提高石墨炉原子吸收法测量重金属元素铅的准确度分析
2014-04-16沈文迪孙军波孙炎
沈文迪+孙军波+孙炎
【摘 要】 现阶段重金属元素铅测量方法有多种，本文章选用的方法是最为经典的常规方法：常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅的含量。通过对比试验，分析常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅过程中各个影响因素对其准确度的影响程度。
【关键词】 重金属元素铅 石墨炉原子吸收法
1 引言
随着社会的发展和科学的进步，人类对生活环境的要求越来越高。过量的重金属能影响植物生长，或者影响其周围的水质，从而影响环境和人们的生活。其中铅是一种常见的对人体有害的重金属元素，对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒害作用，在生物体内蓄积，其半衰期长，不易分解，达到一定数量，即能危害健康。现阶段重金属元素铅测量方法有多种。本文章选用的方法是最为经典的常规方法：常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅的含量。
2 测量数据的准确度
相对误差指的是测量所造成的绝对误差与被测量〔约定〕真值之比，以百分数表示。相对误差有正负，表示测定值比真实值偏高或偏低，相对误差更能反映测量的可信程度，这对于比较在各种情况下测定结果的准确度更为方便，因此文章中以相对误差来表示样品测定的准确度。
3 试验比对与分析
通过参考相关文献，并进行大量的现场试验，确定用标准样品检测，对检测过程中波长的选择、狭缝的选择、消解液的加入量、消解时间等环节进行试验比对。
3.1 狭缝的选择
在石墨炉法测量重金属元素铅的过程中，测量结果的不稳定性主要由狭缝的改变引起的。针对这一参数，通过改变狭缝，测定标样浓度为1.210mg/L的铅含量，得出狭缝的改变对测量数据的稳定性影响。其结果见表1。
由表1可知，虽然狭缝为2.0nm时测量相对误差最小，但是其相对标准偏差大，稳定性差。综合考虑狭缝对测量稳定性的影响，狭缝为0.4nm为最佳选择条件。
3.2 消解液的加入量
通过改变消解液（1+1）硝酸和浓盐酸的加入量，测定铅含量为33.1mg/Kg的样品，其结果见表2。
由表2可知改变消解液的加入量对测量结果有较大影响，当浓盐酸和（1+1）硝酸加入量为10ml时，达到最佳消解效果。
3.3 消解时间
通过改变消解时间，测定铅含量为33.1mg/Kg的样品，其结果见表3。
由表3可知，消解时间变化对测量结果影响较大，同时当样品消解时间超过7.5小时之后样品浓度变化量很小，故7.5小时为最佳消解时间。
4 效果检查
将实验条件设置为最佳条件后，通过对铅含量为33.1mg/Kg的标准样品进行检测，其结果见下表4。
由表4可看出，石墨炉法测量重金属元素铅的相对误差控制在3%之内，提高了测量准确度，实现了预期目标。
5 结语
（1）通过现场实验可知，影响石墨炉原子吸收法测量重金属元素铅的主要因素为狭缝选择、消解时间、消解液加入量。通过改变条件，其相对误差可以有效控制在3%以内，测定的准确度得到较好的保证。（2）污泥中重金属铅的测定方法有很多种，但是以常压消解后石墨炉原子吸收法最为常用，在污泥的测定过程中影响因素很多，其中狭缝对测定的稳定性有很大的影响，消解时间和消解液加入量对消解是否完全有着很大的影响。
参考文献：
[1]CJ/T221-2005.城市污水处理厂污泥检验方法[M].endprint
【摘 要】 现阶段重金属元素铅测量方法有多种，本文章选用的方法是最为经典的常规方法：常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅的含量。通过对比试验，分析常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅过程中各个影响因素对其准确度的影响程度。
【关键词】 重金属元素铅 石墨炉原子吸收法
1 引言
随着社会的发展和科学的进步，人类对生活环境的要求越来越高。过量的重金属能影响植物生长，或者影响其周围的水质，从而影响环境和人们的生活。其中铅是一种常见的对人体有害的重金属元素，对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒害作用，在生物体内蓄积，其半衰期长，不易分解，达到一定数量，即能危害健康。现阶段重金属元素铅测量方法有多种。本文章选用的方法是最为经典的常规方法：常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅的含量。
2 测量数据的准确度
相对误差指的是测量所造成的绝对误差与被测量〔约定〕真值之比，以百分数表示。相对误差有正负，表示测定值比真实值偏高或偏低，相对误差更能反映测量的可信程度，这对于比较在各种情况下测定结果的准确度更为方便，因此文章中以相对误差来表示样品测定的准确度。
3 试验比对与分析
通过参考相关文献，并进行大量的现场试验，确定用标准样品检测，对检测过程中波长的选择、狭缝的选择、消解液的加入量、消解时间等环节进行试验比对。
3.1 狭缝的选择
在石墨炉法测量重金属元素铅的过程中，测量结果的不稳定性主要由狭缝的改变引起的。针对这一参数，通过改变狭缝，测定标样浓度为1.210mg/L的铅含量，得出狭缝的改变对测量数据的稳定性影响。其结果见表1。
由表1可知，虽然狭缝为2.0nm时测量相对误差最小，但是其相对标准偏差大，稳定性差。综合考虑狭缝对测量稳定性的影响，狭缝为0.4nm为最佳选择条件。
3.2 消解液的加入量
通过改变消解液（1+1）硝酸和浓盐酸的加入量，测定铅含量为33.1mg/Kg的样品，其结果见表2。
由表2可知改变消解液的加入量对测量结果有较大影响，当浓盐酸和（1+1）硝酸加入量为10ml时，达到最佳消解效果。
3.3 消解时间
通过改变消解时间，测定铅含量为33.1mg/Kg的样品，其结果见表3。
由表3可知，消解时间变化对测量结果影响较大，同时当样品消解时间超过7.5小时之后样品浓度变化量很小，故7.5小时为最佳消解时间。
4 效果检查
将实验条件设置为最佳条件后，通过对铅含量为33.1mg/Kg的标准样品进行检测，其结果见下表4。
由表4可看出，石墨炉法测量重金属元素铅的相对误差控制在3%之内，提高了测量准确度，实现了预期目标。
5 结语
（1）通过现场实验可知，影响石墨炉原子吸收法测量重金属元素铅的主要因素为狭缝选择、消解时间、消解液加入量。通过改变条件，其相对误差可以有效控制在3%以内，测定的准确度得到较好的保证。（2）污泥中重金属铅的测定方法有很多种，但是以常压消解后石墨炉原子吸收法最为常用，在污泥的测定过程中影响因素很多，其中狭缝对测定的稳定性有很大的影响，消解时间和消解液加入量对消解是否完全有着很大的影响。
参考文献：
[1]CJ/T221-2005.城市污水处理厂污泥检验方法[M].endprint
【摘 要】 现阶段重金属元素铅测量方法有多种，本文章选用的方法是最为经典的常规方法：常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅的含量。通过对比试验，分析常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅过程中各个影响因素对其准确度的影响程度。
【关键词】 重金属元素铅 石墨炉原子吸收法
1 引言
随着社会的发展和科学的进步，人类对生活环境的要求越来越高。过量的重金属能影响植物生长，或者影响其周围的水质，从而影响环境和人们的生活。其中铅是一种常见的对人体有害的重金属元素，对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒害作用，在生物体内蓄积，其半衰期长，不易分解，达到一定数量，即能危害健康。现阶段重金属元素铅测量方法有多种。本文章选用的方法是最为经典的常规方法：常压消解后石墨炉原子吸收法测定铅的含量。
2 测量数据的准确度
相对误差指的是测量所造成的绝对误差与被测量〔约定〕真值之比，以百分数表示。相对误差有正负，表示测定值比真实值偏高或偏低，相对误差更能反映测量的可信程度，这对于比较在各种情况下测定结果的准确度更为方便，因此文章中以相对误差来表示样品测定的准确度。
3 试验比对与分析
通过参考相关文献，并进行大量的现场试验，确定用标准样品检测，对检测过程中波长的选择、狭缝的选择、消解液的加入量、消解时间等环节进行试验比对。
3.1 狭缝的选择
在石墨炉法测量重金属元素铅的过程中，测量结果的不稳定性主要由狭缝的改变引起的。针对这一参数，通过改变狭缝，测定标样浓度为1.210mg/L的铅含量，得出狭缝的改变对测量数据的稳定性影响。其结果见表1。
由表1可知，虽然狭缝为2.0nm时测量相对误差最小，但是其相对标准偏差大，稳定性差。综合考虑狭缝对测量稳定性的影响，狭缝为0.4nm为最佳选择条件。
3.2 消解液的加入量
通过改变消解液（1+1）硝酸和浓盐酸的加入量，测定铅含量为33.1mg/Kg的样品，其结果见表2。
由表2可知改变消解液的加入量对测量结果有较大影响，当浓盐酸和（1+1）硝酸加入量为10ml时，达到最佳消解效果。
3.3 消解时间
通过改变消解时间，测定铅含量为33.1mg/Kg的样品，其结果见表3。
由表3可知，消解时间变化对测量结果影响较大，同时当样品消解时间超过7.5小时之后样品浓度变化量很小，故7.5小时为最佳消解时间。
4 效果检查
将实验条件设置为最佳条件后，通过对铅含量为33.1mg/Kg的标准样品进行检测，其结果见下表4。
由表4可看出，石墨炉法测量重金属元素铅的相对误差控制在3%之内，提高了测量准确度，实现了预期目标。
5 结语
（1）通过现场实验可知，影响石墨炉原子吸收法测量重金属元素铅的主要因素为狭缝选择、消解时间、消解液加入量。通过改变条件，其相对误差可以有效控制在3%以内，测定的准确度得到较好的保证。（2）污泥中重金属铅的测定方法有很多种，但是以常压消解后石墨炉原子吸收法最为常用，在污泥的测定过程中影响因素很多，其中狭缝对测定的稳定性有很大的影响，消解时间和消解液加入量对消解是否完全有着很大的影响。
参考文献：
[1]CJ/T221-2005.城市污水处理厂污泥检验方法[M].endprint
