氧化铝化学元素的检测

李 冰

(连云港市产品质量监督检验中心，江苏 连云港 222000)

氧化铝由于具有良好的耐高温、耐腐蚀和电绝缘性能，被广泛用作透明陶瓷单晶材料、稀土荧光材料、电子和催化剂载体及其涂层等的原料。但杂质元素严重影响其产品的质量，因此，氧化铝中化学元素的测定一直倍受观注。氧化铝中化学元素的测定通常采用原子吸收光谱法、分光光度计法、火焰光度计法、电感耦合等离子光谱法、X射线荧光光谱法和X射线衍射法。近几年随着高纯氧化铝的广泛应用，对氧化铝的检验提出了更高的要求，相继出现了电感耦合等离子质谱法和辉光放电质谱法等检验方法，将氧化铝的检验开拓到新的检验领域。

1 氧化铝化学元素的常用检测方法

1.1 原子吸收光谱法(AA)

原子吸收光谱仪是化学分析领域中一种极其重要的分析仪器。原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。既可进行某些常量组分测定，又能进行微量测定，具有检出限低准确度高，选择性好，分析速度快等优点。GB/T 6609系列标准中规定一氧化锰、氧化锌、氧化钙、氧化锂、氧化镁的含量检测均使用火焰原子吸收光谱法。

1.2 分光光度计法

分光光度计法是测定氧化铝中元素含量的常用方法。分光光度计使用分光装置产生特定波长的光线，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，通过计算样品的吸光值得出样品的浓度。分光光度计具有分辨率高，稳定性好、可靠性强，分析准确等优点。GB/T 6609系列标准中规定二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铬、氧化铜、五氧化二钒、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根、三氧化二镓的含量均使用分光光度法测定。何学勤[1]等采用偶氮好胂Ⅲ光度法测定氧化铝中锆的含量。

1.3 火焰光度计法

火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。检测过程是由雾化器将试样喷入火焰，激发发光，经分光后由检测器测量发射强度，从而计算出试样中待测元素的含量。GB/T 6609系列标准中氧化钠、氧化钾的含量均由火焰光度法测定。

1.4 电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)

电感耦合等离子体光谱仪以其灵敏度高、简便、快速、多元素同时测定等优点正在各行业被广泛采用。SN/T 2081-2008规定了电感耦合等离子体光谱法对钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等12种元素的检验，YS/T 630-2007 规定了电感耦合等离子体光谱法对硅、铁、钠、钾、铜、镁、钙、铬、钒、锌、钛、锰、镓等12种元素氧化物的检验。胡汉祥[2]采用高频熔样，利用ICP-AES同时测定氧化铝中的十四种杂质元素。姜郁等[3]采用微波消解法溶样，用ICP-AES测定了氧化铝中的12种杂质元素。

1.5 X射线荧光光谱法(XRF)

X射线荧光光谱法是利用X射线光子激发待测物质中的原子，使之产生荧光而进行物质成分分析的方法。具有分辨率高，适应性广、灵敏度高、分析速度快、制样简单等优点。GB/T 6609.30-2009规定了钠、硅、铁、钙、钾、钛、磷、钒、锌、镓等10种元素氧化物的检验。白雪等[4]使用XRF分析了氧化铝中氧化铅和氧化镧的含量。伦志红等[5]采用粉末压片法使用XRF对氧化铝中的三氧化二铁，三氧化二铬，氧化镓，氧化锆，氯化钠进行了检测，，证明该方法是一种高效、快速，可用于分析氧化铝原料中微量元素的定量分析方法。

1.6 X射线衍射法(XRD)

X射线通过晶体时将发生衍射，从而可以检测出样品中晶体的含量。GB/T 6609.32-2009规定了α-三氧化二铝含量的测定.李波[6]使用XRD检测α-Al2O3的含量，得到了更准确和可靠的结果。

2 氧化铝化学元素的最新检测方法

高纯氧化铝纯度通常大于99.99%，杂质总含量极低，传统的检验方法已经很难满足高纯氧化铝的检验需要。电感耦合等离子质谱仪和辉光放电质谱仪以其超低的检出限成为氧化铝检验的新型检验设备。

2.1 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)

电感耦合等离子质谱法是通过雾化器将溶液样品送入等离子体光源，在高温下汽化，解离出离子化气体后，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法，几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度，可以对高纯氧化铝进行杂质元素的检测。

2.2 辉光放电质谱法(GD-MS)

辉光放电质谱法是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段，已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。配有直流放电源的辉光放电质谱仪不能直接检测氧化铝，在检测时需要将样品与导电材料混合压制成阴极或引入第二阴极进行测定。胡芳菲等[7]以Cu粉作为导电介质，与α-Al2O3粉末混合均匀，压片，使用直流辉光放电质谱法直接检测氧化铝中的杂质元素含量，测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合。最近赛默飞世尔科技在北京演示了氧化铝的最新检测方法，将氧化铝粉末压制在钽片上使用GD-MS直接测定氧化铝。

3 氧化铝化学元素检测的展望

氧化铝在溶样过程中使用的酸会对检验结果产生影响，因此在检验过程中对酸的品质有着苛刻的要求，同时α-氧化铝在溶样的过程中很难溶解，给试样的前处理造成了很多的困难。辉光放电质谱仪可以不需要溶样直接检测固体氧化铝，为氧化铝的检验开辟了一条新的途径。直流辉光放电质谱仪需要借助导电材料检测氧化铝，如能开发出配有射频放电源的辉光放电质谱仪也许可以更加方便对氧化铝进行检测。

[1]何学勤，薛茜，樊一琼，等.分光光度法测定氧化铝中的锆[J].石化技术，2011，18(2)：56-59.

[2]胡汉祥.高频熔样-ICP-AES法测定氧化铝中杂质元素的研究[J].轻金属，2005，(12)：18-20.

[3]姜郁，王通胜，魏志勇，等.微波消解-ICP-AES法测定氧化铝中杂质元素[J].分析试验室，2006，25(8)：57-61.

[4]白雪，李慧，杨本勇.X射线荧光光谱法测定氧化铝中PdO和La2O3的含量[J].中原工学院学报，2007，18(1)：59-62，64.

[5]伦志红，姜涛，王旭辉.氧化铝原料中微量元素的XRF分析方法探索[J].分析仪器，2016，(6)：38-42.

[6]李波.α-氧化铝的X射线定量分析仪[J].理化检验-物理分册，2008，44(2)：79-81，110.

[7]胡芳菲，王长华，李继东.直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素[J].质谱学报，2014，(4)：335-340.