微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量

柯娴 KE Xian；邓金兰 DENG Jin-lan；李海丽 LI Hai-li；邱英莲 QIU Ying-lian；赖增龙 LAI Zeng-long

（广东省茂名市食品药品检验所，茂名 525000）

（Maoming Food and Drug Inspection of Guangdong Province，Maoming 525000，China）

微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量

柯娴 KE Xian；邓金兰 DENG Jin-lan；李海丽 LI Hai-li；邱英莲 QIU Ying-lian；赖增龙 LAI Zeng-long

（广东省茂名市食品药品检验所，茂名 525000）

（Maoming Food and Drug Inspection of Guangdong Province，Maoming 525000，China）

目的：探讨微波消解-石墨炉AAS法测定大米中镉含量的测定方法。方法：对大米样品采用硝酸-微波消解，消解后用赶酸架逐步均匀快速赶酸的方法进行前处理，以石墨炉AAS法进行测定。此方法用新合理标准曲线拟合算法，在0ug/L～2.5ug/L范围内线性关系较好，R值为0.9998，方法加标回收率为100.0～101.0，RSD值小于4.0%。结论：该方法耗材少，操作简单安全快速，且准确度和精密度均较高，适用于大米中镉含量的测定。

微波消解；石墨炉AAS法；大米；镉含量

0 引言

近年来，食品中重金属超标和污染的问题倍受人们关注，尤其是镉被列入国家农产品例行监测的重要指标。我国是粮食生产和消费大国，大部分人口均以大米为主食，因而当镉大米事件爆发后，大部分人们都感到相当恐慌。大米中镉含量超标主要与其种植的土壤污染有关，农作物吸收了土壤中的镉进而富集，从而形成镉大米。镉主要蓄积在肾脏和肝脏，微量的镉就可以对人体产生较大危害，因而大米中的镉含量需要严格控制，并作重点监测对象。目前，镉的检测方法很多，本实验采用硝酸-微波消解，石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量，旨在研究样品前处理过程中仅用硝酸溶样，微波辅助消解，然后用赶酸架逐步均匀快速赶酸处理，在仪器最佳条件下测定。为了确保方法的准确性，用本方法进行ACAS PT006（2013）大米中镉的测定能力验证，实验结果满意，说明该方法消化速度快，耗材少，操作简单，且准确度和精密度均较高，适用于大米中镉含量的测定。

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 主要仪器设备：CEM微波消解仪（培安.CEM微波化学技术中心），赶酸架（培安.CEM微波化学技术中心），AA220原子吸收光谱仪且配置自动进样器（美国瓦里安中国有限公司）。

1.1.2 主要试剂：镉标准液2.5ug/L（用1%硝酸逐级将镉标准储备液稀释成），德国默克硝酸，实验用水均为超纯水，玻璃容器均用30%硝酸浸泡过夜。

1.2 操作方法

1.2.1 样品前处理 准确称量磨碎后大米样品约0.5g于TFM内罐，样品尽量放入罐底中心部位，避免挂壁，加入8.0ml默克硝酸，轻微晃动后于赶酸架恒温100℃预消解15min，然后按顺序盖上内罐盖，防爆弹片，防爆外套等，安装好微波装置，将温度传感器探头放入主罐温度传感器套管内，按表1中所列程序消解样品。消解后取出内罐于赶酸架上，逐步均匀升温加热赶酸至近干，用超纯水定容至50ml容量瓶内，同时做试剂空白和ACAS PT006（2013）样品前处理。

1.2.2 样品测定 按软件程序设置仪器参数，选择zeeman法，以峰高为测量模式，平滑系数为14点，波长228.8nm，灯电流4.0mA，新合理标准曲线拟合算法等参数，按表2中的石墨升温程序进行分析。将2.5ug/L镉标准液放入设定的样品杯内，仪器会自动稀释成浓度系列测定吸光度，并按照工作曲线方程计算出待测液中镉含量。

1.2.3 根据大米的特性，如下为大米样品微波消解程序和石墨炉升温程序设计，详情见表1、2。

表1 微波消解程序

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的建立 按照设定的工作参数，仪器自动稀释成 0.000ug/L、0.500ug/L、1.000ug/L、1.500ug/L、2.000 ug/L、2.500ug/L标准浓度系列，测定结果表明，镉质量浓度与吸光值在0.000ug/L-2.500ug/L范围内线性关系良好，相关系数R=0.9998。

表2 石墨炉升温程序

2.2 方法精密度验证 为了验证本方法的精密度，准确称取 ACAS PT006（2013）提供的大米粉（13-A084），按照试验方法处理样品，对样品液连续测定8次，相对偏差为3.4%，说明该方法重现性良好。

2.3 方法准确度验证 选取ACAS PT006（2013）提供的大米粉（13-A084和13-B063），利用本方法对其含镉量进行测定，测定结果与来自39个相关实验室能力验证结果的中位值进行比较基本一致。

2.4 加标回收实验 按照本试验方法，对ACAS PT006（2013）提供的大米粉（13-A084和13-B063）样品分别进行加标回收测定，见表3，其结果可知镉元素在相应线性范围内，吸光度与浓度呈良好线性关系，且回收率在100～101之间。

表3 加标回收率测定结果

3 结论

本研究对大米样品采用硝酸-微波消解，消解后用赶酸架逐步均匀快速赶酸的方法进行前处理，在最佳条件下以石墨炉AAS法进行测定，同时对方法的精密度和准确度进行了详实的实验，实验结果均比较满意，说明该法简便可靠，安全快速，精密度和准确度高，可满足大米中镉含量的检测要求。

[1]唐英，甘云娟等.原子吸收测定大米中镉不同消化方式的比较[J].热带农业工程,2010,2.

[2]朱启思，江华邦等.稻谷中镉的石墨炉原子吸收测定方法优化及其分布[J].江南工业大学学报，2011,12.

[3]李绅,胥艳.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中痕量镉[J].中国检验杂志，2013,7.

[4]袁秀金,黄宏志等.湿式消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量[J].广东农业科学，2010,8.

Microwave Digestion-GF-AAS Method to Determine the Cadmium Content in Rice

Objective:to study the microwave digestion-graphite furnace AAS method on the determination of cadmium content in rice.Methods:the rice samples using nitric acid,microwave digestion,digestion with acid frame are evenly rapid drive after acid pretreatment method,the determination by graphite furnace AAS method.This method is reasonable with a new standard curve fitting method,in the range 0ug/L～2.5ug/L inside sex good,R value was 0.9998,the method of standard addition recovery rate is 100.0～101.0,RSD value is less than 4.0%.Conclusion:this method material consumption,the operation is simple and safe fast,and high accuracy and precision are applied to the determination of cadmium content in rice.

microwave digestion；GF-AAS method；rice；cadmium content

柯娴（1986-），女，广东茂名人，毕业于广东药学院，研究方向为食品检测。

TS207.5

A

1006-4311（2014）11-0318-02