炼钢超低碳硫样品的在线检测

赵振宇

（日照钢铁控股集团有限公司，山东 日照 276806）

炼钢超低碳硫样品的在线检测

赵振宇

（日照钢铁控股集团有限公司，山东 日照 276806）

本文研究了铁样的不同制样方法对样品中S元素的影响，超低碳硫样品分析过程中光电直读光谱仪分析曲线的校准，还包括红外碳硫仪分析C、S元素的方法选择，Si、Mn、P元素数据与ICP分析仪的比对。在线检测方法满足生产需要，可以进行推广。

光电直读光谱仪；超低碳硫样本；红外碳硫仪

1 前言

随着炼钢工艺技术的发展，越来越多的公司开始注重超低碳硫（C元素＜0.01%，S元素＜0.010%）品种钢的冶炼。由于样品的特殊性，许多直读光谱仪无超低碳检测通道，无法保证检测数据的准确性。因此，该在线检测方法使用红外碳硫仪对C、S元素分析，直读光谱仪对Si、Mn、P元素分析。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

制样设备：杯型砂轮磨样机；德国法弗PAL-MILM自动铣样机；快速铣样机（附样屑自动收集系统）

分析仪器：光电直读光谱仪：ARL4460；红外碳硫分析仪：CS844（美国力可）

2.2 分析条件

（1）气体：高纯氩，纯度＞99.9996%，高纯氮，纯度＞99.999%，高纯氧，纯度＞99.999%。

（2）环境：室温16-30℃；湿度20-80%；无粉尘、无腐蚀性气体。

2.3 实验方法

2.3.1 仪器的维护

光电直读光谱仪（ARL4460）进行擦透镜、描迹、标准化。

碳硫分析仪（CS844）更换试剂、清扫炉头和燃烧管、检查气密性。

2.3.2 检测方法

使用光电直读光谱仪分析Si、Mn、P元素，红外碳硫仪分析C、S元素。

2.3.3 样品制备

（1）铁样：脱硫后的铁样S元素含量在0.005%以下，需用自动铣样机铣削[1]。

（2）钢样：光谱分析完成后，将样品用样屑自动收集系统铣削，收集样屑，用红外碳硫仪对碳、硫进行分析。收集的样屑必须用干净的称量瓶盛放，做好标识。样品制备过程中，不能接触纸质物品，分析完毕，样品留存。

3 结果与讨论

3.1 铁样的检测：光谱分析

考虑铁样中S元素含量较低，通过使用杯型砂轮磨样机磨制和自动铣样机铣削两种不同制样方法，观察S元素的稳定性和准确性，以标样为例，如表1：

表1 不同制样方法的对比（ppm）

由表1可以看出：用自动铣样机铣削的样品比杯型砂轮磨样机S元素的稳定性较好。

3.2 钢样中Si、Mn、P元素分析方法探讨：光谱检测

由于目前现场无合适的光谱检测标样，故需对分析曲线进行校准，现以电工钢（RGW800）为例研究。

（1）复制“FELAST”低合金钢分析曲线，并将曲线名称取名为：RGW800。

（2）在RGW800新曲线下，用标样冶技字0403建立0403类标，将类标中P元素的标准值删除，则P元素不参与曲线校正。

（3）在“F4”中做冶技字0403类型标准化。

（4）由于C、S两个元素使用红外碳硫仪分析，则不考虑光谱检测值；类标中Si、Mn两元素的标准值与RGW800钢种中的相近，则无需验证；P元素由于不参与曲线校正，则做完冶技字0403类型标准化后，分析YSBS172126-2007标样，验证P元素的准确度。如果有偏差，则需调整RGW800曲线下P元素的响应曲线系数。

（5）通过上述方法，随机抽选5个样品，与ICP分析仪进行比对，如表2：

表2 RGW800对比结果（%）

由表2可以看出：通过本方法校准的曲线，满足Si、Mn、P三个元素检测数据的准确性。

3.3 钢样中的碳、硫元素分析方法探讨：红外碳硫法

（1）选取标样（C：40ppm；S：53ppm）当试样进行分析，试样称取质量一致，通过称取不同质量的钨锡助熔剂，分析数据如表3：

表3 钨锡助熔剂的称量

由表3可以看出：在检测低碳、低硫样品时，称取1.2g以上的钨锡助熔剂能保证C和S元素检测数据的稳定性与准确性。

（2）钨锡助熔剂称取质量一致，称取不同质量的试样，分析数据如表4：

表4 试样的称量

由表4可以看出：在检测低碳、低硫样品时，称取0.9-1.0g以上的试样能保证C和S元素检测数据的稳定性与准确性。

（3）建立检测低碳、低硫样品工作曲线和定量分析时，称取试样质量为：0.9-1.0g，钨锡助熔剂质量为：1.2g左右。

4 结论

该在线检测方法，满足公司冶炼超低碳、超低硫钢种的检测。

[1]崔隽，梁建伟，郭芳，李小杰，沈克.火花光谱自动分析技术在炼钢现场的应用[J].冶金分析, 2008（09）：20-24.

赵振宇（1986—），男，山东曲阜人，专科。