刍议降低检定玻璃量器系统误差的方法与途径

李红云

在规定的测量条件下，多次测量同一个被测量，从所得测量结果与计量标准所复现的量值之差，可以发现并得到恒定的系统误差的估计值。在测量条件改变时，测量结果按某一确定的规律变化，可能是线性地或非线性地增长或减少，就可以发现测量结果中存在可变的系统误差。在工作中无法真正做到完全消除系统误差，但是我们可以通过方法或途径减少或降低它。

一、以理论为导向，分析减少误差的依据

减少误差的方法较多，从理论上而言主要有三种。首先是采用修正的方法，在測量结果上加修正值，对测量结果乘修正因子，画修正曲线；二是选择适当的测量方法，使系统误差抵消而不致带入测量结果中；三是在实验中尽可能减少或消除产生系统误差的因素。

二、以实验为基础，论证减少误差的途径

以检定滴定管为例，如何做到减少系统误差的方法，应主要从以下方面入手：

1. 控制人为因素影响，提高检定操控水平

提高熟练程度。每一个检定人员的操作水平完全不一样，熟练地检定人员从检查滴定管外观质量、检定、记录到出证这一工作流程基本结束花费的时间大约为15～20分钟，1个小时才可以最多检定3个滴定管。例如检定50ml滴定管来比较是：熟练人员检定值为10.008ml；生疏人员检定值为90983ml，相差0.025ml。实行间断性比对是最好的改善方法。

严格程序执行。检定规程就是计量工作中的最高“法律”，每一个检定人员都必须严格按照检定规程工作，就不会出现由于方法的错误产生系统误差的情况，这一点大部分检定人员是可以做到的。

固化良好习惯。在检定过程中，每一个人的习惯不一样，就滴定管来说，滴定管在检定过程中不站立是无法将视线平衡于被检定点的。在工作一只滴定管时，平均起立、坐下记录数据的频率应该为9次，基本上应该只有在检验50ml这个点时，是完全是坐下的，其余点的检定必须是半站立的状态，才可以将视线调整好。据实验，站立检定40ml这个点时为39.958ml，但是坐下，由于视线的原因，检定值就会变成39.979ml，差了0.021ml。

2. 控制设备因素影响，降低误差产生渠道

设备质量的影响在使用分度值为0.001mg的天平时是基本上可以避免的。

控制滴定管质量。根据JJG196-2006的规定，在检定滴定管之前必须进行材质和外观的检查。首先是外观的检查，严格按照规程检查滴定管外观质量，发现滴定管本体出现任何不合格项，必须及时停止检定，严把这一关，这样根本不会从这一环节出现影响系统误差的因素的出现；其次是材质的检查，使用应力仪对首次检定的滴定管进行检查，发现不合格的，立刻判定不合格。

提高附件质量。检定滴定管的时候必须使用检定架进行固定，测算使用一般的固定架来检定一只50ml滴定管和使用比较科学的固定支架来检定，之间的差值为0.012ml。使用规定的蒸馏水，这一点没有很大的影响，主要在于进货渠道上。

3. 控制外界因素影响，提升检定结果质量

清洁方法的改善。在滴定管的校准中，量器内部的清洁度是获得准确结果的前提条件。不干净的内壁会导致“挂水”，实际工作的过程中，并不是那么容易清洁干净管内壁，装了一个热水器，调节好水温，使用50度左右的热水冲洗滴定管内壁，很快可以清洗干净，减少了清洗时间，提高了工作效率。

液面调定方法的改善。液面的观察和调定直接影响测量结果，是产生测量误差的重要因素。在观察液面时应以白色为背景，并在弯液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带置在滴定管的管壁上，以便遮去杂光。降低了读数误差，提高了测量准确度。

两个温度的控制。空量器的温度取决于室温，应使整个实验室各个空间温场分布均衡，这样可以直接控制温度的影响，提高准确率，减少系统误差；同时在工作中，尽量将储水瓶放置在工作区内，降低储水瓶和取水区的距离，以控制水温的不同，有效地控制了误差的发生。

三、以实践为根本，检验减少误差的效果

在工作的过程中，致力于降低或消除系统误差，对测量结果的影响这一环节，我们对一组滴定管，由2个操作人员分别在同一时间、同一地点、使用同一套设备按照上面改善的方法进行了测量2组数据后，发现前后的差值明显地降低了，说明我们的方向是正确的，对减少或消除系统误差有一定的效果的。

今后，我们会将这种方法应用到其余玻璃量器的检定过程中，尽可能地降低或消除系统误差对测量结果的影响，提高我们的校准能力，为提高我室小容量专业的测量能力而努力。