试通常采用溴化钾压片法、糊状法和薄膜法。压片法是固体样品红外光谱分析最常用的制样方法，凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。本实验中采用溴化钾压片法：取1～2 mg苯甲酸样品与100～200 mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中混合，红外灯照射下磨细，使平均粒径约2μm。在24 Mpa的压力下压片1～2 min，得到苯甲酸薄片。经红外光谱仪扫描，得到相应的IR谱图。对扫描得到的IR图谱与标准图谱库进行搜索和比对，并记录得分。

2）漫反射红外光谱技术。无须制样，可对固体粉末样品进行直接测量。安装好漫反射附件后，把苯甲酸样品直接放在漫反射支架上，入射的红外光在其表面发生漫反射，通过接受漫反射的信号形成光谱，且测定结果不受试样厚度的影响。经红外光谱仪扫描，得到相应的IR谱图。对扫描得到的IR图谱与标准图谱库进行搜索和比对，并记录得分。

1.4 实验结果

经过红外光谱扫描，分别得到并打印出压片法和漫反射法红外光谱图，指导学生分析：（1）解析谱图，确定峰的归属；（2）比较两种方式所得谱图有何异同；（3）总结两种方式的优缺点，讨论其适用范围。

2 结束语

本文以“苯甲酸的红外光谱测定”实验项目为例，运用对比实验教学方式，给学生展示红外光谱法中的两种分析技术的异同。通过此种教学方式的改进，改变按部就班的实验过程，提高学生学习的兴趣及对红外光谱法的理解和实际应用能力。

［1］李红亮，韩宝瑜，高永生，等.《仪器分析》实验课程的教学与实践——以苯甲酸的红外光谱实验为例［J］.教育教学论坛，2012（9）：233－234.

［2］王建滨，刘世玲，任晓慧.傅立叶红外光谱及附件技术在检验纤维中的应用［J］.中国纤检，2011（9）：59－61.

［3］邱颖，陈兵，贾东.红外光谱技术应用的进展［J］.环境科学导刊，2008，27（增刊）：23－26.

［4］程运丽，孙莉，曹同成，等.分子光谱实验教学体系的建设［J］.实验室研究与探索，2009，28（2）：117－119.

Contrastive Experimental Teaching Design in Fourier Transform Infrared Spectroscopy

XIONG Qing，GUO Caihong，SONG Hongjie，LILan，XU Zemin，PU Xuemei
（College of Chemistry，Sichuan University，Chengdu 610064，China）

Infrared spectroscopy is one of the main techniques in qualitative analysis of chemical compounds.Its primary analytical technique includes transmission spectroscopy，diffuse reflectance spectroscopy，attenuated total reflectance spectroscopy，and so on.In this paper，it is designed to analysis benzoic acid's structure by infrared spectroscopy using pressed－disk technique and diffuse reflection respectively with the purpose of updating teaching contents，reforming experimental teaching methods and strengthening students understanding of infrared spectrum analysismethod.

infrared spectroscopy；diffuse reflectance；experiment teaching；teaching reform

O657.3；G642.0

A

10.3969/j.issn.1672－4550.2014.05.004

2013－10－11

国家自然科学基金委资助项目（j1103315）；四川大学实验技术立项资助项目。

熊 庆（1983－），女，硕士，主要从事仪器分析实验教学工作。