二因素随机效应模型下评估X射线单晶定向系统的重复性和再现性

马春喜

（中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津300220）

二因素随机效应模型下评估X射线单晶定向系统的重复性和再现性

马春喜

（中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津300220）

提出一种以总角度偏差作为观测数据，通过适当转换，从而方便地使用二因素随机效应模型评估X射线单晶定向测量系统重复性和再现性的方法。使用该方法安排了三组实验，分别用M INITAB计算得出了三个测试系统的重复性和再现性，并由此证明了即使在X射线单晶定向系统的校准满足要求的情况下，其测试系统的重复性和再现性也不一定满足要求，需要随时监控。

单晶定向系统；总角度偏差；重复性；再现性；二因素随机效应模型

0 引言

单晶体的显著特性之一就是其各向异性，即单晶体的不同方向上的性质各不相同，利用这种特殊的性质，人们可以制作各种不同功能的器件。因此，准确地测定晶体的方向对晶体的下一步加工至关重要，所以，要求测量系统要有很好的测试能力。测量系统的测试能力有很多指标，包括偏差、线性、准确性等，本文只介绍整个测量系统的重复性和再现性计算。二因素随机效应模型是计算测量系统重复性和再现性的一种较准确的方法，但计算量庞大。使用MINITAB软件可以大大简化人工计算的工作量，且运算精度高、速度快。但是由于X射线单晶定向系统测得的结果是四个角度值，不便于计算，所以目前没有较好的方法实现X射线单晶定向系统测量角度重复性和再现性的计算。

1 原理

1.1 二因素随机效应模型

X单晶定向测量系统的重复性和再现性可以由i个操作者测试j个工件，各重复测试k次来进行计算。所谓二因素随机效应是指操作者的随机效应Oi和产品部件的随机效应Pj。由于测量系统中存在着大量的波动源，根据二因素随机效应模型概念，每个测量值θijk可以认为是由测量均值与各种波动的合成结果。式中：θijk为第i个操作者对第j个部件进行的第k次测量；μ为总均值；Oi为第i个操作者的随机波动；Pj为第j个部件的测量波动；（OP）ij为第i个操作者和第j个部件相互作用的波动；Rk（ij）为第i个操作者对第j个部件进行的第k次测量的重复测量效应。

在二因素随机效应模型中，根据方差合成原理，观测值θijk的总波动等于各随机波动之和：

根据重复性和再现性的定义［1］，可得，测试系统的重复性为，再现性为＋。

1.2 单晶晶向的布喇格角

以三维周期性晶体结构排列的单晶原子可以看作原子排列于空间垂直距离为d的一系列平行平面，一束平行的单色X射线射入该组平面产生各平面的反射光，当各光路的光程差为X射线波长的整数倍时就会产生衍射，X射线衍射光束强度将达到最大值［2］。

X射线衍射法定向仪是利用已知的单晶晶面的布喇格衍射角，寻找需要确定晶向样品出现最大衍射强度的角度，并以此确定单晶晶面晶向的仪器。其能测量出晶面初始及每旋转90°所得的角度，分别为θ1， θ2，θ3和θ4［3］。通过测得的角度与布喇格角比较以确定晶面晶向角度。

可以直接使用θ1，θ2，θ3和θ4来计算测量系统的重复性和再现性，但是要由4个角度来定义一个空间角度向量，这将引入大量的向量计算，且不便分析，实际中很难应用。所以，需要对测试结果进行简单的计算转换。

1.3 总角度偏差

角度的偏差是在空间三维坐标中产生的，其总角度偏差φ可以通过计算两个相互垂直的偏差分量求得，角度偏差分量α和β的计算公式为

被测表面与所要求的结晶平面之间总的角度偏差φ可以由公式 （5）求出：

以总角度偏差φ作为计算测试系统重复性和再现性的观测数据要比直接使用测出的角度作为观测数据要优越的多。首先，总角度偏差已经包含了三维空间中各个角度的偏差分量，空间位置信息已经确定；其次，由总角度偏差计算重复性和再现性，每次测量后经过计算只有一个值，理论清楚计算简单；最后，总角度偏差也是与晶向偏离度有关的参数，其量值决定了晶向偏离度的大小。缺点是总角度偏差不服从正态分布，无法直接使用MINITAB计算。

2 实验及结果

选择3台相同型号的X射线衍射法定向仪（X，Y和Z），其校准结果均符合相邻5°误差不大于10″、旋转范围内转角误差不大于30″、综合误差不大于2′、测量重复性不大于2%的要求［4］，如表1。每台仪器分别对10个编号为1－10的＜111＞硅单晶样片测量3次，测试方法采用GB／T1555－2009《半导体单晶晶向测定方法》。实验考察3个测量系统，每台定向仪及其操作人员 （甲、乙和丙）就构成了一个测量系统。

采用总角度偏差φ作为测量值，3个测量系统X，Y，Z的测试结果分别见表2、表3和表4。

3 计算结果与分析

在本实验中，计算结果的分布是非正态的，而进行测量系统分析时需要使用服从正态分布的数据，故会使用到MINITAB的Box-Cox数据正态处理功能将一组非负数据转换成服从正态分布的形式，以利于使用MINITAB的其他分析功能继续处理分析。此外，还需使用Gage Study测量系统重复性和再现性分析功能。Gage Study是MINITAB软件中专用于测量系统重复性和再现性分析的一组工具包，通过使用其中的工具分析确定测量系统重复性和再现性的能力，以判断测量系统的能力是否满足要求。

将表2、表3和表4中的数据分别作为仪器X，Y，Z的测量系统的原始结果，将其分别录入MINITAB，使用Box-Cox转换，并用Gage R＆R分析转换后的数据，得出相应的计算结果。

仪器X的测量系统计算结果界面图如图1所示。

仪器Y和Z的测量系统计算情况同理。将仪器X，Y和Z的测量系统做重复性和再现性对比，可得表5。

4 结论

X射线单晶定向仪的检定和校准情况与该仪器设备组成的测试系统的重复性和再现性没有直接关系，仪器的检定合格或进行有效校准只是该测试系统有效的必要条件。通过使用总角度偏差作为测试结果，应用二因素随机效应模型可以方便有效地计算X射线单晶定向系统的重复性和再现性。通过实验得出，在工业应用X射线单晶定向仪时，不仅要注重仪器设备的定期校准或检定，更要在不断的工作中，尤其是在使用前及时跟踪计算该测量系统的重复性和再现性，以保证测量结果的准确可靠，满足设计和工艺的要求。

［1］国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB／T 6379.1－2004测量方法与结果的准确度（正确度与精确度）第1部分总则与定义 ［S］.北京：中国标准出版社，2004.

［2］刘来保，赵久.应用X射线定向仪的晶体快速定向法［M］.合肥：中国科学技术大学出版社，2001：48－58.

［3］国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB／T 1555－2009半导体单晶晶向测定方法［S］.北京：中国标准出版社，2009.

［4］国家质量监督检验检疫总局.JJF 1256-2010 X射线单晶体定向仪校准规范［S］.北京：中国计量出版社，2010.

［5］马林，何桢.六西格玛管理 ［M］.北京：中国人民大学出版社，2004：175－199.

Assess R＆R of the X-ray Orientation Determ ining of a Single Crystal System via the Two-way Random Effects M odel

MA Chunxi
（The 46th Institute of the China Electronic Technology Group Co.，Tianjin 300220，China）

Two-way random effectsmodel is a commonmethod for assessing repeatability and reproducibility ofmeasurement system，but it cannot be implemented directly because of the particularity of the X-ray orientation determining of a single crystal system.Amethod is put forward for conveniently calculating the Gauge R＆R of the orientation determining system based on the total angle bias.Three experiments weremade to compute their Gauge R＆R by MINITAB.Itwas proved thatalthough themeasurementsystem has been properly calibrated，the Gauge R＆R of the system is not usually in compliance with requirements，and it need to be under surveillance at any time.

orientation determining of a single crystal system；total angle bias；repeatability；reproducibility；two-way random effectsmodel

TB922；O212.1

B

1674－5795（2014）03－0051－04

10.11823／j.issn.1674－5795.2014.03.13

2014－01－14；收修改稿日期：2014－02－26

马春喜 （1981－），男，工程师，长期从事质量管理、科技管理、质量与可靠性技术、计量技术及相关领域研究工作。