介绍一种新型微型滴定管

2012-09-25陶海燕夏春兰余幼祖胡锴

大学化学 2012年3期

陶海燕夏春兰余幼祖胡锴

(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉 430072)

微型滴定管作为一种环境友好的绿色化学实验仪器，在大学分析化学实验教学过程中，应用非常普遍[1]。武汉大学化学实验中心过去研制的一种微型滴定管能够很好地减少试剂量的使用，降低实验成本以及“三废”的排放量，在降低水电等能源的消耗上也能起显著的作用；同时还能够加强对学生环保意识的教育，并有助于培养学生的观察能力与实验创新能力[2]。但由于它本身构造上一些固有的局限性，导致其在使用过程中还是存在一些需解决的问题。

1 武汉大学化学实验中心过去研制的微型滴定管的构造及优缺点

图1所示是武汉大学化学实验中心过去研制的一种微型滴定管，主要由缓冲球、刻度管、聚四氟乙烯旋塞、玻璃尖嘴、塑料套管滴头等部件构成。

图1 武汉大学化学实验中心过去研制的微型滴定管

这种微型滴定管与市售常规滴定管相比，有以下特点：(1) 刻度管拉细，刻度可精确读至小数点后两位(单位mL)；(2) 下部玻璃尖嘴加装塑料套管滴头，使一滴溶液的量更少；(3) 聚四氟乙烯旋塞的构造与市售常规滴定管相同。该微型滴定管可以满足微型滴定的精度要求。

在实验教学中，我们发现这种微型滴定管还存在以下不足：(1) 这种微型滴定管的刻度管较细，不能直接加入溶液，使用时必须先将滴定试剂从容量瓶中转移到其他容器(如小烧杯)中，然后利用吸耳球吸至刻度管内。但这种转移滴定试剂的环节会造成试剂的浪费；(2) 尽管这种微型滴定管的刻度管的确是微型化，但是它的聚四氟乙烯旋塞及其外部的玻璃接口还是沿用了常规滴定管的构造和规格，且刻度管较细，在实验操作过程中反而更容易断裂；(3) 这种微型滴定管的玻璃尖嘴虽然比常规滴定管细，但仍然不能很好地减缓滴定液的流速及控制滴定液的微小用量。

鉴于过去研制的微型滴定管存在以上缺点，在保留其优点的同时，我们针对其不足之处进行了一些改造，设计了一种新型微型滴定管。

2 新型微型滴定管的构造及特点

新型微型滴定管与我们早期研制的微型滴定管相比，作了如下改造：(1) 刻度管稍加粗；(2) 重新设计了小型聚四氟乙烯旋塞，其形状和规格与常规滴定管旋塞不同，聚四氟乙烯旋塞上部的刻度管和下部的毛细吸管可拆卸；(3) 将早期研制的微型玻璃尖嘴改成毛细吸管。

图2所示是我们设计的新型微型滴定管，它是由改造的刻度管、聚四氟乙烯旋塞、毛细吸管、塑料套管滴头等部件构成。

图2 武汉大学化学实验中心设计的新型微型滴定管

我们所设计的新型微型滴定管不仅具备我们过去研制的微型滴定管所有的优点，而且还有效地改进了早期微型滴定管的不足。新型微型滴定管具有如下特点：改造后的可拆卸刻度管可以直接加液，所以可以将滴定试剂直接从容量瓶中转移到经改造的刻度管中，减少了滴定试剂的中间转移环节，操作更为方便，同时也能节省试剂；另外，我们采用毛细吸管将改造后微型滴定管的聚四氟乙烯旋塞与塑料套管滴头相连接，这样就能够更加精确、更为有效和方便地控制滴定时的流量与流速。

对于过去研制的微型滴定管的聚四氟乙烯旋塞及其外部的玻璃接口沿用了常规滴定管的形式，从而导致使用时更容易断裂的问题，我们经过反复摸索与尝试，研制了一款更适合于微型滴定管的小型聚四氟乙烯旋塞，它的外部不再使用玻璃接口。因为这种小型聚四氟乙烯旋塞在使用时不仅可以作为控制试液流动的活塞，同时它还承担了过去研制的微型滴定管中的玻璃接口的工作，这样就基本解决了过去研制的微型滴定管旋塞外部玻璃接口易破裂的问题。

我们所设计的聚四氟乙烯旋塞、改造过的刻度管和毛细吸管都是可拆卸的，任何部位的损坏都不影响其他部位的继续使用。这样就解决了过去研制的微型滴定管只要任何一部分损坏就使整个滴定管报废的问题。另外，把过去研制的微型滴定管的玻璃尖嘴改成毛细吸管也能更有效地控制试液的流速。为了解决小型聚四氟乙烯旋塞在连接作用过程中可能的漏液问题，我们也给出了很好的解决方法，在小型聚四氟乙烯旋塞的上部套一个塑料垫圈，同时把毛细吸管的上部套一小截硅橡胶管，然后再进行连接。经过检验，它们的密封效果很好，在使用过程中很少出现漏液的现象。

3 新型微型滴定管的校正

为了验证改造后的微型滴定管使用的精确度问题，我们对新型微型滴定管做了校正[3]：将新型微型滴定管洗净至内壁不挂水珠后，加入纯水，驱除活塞下端的气泡，取一磨口具塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重去皮。将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。按滴定时常用的速度(每秒3滴)将1.00mL水放到具塞锥形瓶中，在分析天平上称量水的重量，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口以及瓶塞，称量瓶重去皮。滴定管重新冲水至0.00刻度，再放1.00mL水到锥形瓶中，称量水的重量，算出此段水的实际体积。如上法继续检定从0至最大刻度的体积，算出真实体积。测量结果见表1。