HPLC法测定25%福.腐可湿性粉剂含量方法改进

2014-04-02董素云河北威远生化有限公司石家庄050031

化工管理 2014年8期

董素云（河北威远生化有限公司石家庄 050031）

董素云（河北威远生化有限公司石家庄 050031）

以乙腈+水+三氟乙酸为流动相，使用C18反相色谱柱和紫外吸收检测器，对25%福.腐可湿性粉剂（福美双20%、腐霉利5%）的含量进行进行液相色谱分离，外标法定量。本方法线性范围宽，精密度好，准确度高，简单快速，是企业生产控制和产品监督检验的理想方法。

福美双；腐霉利；HPLC；含量

福美双属二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，（thiram）保护作用强，抗菌谱广，对种子传染和苗期土壤传染的病害有良好的防治效果，另一个重要用途是作为内吸杀菌剂复配的伴药，即与多种内吸治疗剂复配制成混合杀菌剂。腐霉利（ procymidone），是新型杀菌剂，属于低毒性杀菌剂。主要是抑制菌体内甘油三酯的合成，具有保护和治疗的双重作用，国内报道的使用带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪，要求高，操作复杂，时间长。25%福.腐可湿性粉剂含量检验方法试验，使用H PLC方法，具有方法操作快速简单、线性范围宽、精密度好，准确度高的优点，是产品生产过程检验和监督检验的理想方法。

一、试验部分：

1.仪器与试剂

岛津高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器，色谱工作站；

色谱柱：150mm× 4.6mm(i.d.)，内装5μm C18填充物的色谱柱（或等同效果的其它色谱柱）；微孔过滤：滤膜孔径0.45μm；微量注射器：25μL。

甲醇、乙腈：色谱纯；一级蒸馏水；三氟乙酸（分析纯）

福美双、腐霉利标准品：已知准确质量分数≥99.0%

2.色谱操作条件

温度：室温（温度变化不大于2℃）；流动相：乙腈+水（0.04%三氟乙酸）=45+55（V/V）；流速：1.0ml/min；检测波长：254nm；进样量：10ul。

3.试验方法

（1)溶液的制备

标样溶液的制备：

称取福美双标准品约0.05g、腐霉利标准品0.01g（准确至0.0002g），于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

试样溶液的制备

称取约含福美双0.05g、腐霉利0.01g（精确至0.0002g）的样品于100ml的容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。

(2）测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针福美双及腐霉利峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

（3)计算

福美双（或腐霉利）含量X（%）按（1）式计算：

式中：A1－标样中福美双（或腐霉利）面积的平均值；

A2－试样中福美双（或腐霉利）峰面积的平均值；

m1－福美双（或腐霉利）标样的称样量，g；

m2－样品的称样量，g；

P－福美双（或腐霉利）标样的含量，%。

二、结果与讨论

1.色谱分离结果（见图1）

图1 25%福.腐可湿性粉剂含量的液相色谱图

2.色谱分离条件的选择

经过大量探索、改进和优化，选择不同比例的乙腈、水，从经济实用、出峰时间等多方面考虑，最后选择了乙腈和水的比例为45+55，但此时出现了峰形拖尾，加入适量的三氟乙酸很好地矫正了峰形。

3.分析方法线性关系试验

准确配制了0.05～5mg/ml之间的5个福美双标样溶液和0.01～1mg/ml之间的5个腐霉利标样溶液，在1.2色谱条件下测定。可知在上述浓度范围内，福美双峰面积（y）与其质量(x)呈线性关系，线性方程为Y=7.6051X-0.055，其相关系数γ=0.9998。腐霉利峰面积（y）与其质量(x)呈线性关系，线性方程为Y=14.058X-0.06，其相关系数γ=0.9995