浅谈原子吸收分光光度法在水质分析中常见的异常现象及处理方法

刘冬华

（开封市供水总公司水质监测站，河南 开封 475002）

原子吸收光谱法在地质、冶金、化工、机械、食品、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域得到了广泛的应用。它是基于被测元素的原子蒸汽对共振波长光的吸收作用，进行定量分析的一种方法。这种方法已广泛地用于低含量元素的定量测定。其基本原理是：当光源发出的辐射通过基态自由原子蒸汽，且入射的原子由基态跃迁到频率等于原子由基态跃迁到较高能态所需要能量频率时，原子就从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，同时伴随着原子吸收光谱的产生。有辐射光强度的减弱程度即可推算出样品中元素的含量。

空心阴极灯的使用，使原子吸收分光光度计商品仪器得到了发展，现在原子吸收分光光度计采用最新的电子技术，使仪器显示数字化，进样自动化，计算机数据处理系统使整个分析实现自动化。原子吸收分光光度法主要分为两类：石墨炉原子吸收分析和火焰原子吸收分析。其特点是：第一，干扰少，准确度高（相对于原子发射光谱而言）。第二，所需原子化的能量比较低。第三，灵敏度高。第四，测量的含量范围广。第五，测量的元素范围广（多达七十多种）。第六，操作较简便，分析速度快。

由于以上特点，原子吸收分光光度法在水质分析中得到了广泛的应用。但原子吸收分析法和其他方法一样，也有不足之处，如：不便于同时测定多种元素，对机体较复杂的物质分析、干扰较严重等。

作为一名检测人员，虽然我们不能克服仪器本身固有的不足之处，但是我们应该擅于总结规律，发现异常现象并给予及时解决，提供准确可靠的数据，减小分析误差，提高分析结果的准确度，以便指导生产。

以下是原子吸收分光光度法在水质分析中常见的异常现象及解决方法：

A.灵敏度低

产生原因：第一，原子化温度高。第二，火焰位置不准。第三，喷雾器调节不好，雾化效率太低。第四，狭缝太宽。第五，喷嘴堵塞使吸液量太低。第六，样品黏度或浓度等原因造成原子化效率太低。

处理方法：第一，选用适当的原子化条件。第二，边测边调火焰的高低、前后、左右位置。第三，重调喷雾器。第四，选择合适的狭缝。第五，疏通喷嘴或更换喷嘴。第六，对样品进行适当处理，改变其物理性质，提高原子化效率。

B.检出限太高

产生原因：第一，分析灵敏度太低。第二，仪器噪声太大。第三，火焰喷雾稳定性差。

处理方法：第一，重新调整仪器的灯电流、狭缝、喷雾器和火焰的参数。第二，适当增加电流、降低高压。第三，重调喷雾器。

C.分析结果偏低

产生原因：第一，存在化学干扰。第二，配置标准溶液有误或溶液被污染。第三，空白溶液有污染。

处理方法：第一，用标准溶液检验后，对样品适当处理，消除干扰。第二，用另一种标准溶液验证后，重新配置标准溶液。第三，制备新的空白溶液。

D.分析结果偏高

产生原因：第一，未用试剂做空白校正。第二，标准溶液配制不当或变质使其浓度实际值低于计算值。第三，有背景吸收。

处理方法：第一，重新用空白试剂校正。第二，重新配置标准溶液。第三，换用别的波长，用背景校正器校正或采用较高温度的火焰。

E.测量结果漂移

产生原因：第一，灯预热时间不够。第二，灯的发光强度不稳定。第三，燃烧器预热时间不够。第四，毛细管堵塞或腐蚀。第五，废液排出不畅。第六，气路系统不稳定。第七，溶液温度改变。第八，灯电流变化大。

处理方法：第一，增长灯的预热时间。第二，换用比较稳定的灯。第三，增加预热时间。第四，清理或更换毛细管。第五，排除废液受阻故障。第六，查气路系统中是否有漏气处，有无积水，供气源是否稳定，找出存在故障加以排除。第七，设法保持溶液的温度恒定。第八，将灯电流调好并保持恒定。

F.物理干扰

产生原因：第一，试液的黏度，影响试样喷入火焰的速度。第二，表面张力，影响雾滴的大小及分布。第三，雾化气体的压力，影响喷入量的多少。

处理方法：配置与待测溶液具有相似组成的标准样品，是消除此干扰最有效的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除干扰。

G.化学干扰

产生原因：待测元素与共存物作用生成难挥发的化合物，使得参与吸收的基态原子数减少。

处理方法：化学干扰是个复杂的过程，应根据具体情况采取相应的对策。消除化学干扰的一般方法有：化学分离，改变火焰种类的组成，加入释放剂和保护剂等。

在日常的实际工作中，在使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确。原子化温度一般不超过2 650℃，尽可能驱尽试液中的强氧化剂和强酸等，以确保石墨炉的寿命，在点燃石墨管前一定要先查看冷却水和保护气体是否打开。如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。更换新的石墨管时，要先清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，新的石墨管安放好后要进行热处理，即3～4次空烧。使用火焰分析时，一定要检查雾化室是否畅通，若不畅通应设法排除后再进行点火。当供气管道连接好后，打开气阀，用检漏法或检漏仪检查是否漏气。火焰分析时，应先开助燃气，后开燃气，熄灭时，应先关燃气，待熄灭后再关助燃气，可防止“回火”现象发生。在工作中若发生回火，应立即关闭燃气，以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。如果遇到突然停电，应迅速关闭燃气。

以上这些是我们在实际工作中通过实际的操作总结出来的简单的故障排除和日常维护心得，希望通过探讨能够更加充分地将原子吸收分光光度计的性能发挥出来，更加广泛地将原子吸收光谱分析技术运用到工作当中去。