薏苡仁饮料稳定剂配方优化

2014-04-12吴映梅王明力李珊珊

中国酿造 2014年2期

吴映梅，王明力 *，李珊珊

（1.贵州大学酿酒与食品工程学院，贵州贵阳 550025；2.贵州大学贵州省发酵工程与生物制药重点实验室，贵州贵阳 550025）

薏苡（Coix lacryma-jobiL.）作为世界禾本科植物之王，具有丰富的营养价值，薏苡仁含蛋白质13.7%，脂肪5.4%，钙0.07%及丰富的VB1、VB2、VB5，其含量大大超过了稻米中这些成分的含量[1-2]。薏苡仁还含有丰富的精氨酸、赖氨酸、缬氨酸、亮氨酸等多种人体必需而又不能自身合成的氨基酸，并且比例非常接近人体的需要，比大米还容易被机体所吸收利用。赖氨酸是人体新陈代谢的重要物质，一般食物中比较缺乏，可防治贫血、促进钙的吸收、加速骨骼生长等[3]。近年研究成果表明，薏苡仁具有很高的药用价值，含有特殊的生理活性成分薏苡仁酯和薏苡仁素。薏苡仁酯具有抗癌的作用，能控制肿瘤细胞的增生，对防止胃癌和子宫癌具有良好的疗效。薏苡仁素可以抑制横纹肌再生，有美容保健功效[4-5]。目前，贵州省薏仁米种植面积、产量均居全国之首，年产量4万t，占全国薏苡仁总产量的2/3，主产地贵州省兴仁县被中国粮食行业称为“中国薏苡仁之乡”[6]。

目前，以薏苡仁为主要原料的饮料类产品，有薏苡仁大麦复合茶饮料[7]、薏苡仁山药保健饮料[8]、薏苡仁荞麦复合饮料[9]等，谷物类饮料中含有丰富的蛋白质、脂肪和多糖类化合物，其溶液是一个复杂的热力学不稳定体系，在杀菌后及长期的保存过程中容易产生分层和沉淀的现象[10]，所以谷物类饮料稳定性一直是研究的热点。刘晓红等[11]用正交试验的方法研究了全果核桃蛋白饮料的稳定性，王顺余等[12]对玉米汁饮料稳定剂的配方进行了优化，潘伯良等[13]在碎米米乳的研制中也对稳定性进行了研究。稳定剂的配方是影响饮料保质期品质至关重要的因素，所以配方的优化可以选择响应面试验方法，得到更加精确的配方。目前，采用响应面方法对薏苡仁饮料稳定性的研究比较少见，只有少数学者在其他饮料稳定剂配方优化上采用了响应面优化方法，马永轩等[14]采用响应面方法对黑米黑芝麻复合谷物乳饮料的稳定剂配方进行研究。本研究采用响应面试验方法筛选出最佳的稳定剂组合及用量，为薏苡仁饮料的生产提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

薏苡仁：贵州兴义；α-淀粉酶（＞3 700U/g）、β-环糊精、羧甲基纤维素（carboxy methylated cellulose，CMC）、果胶、海藻酸钠、黄原胶、卡拉胶（均为食品级）：广州食品添加剂有限公司；白砂糖、蜂蜜：均为市售；香麦粉末香精：北京北方霞光食品添加剂有限公司。

1.2 仪器与设备

CK-12R烤箱：广州市番愚成功烘焙设备制造有限公司；JM-L50A胶体磨：温州市七星乳品设备厂；HH-2水浴锅：北京科伟永兴仪器公司；AL204电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；UV-2550紫外分光光度计：东莞市东仪精密设备有限公司；3K18离心机：上海川翔生物科技有限公司；81-2恒温磁力搅拌仪：上海司乐仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 薏苡仁饮料的加工工艺流程

13.2 操作要点

原料处理：将薏苡仁在180℃烘烤15min，然后浸泡5～9h，料水比为1∶6，待薏苡仁浸泡至组织软化后进行磨浆，料水比为1∶9。

酶解：用0.001 7%的α-淀粉酶酶解10min，控制温度在60℃，酶解完毕后，在100℃灭酶10min。

离心：将酶解所得乳液冷却后置于离心机中进行离心，转速2 500r/min，离心10min。

混合调配：加入白砂糖、蜂蜜、β-环糊精、香精和稳定剂进行调配。

灌装、灭菌：将调配完的饮料进行灌装，并在100℃灭菌20min。

1.3.3 单因素试验

在相同工艺条件下，对单一稳定剂CMC、果胶、海藻酸钠、黄原胶、卡拉胶以一定的比例加入饮料中，离心灭菌，冷藏24h，测定离心沉淀率（centrifugal sedimentation rate，SR），评价各种稳定剂的稳定效果。将加入各种稳定剂的饮料放置在常温下，观察在7d中饮料的状态变化。

1.3.4 Box-Benhnken中心组合试验设计

在单因素的基础上，采用Box-Benhnken中心组合试验设计方法安排3因素3水平试验，优化稳定剂配方。试验因子及水平如表1。

表1 试验因子及水平表Table 1 Experimental factors and levels

1.3.5 离心沉淀率（SR）的测定

量取10mL薏苡仁饮料于15mL 离心管中，于3 500r/min下离心40min，倒掉上清液，然后将离心管倒置30min，吸去管壁上剩余的液体，准确称沉淀质量，计算出离心沉淀率[15]，离心沉淀率越低越好，计算公式：

1.3.6 数据统计与分析

响应面试验采用design expert软件处理。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 稳定体系在各稳定剂下的情况变化

各稳定体系在7d中的情况变化见表2。

表2 稳定体系在各稳定剂下7d的情况变化Table 2 Changes of stable system in each stabilizer in 7 d

从表2可以看出，不添加稳定剂的空白样在灭菌后就开始沉淀，添加稳定剂的样品稳定效果明显要好于空白样。由表2可知，5种稳定剂中，黄原胶的效果最好，确定选择黄原胶。海藻酸钠在低浓度时产生大量沉淀，高浓度时产生泡沫，稳定效果不好，卡拉胶较其他稳定剂不仅产生沉淀，还产生泡沫和上浮物，稳定效果最差，故排除卡拉胶和海藻酸钠。CMC和果胶在低浓度时稳定效果较好，综上所述，选取CMC、果胶和黄原胶作为复合稳定剂。将添加CMC、果胶和黄原胶的饮料在各浓度下测定SR，以确定各稳定剂最优的添加量。

2.1.2 稳定剂添加量对SR的影响

各稳定剂添加量对SR的影响见图1。

从图1可见，3种稳定剂的SR都随着添加量的增加而稳定变化，且没有发生骤变，说明稳定剂并没有使稳定体系的网状结构发生改变，稳定效果较好[15]。其分别在0.05%、0.05%、0.15%时SR最小，所以，单因素试验时，CMC、果胶和黄原胶的最优添加量为0.05%、0.05%、0.15%。

图1 各稳定剂对离心沉淀率的影响Fig.1 Effects of stabilizers on centrifugal sedimentation rate

2.2 Box-Benhnken中心组合试验

在上述单因素试验的基础上选用中心复合模型，做3因素3水平共17个试验点的响应面分析试验，以SR为响应值，采用Design-Expert 8.05软件对试验数据进行回归分析，进一步研究复合稳定剂配比对薏苡仁饮料稳定性的影响。试验设计及结果见表3，方差分析表见表4。

表3 响应面试验设计与结果Table 3 Design and results of response surface experiment

2.2.1 方差分析及二次回归方程拟合

以CMC添加量A、果胶添加量B、黄原胶添加量C为试验因素，离心沉淀率Y为考察指标的多元二次模拟回归方程为：

表4 回归模型方差分析Table 4 Variance analysis of regression model

模型的可靠性可从方差分析及相关系数来考察。表4结果表明，模型是极显著的（P＜0.01），此模型线性相关系数R=0.921 8，调整性决定系数R=0.821 3，说明回归方程拟合度很好，能够很好地描述试验结果，可以用此模型对离心沉淀率进行分析和预测。由F 检验可以得到因子贡献率为A＞B＞C，即CMC＞果胶＞黄原胶。从变量和响应值之间关系的方差分析（表4）的F值可知：一次项A、B、C不显著，交叉项AB、AC、BC不显著，二次项A2、B2极显著。

2.2.2 复合稳定剂响应面曲面分析

根据回归方程作响应面及等高线图，考察所拟合的响应曲面的形状，对CMC、果胶、黄原胶3种稳定剂之间两两交互作用对离心沉淀率的影响进行分析，以确定最佳的添加量。

图2 羧甲基纤维素钠和果胶对饮料离心沉淀率影响的响应面图Fig.2 Response surface chart showing the effects of CMC and pectin on centrifugal sedimentation rate

从图2～图4可以看出，CMC、果胶和黄原胶两两因素交互作用都不显著。由回归方程求得最佳稳定剂配比：CMC添加量0.029%、果胶添加量0.036%、黄原胶添加量0.1036%，在此最佳条件下，得到的离心沉淀率理论值为0.996%。为检验响应曲面所得结果的可靠性，根据实际生产调整最优配方：CMC添加量0.03%、果胶添加量0.04%、黄原胶添加量0.10%。采用上述优化的配比方案在试验条件相同的情况下实际测得离心沉淀率为0.950%，相对误差为4.6%，与理论值相差不显著，因此，响应面分析所得的最优配比准确可靠。

图3 羧甲基纤维素钠和黄原胶对饮料离心沉淀率影响的响应面图Fig.3 Response surface chart showing the effects of CMC and xanthan gum on centrifugal sedimentation rate

图4 果胶与黄原胶对饮料离心沉淀率影响的响应面图Fig.4 Response surface chart showing the effects of pectin and xanthan gum on centrifugal sedimentation rate

3 结论

对单一的稳定剂CMC、果胶、海藻酸钠、黄原胶、卡拉胶在薏苡仁饮料中的对稳定效果的影响作了分析，选出效果比较好的CMC、果胶、黄原胶进行Box-Benhnken中心组合试验和响应面的分析，确定最佳的稳定剂添加量为：CMC 0.03%、果胶0.04%、黄原胶0.10%，在此配方下，饮料的离心沉淀率为0.950%，并得出薏苡仁饮料的稳定性与各稳定剂的配比量变量的二次回归方程，该模型回归显著，对试验拟合较好。本试验通过研究不同的稳定剂对饮料稳定性的影响，得到了较稳定的薏苡仁饮料。

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