UV法测定紫菀中总黄酮类成分的含量

2014-04-15谭忠德

吉林医药学院学报 2014年1期

关键词：紫菀中总芦丁

王丹，谭忠德，王瑛*

(1.吉林医药学院药剂学教研室，吉林吉林 132013；2.松原市中西医结合医院，吉林松原 138000)

·经验交流·

UV法测定紫菀中总黄酮类成分的含量

王丹1，谭忠德2，王瑛2*

(1.吉林医药学院药剂学教研室，吉林吉林 132013；2.松原市中西医结合医院，吉林松原 138000)

紫菀；总黄酮；含量测定；UV

紫菀为常用中药，是菊科植物紫菀AstertataricusL.f.的干燥根茎及根。具有润肺下气、止咳祛痰之功效，主治气逆咳嗽、痰吐不利、肺虚久咳、痰中带血等症[1]。一般认为，紫菀中含有的紫菀酮、表木栓醇等三萜皂苷类成分以及山奈酚、槲皮素等黄酮类成分为止咳化痰的药效物质基础。紫菀药材中总三萜类成分的含量测定已有报道[2]。因此本实验采用UV法对紫菀有效部位中总黄酮类有效成分总含量进行质量标准研究。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

UV-160A紫外-可见分光光度仪(日本岛津公司)；KQ-300DB型数控超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；BP211D型电子天平(德国Sartorius公司)。

芦丁对照品(中国药品生物制品检定所，批号100080-200306)，紫菀药材产地安徽(安徽沪潐中药饮片厂，生产批号：20071214)，经王伟明研究员鉴定为AstertataricusL.f.,乙醇等其他试剂均为分析纯。

1.2 试液的制备

对照品溶液的制备:精密称取芦丁对照品5.2 mg置于50 mL容量瓶中，加30%乙醇适量，置80 ℃水浴中加热，使溶解，放冷，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，配制成0.104 mg/mL的对照品溶液，备用。

供试品溶液的制备:精密称取紫菀粉末(过60目筛)5 g，加入75%乙醇30 mL回流提取2次，每次2 h，滤过，合并滤液蒸干，加水30 mL使溶解，依次以石油醚(60～90 ℃)、乙酸乙酯萃取2次，每次30 mL，合并萃取液，蒸干溶剂，残渣加75%乙醇溶解定容至10 mL量瓶中作为供试品溶液。

1.3 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL，分别置10 mL量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液0.3 mL，摇匀，放置6 min，再加10%硝酸铝溶液0.3 mL，摇匀，放置6 min，再加1 mol/L氢氧化钠溶液4 mL，用30%乙醇稀释至刻度，放置10 min，在510 nm处测定吸光度。以芦丁的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程为y=1.148 4x-0.000 4，r=0.999 9(n=5)。表明芦丁在0.104～0.520 mg之间吸收度(A)与浓度(mg/mL)具有良好的线性关系。

1.4 精密度实验

精密吸取芦丁对照品溶液3.0 mL，按照1.3项下操作，连续5次测定相同浓度溶液的吸光度，测得RSD值为0.91%，表明该方法精密度良好。

1.5 重复性实验

精密称取紫菀粉末约5g，按供试品溶液制备项下平行制备5份样品溶液，并测定其所含总黄酮(以芦丁计)含量，测得RSD为1.09%，结果表明本方法的重复性较好。

1.6 稳定性实验

精密量取样品0.1mL，按照“1.3”项下操作，测定0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h的吸光度值，计算得其RSD值为1.11%，样品在4 h内稳定。

1.7 加样回收率实验

精密称取已知含量的紫菀粉末约5 g，加入一定量的芦丁对照品溶液，按供试品溶液制备项下平行制备样品溶液5份，依法分别进行测定，计算总黄酮含量和加样回收率，经计算RSD=2.02%，5次测定的平均加样回收率为102.63%，表明该方法测定结果准确。

1.8 样品测定

取紫菀样品5批，各精密称取约5 g，按供试品溶液制备项下平行制备5份样品溶液，按“1.3”项下测定样品中总黄酮(以芦丁计)含量，结果5批样品总黄酮平均含量为3.963 mg/g。