片式电感用NiCuZn铁氧体材料制备性能研究

左 林，李元勋，b，李 强，郁国良，张怀武

(电子科技大学 a.电子薄膜与集成器件国家重点实验室，成都 610054，b.电子科技大学东莞电子信息工程研究院，广东 东莞 523808)

随着电子行业的迅速发展，各种电子设备在小型化、集成化、器件化的发展道路上对电子元件的尺寸和性能要求越来越高。在电子元件中，电阻和电容的片式化已经在过去若干年中得到了很大的提升和发展，目前，在各类电子设备中的使用率达到了相当高的程度，相比之下，片式电感器件的发展相对缓慢，从整体上阻碍了电子设备的发展历程［1－3］。在制约片式电感器件的多种技术因素中，材料的性能是一个关键问题，因为片式器件的制备工艺中，要实现和Ag浆的低温共烧技术，并要保持材料的性能稳定性［4－6］。由于这种原因，能够兼顾高性能和低温烧结的新型铁氧体材料成为研究的热点和兴趣点。

为了和公司大批量生产线的工艺相吻合［7－8］，本文采用传统的固相法制备NiCuZn铁氧体，通过助烧剂的添加，对材料进行不同温度的烧结，结合衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和磁强计(VSM)等分析手段，对材料的低温烧结成型的性能进行探讨。

1 实验

以分析纯的NiO、CuO、ZnO和Fe2O3为原料，按照Ni0.45Cu0.14Zn0.41Fe2O4中化学计量比进行原料称量，混合后进行24 h的球磨、烘干，进行850℃ －4 h的预烧结，然后加入1.2 wt 的V2O5作为助烧剂，进行混料球磨16 h、烘干、造粒成型，于880℃、900℃和920℃温度下烧结4 h。

利用DH－2007型X－ray diffraction(XRD)衍射仪进行材料成像分析，利用扫描电子显微镜(SEM)对样品的断口形貌进行测试，用BHV－525型振动样品磁强计(VSM)测试样品的磁性能，利用hp4291型阻抗分析仪对材料的磁导率进行测试。

2 结果与讨论

三种低温烧结下的NiCuZn铁氧体材料的XRD成像分析如图1所示。从物相上看3钟材料均已得到结晶完好的相结构，其主要相基本相同，均呈典型的尖晶石结构。同时可以发现，少量助烧剂的加入，并没有引入杂相;从峰强上看，随着烧结温度的升高，峰强逐渐增大。这与材料本身的晶粒大小有关，烧结温度越高，晶粒生长越均匀、颗粒越小。

图1 不同烧结温度下的NiCuZn铁氧体材料的XRD图

为了更好地分析材料的颗粒生长随烧结温度的变化，我们对三种低温烧结的样品进行了微观形貌分析，图2为材料的SEM测试结果。从结果可以看出，880℃烧结下的NiCuZn铁氧体颗粒有不均匀性，有较大的颗粒出现。而随着烧结温度的升高，晶粒逐渐生长均匀，颗粒变小。颗粒均匀，对材料的性能会有明显的影响。

图2 不同烧结温度的SEM测试图

利用VSM测试材料的磁滞回线及三种样品的饱和磁化强度Ms值。从图3中可以看出，随着烧结温度的升高，Ms值逐渐增大。当烧结温度为880℃时，固相反应不够充分，Ms值较低;随着烧结温度的升高，固相反应较好，材料成型的均匀性好，收缩率提高，材料致密度增大，Ms值也相应提高。

图3 不同烧结温度下的材料磁滞回线图及Ms值

图4是对材料磁导率的测试结果，随着烧结温度的升高，磁导率的值也随之升高。原因有三:(1)由于烧结温度的提高促使材料颗粒的生长均匀，提高了材料的磁导率;(2)当助烧剂V2O5在高温下液相烧结铁氧体材料时，V2O5在690℃时熔化，分布于铁氧体材料晶界之间，对铁氧体材料进行液相烧结，随着烧结温度的升高，多余的V2O5进入晶格或挥发，也会导致材料磁导率的升高;(3)部分V2O5进入晶格之后，不但促进了晶粒的均匀生长，也降低了材料内部的气孔率，晶界变薄加快了畴壁的移动，所以也增加了磁导率。

图4 不同低温烧结下的磁导率测试图

3 结束语

针对电子行业快速发展对片式器件的材料性能的需求，通过添加 V2O5对 Ni0.45Cu0.14Zn0.41Fe2O4铁氧体材料进行制备和测试，材料的成像单一，颗粒生长均匀;在性能方面，饱和磁化强度达到67.92 emu/g，同时，在低频范围内的磁导率达到220。这种材料可以满足片式电感的材料应用需求。

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