己二酸装置技改总结

郑 重，蔡晓华，裴高峰

（山西阳煤丰喜化工有限责任公司，山西 运城 044100）

生产工艺

己二酸装置技改总结

郑 重，蔡晓华，裴高峰

（山西阳煤丰喜化工有限责任公司，山西 运城 044100）

分析了己二酸装置存在的问题，介绍了改造方案，改造后，收到了良好效果。

己二酸； 技术改造

山西阳煤丰喜化工有限责任公司己二酸装置设计能力为70kt·a-1，于2012年建成投产。己二酸生产采用硝酸氧化法，以环己酮和环己醇混合物为原料﹑铜钒为催化剂，经硝酸氧化生成粗己二酸，再经脱色﹑结晶﹑分离﹑干燥后制得精己二酸。按流程可分为氧化﹑粗己二酸﹑精己二酸﹑干燥包装﹑亚硝气吸收﹑硝酸浓缩﹑母液酸处理和催化剂回收﹑二元酸处理﹑公用工程等9个操作单元。

在装置建设和运行过程中，我们发现装置有许多节能﹑减排改造的空间，并有针对性地进行了节能﹑减排的技术改造，取得了不错的效果，现总结如下。

1 水循环泵改造

己二酸装置氧化工序6台反应釜采用闭路循环进行降温，每台反应釜对应1台水循环泵，每2台水循环泵共用1台换热器，共分为3组。根据设计数据，6台循环水泵原设计流量均为80m3·h-1，反应釜循环水进口温度最低控制35℃，每kg醇酮和硝酸反应放热量约为6280.2kJ，反应釜温度依次控制为70℃﹑74℃﹑78℃﹑82℃﹑86℃﹑90℃。根据实际运行数据分析，1#反应釜醇酮加入量为1900kg·h-1，温度控制70℃。依照理论值计算，反应放出热量约为1900×6280.2=11932380kJ，水的比热容为4.2kJ·(kg·℃)-1，按最大换热量计，移出热量所需水量为11932380÷4.2÷(70-35)÷1000=81.2m3·h-1，即冷却反应热需要循环液量最小为81.2m3·h-1。因此考虑将醇酮加入量较大的1#﹑2#反应釜的循环水泵流量更换为100m3·h-1，并给每组换热系统上增加1台备用泵，每2台反应釜共用1台备用泵，流量为80m3·h-1。

另外在开车初期，操作人员时常掌握不好反应釜内温升的情况，频繁造成高温联锁停车。为此，我们在DCS控制屏幕上增加了水循环泵的电机开﹑停按钮，在控制室即可实现泵的启动和停运，便于操作人员调节反应釜温度，极大节约了氧化系统的开车时间。

改造后，系统运行稳定，避免了因循环泵检修造成系统减量，停运的反应釜因无法降温容易出现高温连锁停车，减少了氧化工段减量和停车次数，提高了装置的安全性。

2 稀硝酸回收改造

己二酸粗酸结晶和精酸结晶系统，每h可以产生4t左右的含2%硝酸冷凝液，该冷凝液原设计直接外排至中和站，经氢氧化钠溶液中和后送至污水处理场。此稀硝酸未得到合理利用，增加了硝酸的消耗及环保运行费用。

我们将这股稀硝酸用于催化剂回收工序，将其代替脱盐水配酸，很好地解决了这一问题。催化剂回收工序每h需要用65%的硝酸溶液2t和脱盐水3t配制成25%的硝酸溶液用于生产，现改为用65%的硝酸溶液与这股2%的稀硝酸配制。此项改造既节省了脱盐水用量，又降低了2%硝酸去中和站的氢氧化钠消耗，且回收了部分硝酸。

二元酸回收工序采用两级蒸发工艺将二元酸溶液蒸发后，每h产生2～3t的含1.5%左右的硝酸冷凝液，该冷凝液设计是去中和站，经氢氧化钠中和后送至污水处理场。

此硝酸冷凝液本不具有回收价值，但COD高达20000mgm3·L-1，会冲击己二酸污水生化系统。我们将此稀硝酸去向改至硝酸浓缩塔，进行回收硝酸，解决了此硝酸冷凝液的排放问题。

稀硝酸回收改造后每h可节约硝酸用量90kg，每h节约氢氧化钠57 kg，每h节约脱盐水3t，改造后年产生效益180万元。

3 二元酸真空改造

二元酸处理工序真空泵运行效果不佳容易泄漏，维修率高。根据二元酸中组分物化性质（丁二酸﹑戊二酸﹑己二酸都为不易挥发物质），只需提供微负压即可将蒸发释放的酸性气体抽出。因此将真空泵进口管线连接至亚硝气气体回收工序的亚硝气压缩机进口，通过亚硝气压缩机代替真空泵来提供微负压。真空泵停运，动力电耗每h可节约55kWh。

4 排气洗涤塔循环液增加冷却器改造

排气洗涤塔主要负责吸收室内工段粗酸增稠进料罐﹑粗酸溶解罐﹑脱色罐等酸性和高温储罐气相放空，在运行过程中因循环液温度升高，吸收效果差，需定时补水置换，每h补加脱盐水2m3左右，且排出的酸水因温度过高无法回收，只能送往污水处理场。现在排气洗涤塔循环管线增加1台换热面积5.5m2的冷冻水换热器，降低循环液温度，提高吸收效果。改造后，循环液很长时间才置换一次，同时将循环液收集槽由原来溢流到地沟改至粗酸表冷冷凝液收集罐，送往亚硝气吸收塔作为吸收液使用。此项改造不仅降低了脱盐水的消耗，而且减少现场废水和酸性气体排放。

Reform Summary of Adipinic Acid Unit

ZHENG Zhong, CAI Xiao-hua, PEI Gao-feng
(Shanxi Yangmei Fengxi Chemical Industry (Group) Co. Ltd., Yuncheng 044100, China)

TQ 225.14+6

B

1671-9905(2014)11-0054-02

郑重，硕士，山西阳煤丰喜化工有限责任公司总工程师，地址：山西运城临猗县丰喜工业园（东），邮编：044100，电话：13834091535

2014-10-08