石墨炉原子吸收在土壤微量元素测试中的应用

2014-06-01

中国新技术新产品 2014年4期

关键词：原子化灰化硝酸

（中国石化华东分公司采油厂，江苏泰州 225300）

田佳

（中国石化华东分公司采油厂，江苏泰州 225300）

本文阐述了用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉，改进了样品的处理方法，分析过程中的灯电流、灰化温度、原子化温度等因素对灵敏度的影响，确定了石墨炉的最佳条件，取得了可靠结果。

石墨炉；土壤；铅；镉

1 概述

铅和镉是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，是一种常见的工业污染物，对人体健康产生严重影响。因此铅，镉的测定一直很受重视。根据国标GB/ T17141-1997用石墨炉法测定土壤中的铅、镉，我们采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。将试液注入石墨炉中进行铅、镉的测定，同时进行了石墨炉最佳工作参数的选择，采用硝酸钯作为铅、镉的基体改进剂，既提高灵敏度，也能克服基体干扰。为了提高测定结果的准确性，通过多次试验，验证对其方法进行了灯电流、灰化温度、原子化温度的改进，确定了石墨炉的最佳条件。

2 实验部分

为检验分析方法及仪器设备及试剂的有效性，购买了多种已知浓度的土壤标准样品，对其进行分析，确保过程及结果的真实有效性。

2.1 主要仪器与试剂（见表1）

2.2 样品预处理

称取0.3000g试样于50mL聚四氟乙烯干锅中，用水润湿后加5mL盐酸，在通风橱内的电热板上低温加热，当蒸发至约2～3 mL时，取下稍冷，然后加5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应该常摇动干锅。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内物呈粘稠状。（视消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程）当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗干锅盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀被测。

表1 主要仪器设备及试剂

2.3 仪器工作条件

2.3.1 A800原子吸收光光度计工作参数见表2

表2 工作参数

2.3.2 A800程序升温参数见表3

表3 程序升温参数

2.4 测定方法

配制如表4所示的标准系列，铅、镉分别取20uL标准溶液与石墨管中，读取吸光度并绘制标准工作曲线。

表4 标准系列

将处理好的样品20uL注入石墨管中，于标准工作曲线上读取吸光度并计算浓度。

3 结果及讨论

3.1 土壤样品的预处理

原子吸收光谱分析中，待测样品的基体复杂，共存元素多，对测定结果的影响是致命的，而且有些干扰时难以消除的，这就需要再样品预处理中，既要避免共存元素对测定的影响，又不能使待测元素有损失。本法氢氟酸起到了良好的飞硅作用，在低温加热板加热，加热温度不宜超过300℃，避免了待测元素Pb、Cd的损失，保证了灰化完全。

3.2 仪器工作条件的优化选择及干扰的消除

用石墨炉原子吸收法分析样品，应尽量避免样品在灰化阶段待测元素的损失。Pb、Cd属低温熔化元素，在500℃时存在样品的损失，而过低的灰化温度会使样品灰化不完全，无法实现原子化。本次选用硝酸钯作基体改进剂，可使灰化温度提高到550℃和300℃，使样品能够灰化完全。样品的原子化温度选择在1800℃和1100℃可获得非常好的吸收峰，可延长石墨管的寿命。

3.2.1 石墨炉灰化温度的选择

选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mL、 3 ug/mL时，改变石墨炉灰化温度，测定其吸光度，结果如图1图2。