采用静态膨胀法校准标准漏孔极小漏率的不确定度评定

杨长青，李得天，冯 焱，成永军，赵 澜，魏万印

(兰州空间技术物理研究所国防科技工业真空一级计量站，甘肃 兰州 730000)

0 引言

静态膨胀法作为真空标准已有100多年的历史，现发展为校准电容薄膜真空计、磁悬浮转子真空计等高精度真空测量仪器的真空计量标准［1－8］。利用非蒸散型吸气剂泵(NEGP)对惰性气体无抽速的特点，静态膨胀法能够实现105～10－7Pa范围内各种真空计的校准［9－10］。但是，随着科学技术水平的不断进步，实验设备多功能化成为未来的发展趋势。在过去由于校准室器壁放气等因素的影响，使得静态膨胀法的极小漏率校准方法并未得到深入系统的研究。这里采用静态膨胀法对10－10Pa·m3/s量级真空标准漏孔进行了校准实验，并着重对校准结果的测量不确定度进行了评定。

1 校准原理

静态膨胀法校准标准漏孔的极小漏率装置，由真空抽气系统、前级压力测量系统、气体压力衰减系统、质谱计、监测真空计以及非蒸散型吸气剂泵等组成，校准装置原理如图1所示。

真空抽气系统由真空抽气机组组成，满足校准室极限真空度小于10－6Pa的要求。前级压力测量系统通过电容薄膜真空计、数字式活塞压力计提供标准压力气体。气体压力衰减系统由取样室和校准室组成，可采用一级膨胀、二级膨胀等多种方式在校准室中获得所需的极小标准气体量。质谱计选用四极质谱计，主要用于测量校准室中气体产生的离子流。利用非蒸散型吸气剂泵对惰性气体无抽速的特点，解决校准室器壁放气对校准过程的影响，维持校准室静态压力的稳定。

图1 采用静态膨胀法校准标准漏孔原理图

静态膨胀法校准标准漏孔的极小漏率，首先通过前级压力测量系统取一定压力的标准气体，静态膨胀到校准室中获得一个极小的标准气体量，利用该标准气体量及其对应的离子流上升量，对四极质谱计进行校准。最后将极小漏率标准漏孔流出的气体微流量在校准室中静态累积，通过四级质谱计测量极小气体微流量静态累积时产生的离子流上升率，从而实现极小漏率的校准。

标准漏孔的极小漏率值按公式(1)计算:

2 校准步骤

采用静态膨胀法校准标准漏孔的极小漏率步骤如下:

(1)将标准漏孔22接到右校准室；

(2)打开截止阀5、7、10，利用左校准室真空抽气系统6对左校准室8及第一取样室4、第二取样室11抽真空，使左校准室获得小于5．0×10－6Pa的压力；

(3)打开标准漏孔22，打开阀门14，利用右校准室真空抽气系统13对右校准室15抽真空，使右校准室获得小于 1．0×10－6Pa 的压力；

(4)关闭标准漏孔22，打开四极质谱计20，待四极质谱计工作稳定后打开非蒸散型吸气剂泵16，利用非蒸散型吸气剂泵的抽气特点维持右校准室静态平衡压力的稳定；

(5)关闭阀门5，通过微调阀2，在第一取样室4中取已知的标准压力，通过静态膨胀在右校准室中产生所需的极小标准气体量Δq，并由四极质谱计测量该气体量对应的离子流上升量ΔI，从而得到四极质谱计校准系数；

(6)将左右校准室重新抽真空，打开标准漏孔22，待漏率稳定后，关闭阀门14，让标准漏孔22的极小漏率在右校准室15中静态累积。当累积产生的离子流与标准气体静态膨胀获得的极小离子流相同或者相近时，关闭标准漏孔22，通过质谱计采集的离子流计算出被校标准漏孔22的离子流上升率；

(7)根据公式(1)计算得出标准漏孔22的极小漏率值。

3 校准结果

根据上述实验步骤，对10－10Pa·m3/s量级真空标准漏孔进行了校准。为避免多次膨胀过程对校准结果的影响，缩短单次校准所用的时间，选用氦浓度为0．996%的He/N2混合气体作为校准气体，通过二级膨胀衰减到右校准室，利用非蒸散型吸气剂泵对惰性气体无抽速的特点，获得极小标准氦气体量。采用这一方式获得的校准结果如表1所列。

表1 混合气体二级膨胀校准结果

校准结果平均值为 2.892×10－10Pa· m3/s(23℃)。采用高纯氦气三级膨胀的方式对上述校准结果进行了复现性实验，校准结果如表2所列。

充分发挥农机合作组织的带动和引导作用。一是建议各级政府和相关部门加大对农机合作组织和种植大户的培育力度，提高农机合作组织的农机装备水平；二是建议农机部门引导农机合作社积极投入主要农作物产前、产中、产后全程机械化生产作业服务，通过农机服务组织率先应用先进适用农机新机具、新技术，不断扩大影响范围，进一步扩大农机作业面积，以点带面，加快主要农作物全程机械化发展，进一步提高全市农机化水平。

表2 高纯氦气三级膨胀校准结果

校准结果平均值为 2.810×10－10Pa· m3/s(23℃)。与混合气体二级膨胀的校准结果相比较，标准漏孔漏率值得到了很好的复现，验证了静态膨胀法校准标准漏孔极小漏率方法的可行性。

校准结果与LIP比较法漏率校准装置校准结果为2.736×10－10Pa· m3/s(23 ℃)以及定容式气体微流量标准装置校准结果为2.546×10－10Pa· m3/s(23℃)基本一致，认为静态膨胀法校准标准漏孔极小漏率的方法正确可行。

4 测量结果不确定度的评定

采用静态膨胀法校准标准漏孔的极小漏率，根据实际校准过程，将公式(1)改写为:

式中:Ii为ti时刻被校漏率静态累积对应的离子流，A；Is为标准气体静态膨胀后对应的离子流，A；I0为装置本底对应的离子流，A。

由于各分量独立不相关，相对合成不确定度由公式(3)计算:

公式(3)第一项为单次校准实验中被校漏率离子流上升率测量引入的不确定度分量，实验数据如表3所列。根据贝塞尔公式，被校漏率离子流上升率的相对标准不确定度为2．0%。

第二项为四极质谱计同量级测量稳定性引入的不确定度分量，根据表3的实验数据，该项的相对标准不确定度为0．23%。

表3 混合气体二级膨胀单次校准数据

因此Δq引入的相对标准不确定度为:

标准气体压力采用690 A型量程为133 Pa电容薄膜真空计测量，根据电容薄膜真空计校准证书，uc，r(p0)为 0．55% 。

uc，r(C)由标准物质认定证书给出，为 1．0%。其他三项的测量不确定度的计算如公式(6):

Δq 的相对合成不确定度 uc，r(Δq)=1.4%。

根据B类评估的方法，采用均匀分布，由公式(7)计算得出温度波动引入的相对标准不确定度为0．20%。

该漏孔在相同条件下的5次重复校准，根据极差法公式(8)，重复性引入的相对标准不确定度为0．56%。

因此10－10Pa· m3/s量级真空漏孔的不确定度评定如表4所列，考虑校准过程中温度变化及校准结果重复性的影响，采用混合气体二级膨胀的校准方式其校准结果的相对合成标准不确定度为2.5%。

表4 不确定度评定

从表4中还可以看出被校漏率离子流上升率是测量结果不确定度的主要来源，这是由于四极质谱计在不同量级测量非线性引起的。混合气体二级膨胀获得的极小标准气体量测量不确定度较大，主要来源于混合气体浓度比，可通过离子流比较的方式实现浓度比的精确测量，从而降低该项引入的不确定度。

5 结束语

通过对10－10Pa·m3/s量级真空漏孔的校准实验，证明采用静态膨胀法校准标准漏孔的极小漏率方法有效可行。对校准结果的不确定度评估，发现极小漏率离子流上升率是测量不确定度的主要来源。与高纯气体三级膨胀的测量不确定度分量相比，采用混合气体二级膨胀校准能够降低多次膨胀过程对校准结果的影响，在简化了校准过程的同时，也提高了校准效率。

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