树皮浸提物的气相色谱-质谱法分析

吕荫妮郭东东

（1 中国刑警学院 辽宁 沈阳 110035；2 重庆市公安局物证鉴定中心 重庆 400021）

树皮浸提物的气相色谱-质谱法分析

吕荫妮1郭东东2

（1 中国刑警学院 辽宁 沈阳 110035；2 重庆市公安局物证鉴定中心 重庆 400021）

采用气/质联用技术(GC-MS)对不同树种树皮浸提物进行分析，结果发现不同树种树皮屑浸提物的总离子流图差别非常明显，即每种树皮浸提物的总离子流图中都有一组化合物，据此，可对不同树种树皮进行分析鉴定。

气相色谱-质谱法 树皮 浸提物

近年来，在破坏森林、毁坏果树等一些案件中，犯罪嫌疑人的作案工具上常常会遗留微量的树皮残渣，此时微量树皮残渣的检验的鉴定结论能够为快速、准确地推断案件的性质、确定犯罪嫌疑人、缩小侦查范围等提供有价值的线索和科学的证据。多年来，人们建立了一些鉴别树皮种类的方法，所建方法各有特点。

不同种类的树皮中所含浸提成分的组成成分不同，主要包括脂类和蜡、萜类和树脂酸、植物甾醇和毛地黄苷类，色素包括黄酮类和花青苷类，多元酚类包括木质酚、生物碱，碳水化合物包括树胶和果胶、维生素、矿物质等。本文利用气/质联用技术对31种树皮浸提物进行分析，通过对树皮浸提物的总离子流图和特征组分的比较分析，能够对不同树种的树皮进行有效鉴别。依据树皮浸提物主要组成成分的异同鉴定树皮物证，提高了树皮物证鉴定意见的科学性和准确性。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Thermo PolarisQ气相色谱 质谱联用仪；AS5150A型超声波清洗仪。甲醇为分析纯。

1.2 仪器工作条件

色谱条件：DB-FFAP色谱柱，气化室温度280℃；进样方式为不分流，载气为氦气，流量1.0mL/min。

程序升温：初始温度60℃，以10℃·10℃/min速率升至170℃，保持，1min；再以4℃/min1速率升至220℃，保持17min。

质量条件：离子源温度200℃，扫描方式为全扫描，扫描范围50～400amu，质谱数据库为NIST质谱库。

1.3 试验方法

分别取上述31种不同树种树皮15mg放入试管中，加入0.5ml甲醇，超声振荡提取20min，提取液进行GC-MS分析。

2 结果与讨论

2.1 树皮浸提物的主要组分分析

不同树种树皮浸提物的总离子流图均不同，都有一组特征峰，依据相对含量最高的组分（1号组分化合物）的碳链结合方式的不同，可将其分为三大类：第Ⅰ类树皮样品的1号组分为开链族化合物；第II类树皮样品1号组分为碳环族化合物；第Ⅲ类树皮样品1号组分为杂环族化合物。在此基础上，依据相对含量较高的前3种组分的异同，可将31种树皮样品一一鉴别开，表1中列出第Ⅰ类15种树皮样品浸提物中含量较高的前3种组分GC-MS分析结果。

由表1可知，红药与龙眼通过1号组分就能将其鉴别开来；胡杨等9中样品，在1号组分相同的基础上，通过2号组分能将其鉴别开；阴秀与茶树、杜鹃与柠檬树的1、2号组分均想同，通过3号组分能将其一一鉴别，分别为3-异丙基-4-甲氧基苯酚与十八碳-7,10-二烯酸甲酯、7-十八烷烯酸与1-甲基-7-异丙基双环[4,3,0]-6-壬烯-8-酮。

对31株不同树种树皮样品浸提物中相对含量较高的前5种组分进行了分析，结果表明，常见组分有10种，见表2。其中2种为脂肪酸类、2种酚类、醚类、醛类、醇类、酮类、酸酐类各1种。最常见的5中化合物的质谱图，见图1。

表1 第Ⅰ类树皮样品浸提物GC-MS分析结果

表2 31株不同树种树皮浸提物中的常见组分

图1 树皮浸提物中5种最常见组分质谱图与结构式

2.2 树皮浸提物的特征组分分析

不同树种树皮样品浸提物中含有一些常见组分，也含有一些特征组分，这些特征组分是不同树种所特有的，依据这些特征组分也可对树皮的种类进行鉴别。

本文对31株不同树种树皮样品浸提物中相对含量较高的前5种组分进行了分析，结果表明，有19种为特征组分，见表3。

2.3 实验方法的重现性

图2分别为内蒙海红树皮三次平行测定所得到的总离子流图。总离子流图中峰的峰数、保留时间、峰形相同，峰高比相近，相对标准偏差分别为0.69%，0.27%。实验结果表明，本文所建立的树皮GC-MS分析法，具有较好的重现性，见表4，图2。

2.4 结论

不同树种树皮所含浸提物组成差异明显，其气/质数据具有一定的特征性，采用GC-MS联用技术分析树皮浸提物的组成，依据浸提物的主要成分的异同对树皮样品进行鉴定，具有分析方法科学、鉴定结论准确的特点。

表3 31株不同树种树皮浸提物中的特征组分

表4 树皮GC-MS重现性实验数据分析

图2 海红树皮三次平行测定的总离子流图

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（责任编辑：于 萍）

O657.63

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2014-6-30

吕茵妮（1984-），女，辽宁沈阳人，中国刑警学院法化学系助理实验师，硕士，主要从事刑事化验研究。