微波消解

徐畅

摘 要：文章阐述了用微波消解——原子荧光光谱法测定国产某品牌方便面酱包中的砷。优化了实验条件，得到的数据准确度和精密度好。本实验检测方便面酱包产品中砷含量的测试结果0.102mg/kg，明显小于0.5mg/kg的国家标准。

关键词：微波消解；原子荧光光谱法；砷；酱包

砷元素及其化合物在自然界分布很广， 元素砷的毒性很低，但砷的化合物均有毒，砒霜（As2O3）就是一种三价砷化物。砷进入人体内被吸收后，破坏了细胞的氧化还原能力，影响细胞正常代谢，引起组织损害和机体障碍，可直接引起中毒死亡。如果将砷作用于人体局部，最初有刺激症状，久之出现组织坏死。砷对黏膜具有刺激作用，可直接损害毛细血管。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。方便面已经成为一些人生活中必不可少的存在，有媒体曝光部分品牌的方便面调料包检出重金属，让人们将关注点再度放在了方便面上，引起了有关部门的重视，文章用微波消解——原子荧光光谱法测定某国产知名品牌方便面酱包中的砷，取得了满意的效果。[1]

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

Xpress型微波消解仪，美国CEM公司；ZEEnit700型原子吸收光谱双道原子荧光光度计，北京海光AFS-3100；原子荧光用砷空心阴极灯。

本方法所用试剂纯度为分析或优级纯，测定用水均为去离子水。

硼氢化钾溶液（20g/L）

硝酸溶液（5%）

砷标准使用液（100ug/L）

硫脲（50g/L）-抗坏血酸（50g/L）混合液

1.2 样品预处理

准确称取0.500g方便面酱，置于微波消解罐中，加入9ml浓硝酸、3ml浓盐酸、5ml氢氟酸，轻轻摇匀，放置一段时间，按表1中设置的升温程序消解。消解完成，待消解液冷却后，转移至聚四氟乙烯坩埚内，加热赶酸至近干，冷却后用5%硝酸溶液溶解，定容至25ml容量瓶中待测。

表1 微波消解程序

1.3 仪器分析条件

光电倍增管负高压300V

砷空心阴极灯电流80mA

原子化器高度8mm

载气400ml/min，屏蔽气800ml/min

2 结果与讨论

2.1 工作曲线及检出限

在仪器工作条件下，测定砷系列标准工作溶液的荧光强度，以标准工作溶液的浓度（C）为横坐标，荧光强度（I）为纵坐标，绘制工作曲线，求其线性回归方程、相关系数及线性范围，同时依据仪器给定的检出限测定程序，连续测定标准空白溶液和标准系列的荧光强度，计算出本方法的检出限，结果见表2。

表2 工作曲线及检出限mg/L

2.2 测定结果

表3 实验结果

微波消解——原子荧光光谱法测定方便面酱包中的砷，方法操作简单，具有很好的精密度和准确度。

2.3 结果分析

2013年6月1日实施的《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，该标准中调味品中砷限量为0.5mg/kg。本实验检测方便面酱包产品中砷含量的测试结果0.102mg/kg，明显小于0.5mg/kg的国家标准。

参考文献

[1]张玉玲，王松军，等.微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-ASE方法研究[J].光谱学与光谱分析，2009（8）：2240-2243.

[2]李晖，赵青，王红，等.微波消解-ICP-ASE法测定乌梅中铁、锰、铜、锌[J].化学研究与应用，2004，16（5）：715-716.