消癖丸的制备及质量控制

于 辉 张思聪 杜 鑫 赵 梦

(承德护理职业学院药检系，河北 承德 067000)

制剂与质量控制

消癖丸的制备及质量控制

于 辉 张思聪 杜 鑫 赵 梦

(承德护理职业学院药检系，河北 承德 067000)

消癖丸；色谱法；薄层；工艺学，制药；生产和制备；质量控制

消癖丸是承德护理职业学院附属医院承德市中医院根据多年临床经验研制的中药丸剂。该制剂由鳖甲、柴胡、香附、陈皮、海藻、昆布、桃仁、延胡索、三棱、白芍药、枳壳、路路通等中药组成，具有疏肝、行气活血、止痛通络的功效，治疗乳腺增生病具有较好疗效。我们对消癖丸应用泛制法进行制备[1-2]，并对其成品质量进行检验[3]。

1 消癖丸的制备

1.1 干燥 将处方量药材进行适当干燥，以便利于粉碎，以上中药材均购自承德护理职业学院附属医院承德市中医院中药房。

1.2 粉碎 将已干燥过的药材用万能粉碎机(江阴万通药化机械设备厂)进行粉碎，过5号筛筛成细粉备用。

1.3 人工起模

1.3.1 小米制备过程 小米依据总粉量多少配比，酌情将适量生小米置于大铝盆内，用自来水淘洗4～5遍后接水大约1 000 mL，置电磁炉上在240 ℃下煮沸，中间不时搅拌，大约煮沸后3～5 min关掉电磁炉，稍等片刻，注意不得有小米破花、黏锅、糊化等现象。然后立即用自来水淘洗数遍至无热、不黏、粒析可见止。过滤出残余，水沥净后置盆于半倾斜位处，再进一步滤水备用，小米处理完毕。

1.3.2 起模 视每料药粉的多少加入已煮过的小米，把其药粉少许与熟小米混合作基底起模，手工操作药匾旋转带动模粒转动数下，用扫帚把匾周围米粒刷下，晃动药匾几下，再用海绵方块蘸取少许纯化水擦拭药匾内里形成一层薄薄露水，晃动药匾几下，再加入细粉。起初稍加药粉随后逐渐增多粉量，重复加水加粉操作多次，其用药匾转动的方式有撞、滚、翻、揉动作时要交替进行，有时需用右手搓开绽黏在一起的模粒，经过几次来回操作，模粒逐渐长大至直径0.5～1.0 mm较均匀的圆球形小颗粒，须必要时过自制2号筛，调整丸粒大小一致。起模工作基本完备。

1.4 成型 在制备药粉中用7号筛筛出适量细粉备用，余粉混合均匀。成型的目的是使药丸逐渐滚大、滚圆、体积增大。把上一步制得的符合标准的丸模放入泛丸锅中，启动机器使丸粒在包衣锅内不停上下翻滚转动，采用喷雾器喷洒水呈雾状，用干净手不断搅拌丸粒使其湿度均匀，后用药勺加入药粉，重复操作加粉、加水数次。注意粉与水量的配比及加入时方式。要求长小不长大，大小药丸粒度一致。如果加水太多，丸模的黏性会增大，容易长成过大的丸或几个小丸粘在一起形成大丸；如果加药粉太多，制丸时产生的粉末就会增多；如果再加水，会使丸长的不均匀。应当使丸粒坚实致密，均匀长大，并避免有剩余细粉致使再次加水时产生新的丸模。在此过程中不断的过筛，挑选出其中过大或过小的丸粒，将这些挑出的丸粒用水调成糊状打碎在合格的丸粒上，尽量不使药粉产生浪费。

1.5 盖面 用加大成型步骤中筛取的极细粉进行盖面，把已经加大成型的丸粒放入泛丸锅中，加入适量蒸馏水使丸粒充分润湿、润透。然后把药粉分2～3次均匀地撒在丸粒上，利用泛丸锅的旋转，并不断进行揉翻，使药粉分布均匀，当丸粒表面光洁，圆整时，即可取出。

1.6 干燥 把盖完面的丸粒立即放入热风循环烘箱中进行干燥，根据药材性质，烘箱温度设在80 ℃，干燥时间48 h。在干燥过程中，不断进行翻动，使丸粒干燥均匀，干燥后水分控制在9%以内。

1.7 选丸 由于在泛制丸粒过程中经常会出现丸粒大小不均或畸形，所以干燥后的丸粒应进一步选丸，使丸粒在抛光前圆整，大小均匀，剂量准确。利用手工筛进行丸粒的筛分，选出大小适宜的丸粒进入下一步骤。

1.8 抛光 将选好的丸粒放入泛丸锅中，然后加入适量由水-蜂蜜-阿拉伯胶(7∶3∶1)组成的溶液，转动泛丸锅，至丸粒光亮即可。

2 质量控制

2.1 主要仪器设备 TC328A电光分析天平(上海上天精密仪器有限公司)；FC130高速粉碎机(上海国彩制药机械成套设备有限公司)；BY-800糖衣机(泰州金诚制药机械有限公司)；HX型低噪音节能热风循环烘箱(无锡市前洲烘干设备厂)；ZB-1C智能崩解仪(上海右一仪器有限公司)； SC69-02C水分快速测定仪(上海恒平科学仪器有限公司)。

2.2 试剂 橙皮苷、芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品均由中国药品生物制品检定所提供，硅胶G(上海研拓生物科技有限公司)，其他化学试剂均为分析纯。消癖丸(批号：111223)由承德护理职业学院附属医院承德市中医院提供。

2.3 薄层色谱鉴别

2.3.1 陈皮的薄层鉴别 取消癖丸5 g，研细，加甲醇30 mL，超声处理25 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验[3]，吸取上述2种溶液各2 mL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，于105 ℃加热显示5 min，置紫外灯光(365 nm)下检视，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.3.2 白芍药的薄层鉴别 取消癖丸5 g，研细，加甲醇30 mL，超声处理25 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验[3]，吸取上述2种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点。

2.3.3 柴胡的薄层鉴别 取消癖丸2 g，研细，去粉末0.5 g，加甲醇20 mL，置80 ℃水浴回流1 h，放冷，滤过，滤液浓缩至5 mL，滤过，滤液作为供试品溶液。另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每1 mL各含0.5 mg的混合液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验[3]，吸取上述2种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，60 ℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外灯光(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色斑点或黄色荧光斑点。

2.4 检查

2.4.1 水分 取消癖丸(批号：111223)按照水分测定法[3]，利用SC69-02C水分快速测定仪进行水分测定，测得消癖丸(批号：111223)水分含量为6.9%。

2.4.2 质量差异 由于消癖丸是按丸质量进行服用，所以按照丸剂检查[3]。取消癖丸10丸为1份，共取10份，分别称定质量，并求得平均质量，每份质量与平均质量比较应符合《中华人民共和国药典》2010年版规定，超出质量差异限度的应不得多于2份，并不得有1份超出质量差异限度1倍。消癖丸采用全机械加码TC328A电光分析天平进行称量。使用方法为递减称量法。根据《中华人民共和国药典》2010年版规定，本品每份的平均质量在0.3～1.0 g，质量差异限度为±8%。本品质量差异符合规定。

2.4.3 溶散时限 除另有规定外，取消癖丸10丸，照崩解时限检查法[3]，选择适当孔径筛网的吊篮，加挡板检查，本品应在1 h内全部溶散。本品通过检查发现在36 min内全部溶解，符合规定。

3 讨 论

用沸水煮小米，生米煮熟而不爆花，表面有黏性，容易黏结粉料，使做成的丸粒圆整均匀。小米的质量远小于丸粒的质量，其质量在水丸所允许的质量差异限度内。故小米作水丸胎膜降低了劳动强度，缩短了生存时间，比手工减少了微生物污染，是一种值得推广的方法。

起模过程中要时刻注意水和药粉的比例。如果加水过多，使丸粒黏性增大不易起模；如果加药粉过多，容易产生更多的小丸粒。所以，应根据处方药材性质适当地控制水和药粉的加入量，以保证制出合格的丸粒。

[1] 康银莉，于晓涛，王佳.消癖丸的制备及临床应用[J].中原医刊，2005，32(20):63-64.

[2] 陈子玲，王琰.浅谈医院制备水丸的优与劣[J].社区医学杂志，2012，10(12):82-83.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版：一部[M].北京:中国医药科技出版社，2010：附录34-35，附录52-53，附录5-6，附录71-72.

(本文编辑：习 沙)

·信息·

新版《医师资格考试报名资格规定》公布实施

3月20日，2014年医师资格考试开始进行考生资料审核。同日，国家卫生计生委网站发布《医师资格考试报名资格规定(2014版)》，该《规定》由国家卫生计生委、教育部、国家中医药管理局联合印发并公布施行。《规定》明确，2015年1月1日以后入学的学术学位研究生学历不作为报考各类别医师资格的学历依据。重申基础医学类、法医学类、护理(学)类、医学技术类、药学类、中药学类等医学相关专业，其学历不作为报考医师资格的学历依据。

新《规定》的核心内容是学历审核，将2006版中散在各条目中的学历审核内容进行了归并，按研究生、本科、高职(专科)、中职以及成人教育、西医学习中医、传统医学师承和确有专长、国外学历等内容分别列款表述。《医师资格考试报名资格规定(2014版)》对于和以前政策有调整变化的条款设定了政策执行的时间缓冲，确保既规范医师资格考试报名资格审核工作，又保持政策的连续性。

于辉(1963—)，女，副教授，学士。从事化学教学、实验教学改革及中草药化学成分分析研究工作。

R284.1；R943；R977.23

A

1002-2619(2014)03-0423-02

2013-06-19)