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浅谈海洋环境监测质量控制及质量保证技术

2014-04-04姜欢欢吕则和

海洋开发与管理 2014年4期
关键词:站位平行环境监测

姜欢欢,张 威,马 芳,吕则和

(1.国家海洋局北海环境监测中心 青岛 266033;2.国家海洋局海洋溢油鉴别与损害评估技术重点实验室 青岛 266033;3.烟台经济技术开发区农业与海洋渔业局 烟台 264006)

1 前言

海洋环境监测质量控制是海洋环境监测工作的重要组成部分,采取必要的、合适的质量控制方法是保证数据质量的重要措施之一。质量控制主要是为了达到监测质量要求所采取的作业技术和活动,是监测过程的控制方法,是质 量 保 证 的 一 部 分[1]。根 据ISO/IEC l7025:2005 《检测和校准实验室能力的通用要求》和《实验室资质认定评审准则》(国认实函 〔2006〕141号)等的要求,积极开展海洋环境监测质量控制工作,全面提高监测人员的质量意识和业务水平,针对样品采集、保存、运输及实验室分析测试和数据处理、审核等全过程进行质量控制工作,确保检测结果的准确性、可靠性和合理性。海洋环境监测数据及相关技术产品是制定海洋政策的基本依据,是海洋环境管理的工作基础和技术保障,是海洋环境保护有效开展的支撑力量。海洋环境监测质量控制应从合同评审、站位布设、采样方案制订、现场环境监测、样品的采集、样品处理、样品分析测试、数据审核、环境质量评价、直至检测报告的编制,质量控制贯穿始终[2]。海洋环境监测全程质量控制,主要从提高全员的质量意识、健全质量管理体系、监测过程质量控制、监测结果质量控制等几方面入手,才能确保监测数据的准确性和可靠性,为环境管理、环境规划、污染防治等提供科学依据。

2 健全质量管理体系

监测质量的保证,需要一个科学完整的质量管理体系,以技术文件 (质量手册、程序文件、作业指导书和质量记录)的形式,对各个监测环节、各个工作部门,对实验的环境和条件,对每个工作岗位和监测管理者的职责和行为进行规范[3]。海洋环境监测的质量控制,首先要保证的就是监测质量体系的建立,监测机构严格按照本单位质量体系的要求开展监测、检测工作,在运行过程中不断完善,从而更加适用于本单位的监测、检测工作。因此,海洋环境监测机构要依据ISO/IEC l7025:2005 《检测和校准实验室能力的通用要求》和 《实验室资质认定评审准则》(国认实函 〔2006〕141号)建立适用于本单位要求的质量管理体系,并健全各种规章制度,保证质量管理体系的持续运行。海洋环境监测涉及监测机构的每个岗位,无论从试剂采购与管理、现场样品采集、实验室分析、数据综合评价,让每位员工从主观上意识所在岗位的质量控制要求,从源头保证监/检测质量,从而做到实时质量控制。

3 提高全员的质量意识

从事海洋环境监测工作,需要从提高监测、检测人员的质量意识开始,海洋环境监测工作的特殊条件,在一定程度上无法和陆地实验室相比,出海人员要克服各种困难从事分析工作,加强质量意识的培训是很有必要的。在质量控制工作中,最重要的影响因子是人员,从采样、分析、计算、报表生成等环节,质量意识不能淡薄。监测人员的质量意识是开展监测工作的基础,只有主观上提高质量意识,才能保障监测结果的准确性。

4 监测过程质量控制

我国海洋环境监测质量控制工作主要通过自控和他控两种方式开展,自控主要指监测机构内部采用的质量控制方法,内部质量控制的核心是针对检测数据质量开展的控制方法,检测数据质量控制最终体现在检测数据能否达到检测方法所对应的最佳测量不确定度[4]。他控是指由监测机构以外的具有相关资质的机构对监测机构进行的质量控制方法,如上级主管部门或参加由中国合格评定国家认可委员会等组织的能力验证及实验室间比对,通过此类方式对实验室资质方面进行相应的考核。外控是在主要针对质量控制的监督工作中开展的,而对于实验室的质量控制管理工作主要是内部质量控制,所以应重视内控,即要重视本单位内部所采用的质量控制方法。在此介绍一下笔者在海洋环境监测过程中通常所采用的质控方式。

4.1 空白样

4.1.1 试剂空白

当测试试剂是空白值时,需要使用高质量的去离子水代替样品,加入测试试剂,按照样品的分析步骤,进行常规测试,计算时从样品的测定结果中减去试剂的空白值。不同批次的试剂其空白值是不同的,建议当使用不同批次的试剂时,要重新测定其空白值。试剂空白是指由于测试试剂本身带来的测试结果的微小误差,主要反映的是试剂间的反应导致的结果出现误差,是对试剂质量的检验。

4.1.2 现场空白样

现场空白样是指在采样现场用人工海水作为样品,按照监测项目的采样方法及要求,与样品在相同条件下装瓶、贮存、运输,送至实验室分析。通过对现场空白与实验室空白测定结果进行比较,掌握采样过程及环境条件对样品质量影响的状况[5]。

4.1.3 实验室空白样

在实验室分析过程中,以人工海水作为样品,按照监测项目的检测方法进行分析,掌握分析过程中对样品质量的影响,保证分析样品的精密度和准确度。

4.2 平行样

4.2.1 现场平行样

现场平行样指在同等采样条件下,采集的平行双样,在海洋环境监测中,通常是在同一站位表层采集平行样,一般按照站位数的10%进行平行样的采样分析,通过平行样的测试可以对该批样品结果的精密度进行质量控制。

4.2.2 实验室平行样

实验室平行样是指在分析过程中,对采集样品取双样作为平行样参与实验室分析,实验室平行样可以反映实验室分析结果的精密度。

4.2.3 密码平行样

采样时由采样人员在质控站位采集平行样,除做平行样分析外,由质控人员抽取部分平行样进行密码编号,分布在样品中。检测完毕后进行解密,平行样测试结果符合 《海洋监测规范》(GB 17378.2-2007)中相应的容许限即为合格。

4.3 加标样

4.3.1 现场空白加标样

现场空白加标样是指将一定浓度的标准溶液加入到已知体积的人工海水中,然后按样品处理要求进行处理、保存、分析。通过对检测结果与现场空白样的对比,可以掌握环境条件对标准溶液的影响状况。

4.3.2 现场加标样

现场加标样是指取一组已知体积的现场平行样,其中一份水样加入一定浓度的标准溶液,另一份不加标,按样品要求进行预处理及贮存,直至实验室分析。通过测定结果与实验室加标样的对比分析,掌握检测项目在采样、贮存过程中的变化状况。

4.3.3 实验室加标样

实验室加标样主要针对实验室平行样进行的加标回收率的测定,取实验室平行样,将一定浓度的标准物质,加入到其中一份已知体积的水样中,另一份不加标,按照操作方法的要求进行实验室分析。通过对实验室加标样结果的分析,可以掌握检测项目在分析过程中的变化状况。

4.4 内控样

实验室可使用有证标准物质或自行配制并经有效定值的质控物进行内部质量控制。内控样是指在分析过程中插入标准溶液,忽略其本身的浓度,作为盲样进行分析,通过测得值与真值的比较,衡量检测过程的准确度,推断检测过程是否存在系统误差,或者是否出现异常差错。

5 监测、检测结果的质量控制

针对结果数据的质量控制,包括对监测仪器、方法、环境条件等备注信息进行审核,还要对准确性、一致性进行审核,重点要对数据的合理性进行审核。资料审核要有效溯源,因为监督人员无法对现场分析进行实时监督,主要通过监测数据的原始资料来体现整个分析过程数据的有效性。对提交的可疑数据并注明开展的质控措施及原因分析,若存在失误,应剔除可疑数据,在条件允许的情况下,建议重新开展监测工作。

监测数据的审核涉及各个领域,审核人员要熟练掌握监测方法、仪器设备、监测频次和监测时间等信息,在保证监测结果的计算的前提下,为保证监测结果的准确可靠,需要从多个角度进行数据的合理性分析。

5.1 与执行标准相比较

执行标准是保证监测评价有法可依的有力保障,海洋环境质量标准中规定了对应水质等级下监测项目浓度范围,当监测结果高于执行标准数倍或者浓度较高时,此监测数据应视为可疑数值,应查找原因,对样品分析过程中的质控数据进行有效分析,确保监测数据的准确性及合理性。如某海域监测区域内的监测结果表明水质达到四类标准,超出了二类水质标准要求,应查找原因并对相应的可疑数据进行分析,必要时剔除以免影响评价工作。

5.2 站位间相比较

在海洋环境监测过程中,同一区域内相邻站位的监测结果相差不大,同一站位连续几天的监测结果也应相近,当变化较大时,应查找原因,分析异常值。首先要确定区域内是否存在新的污染源,其次要保证采样过程无异常,主要包括采样的规范性、采样的容器是否合格,样品固定是否需要固定等。再次要了解实验室分析过程中,是否存在不合理的操作。如某区域水质要求为一类水质要求,监测区域内某站位监测数据表明该养殖区水质达到三类时,首先应考虑站位布设的合理性,是否靠近污染源,从而进一步分析实验过程是否存在失误等。

5.3 相关性分析

海洋环境监测要素是互相影响的,相同水样中两个或两个以上的监测项目的含量往往存在相关性。如总氮>溶解态总氮>无机氮,总磷>溶解态总磷>活性磷酸盐,化学需氧量>生化需氧量等,若与上述情况不一致,理论上是不合理的,需要从采样开始查找进行原因分析。

5.4 合理性分析

对监测数据的合理性分析,最主要的是要参照历史数据。监测任务站位的布设考虑到与历史资料的对比,一般延用历史站位,这样在进行合理性分析时,可以针对往年的监测结果范围,对相同监测时间段、同一站位的数据进行比较,若某监测项目结果变化较大时,如由原来的一类水质变为三类,则需对该值进行合理性分析,查找原因。

6 结束语

海洋环境监测数据是开展海洋环境监测评价工作的基础,只有加强海洋环境监测的全过程质量控制,才能保证监测结果的完整性、准确性和合理性,以便于科学的分析海洋环境变化情况、有效防治海洋环境污染。但由于海洋环境条件的特殊性,在样品采集、贮存过程中存在多种随机因素,增加了开展海洋环境监测质量控制的困难。一定要高度重视海洋环境监测质量,加强质量控制技术的学习,强化全体员工的质量意识,制定和完善质量监督与管理机制,不断提高海洋环境监测的质量,确保监测数据准确、可靠,更好地为海洋环境管理和环境科学研究服务。

[1]姚伟民,韩莉锋,沙伟,等.营养盐现场采样和实验室分析的质量控制[J].海洋环境科学,2009,6(1):83-85.

[2]曹宇峰,吴昊.浅议海洋环境监测中的内部质量控制[J].海洋技术,2006,25(2):121-123.

[3]楼艳.加强环境监测的全过程质量管理[J].环境科学与管理,2008,33(12):140-142.

[4]郑仕俊.浅谈海洋环境监测系统工程的质量保证[J].海洋技术,2000,19(2):72-77.

[5]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB 17378.2-2007,海洋环境监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制[S].2007.

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