水蒸气蒸馏提取米槁精油的工艺研究

武孔云，李 灿，梁云霞，钟云梅，张 娜

(1.贵阳学院 生物控制与资源利用贵州省高校特色重点实验室，贵州 贵阳 550005；2.贵阳中医学院，贵州 贵阳 550002)

米槁是樟科(Lauraceae)樟属植物米槁(CinnamomummigaoH.W.Li.)的干燥果实。贵州罗甸、册亨、望谟、安龙、贞丰、乎塘、三都，广西天峨、乐业、田林，云南富宁等地为主要产区。米槁是贵州传统苗药[1]，民间称大果木姜子。药理学研究表明，精油对离体内脏和离体肠的平滑肌有明显药理活性[2]。有对抗乙酰胆碱、组胺等肠肌兴奋剂的作用。对猫急性试验性心肌缺血和梗塞有良好的保护作用，不仅能减轻心肌缺血程度，而且能缩小缺血范围[3]。米槁精油还可改善麻醉猫的血流动力学，有缓慢降压作用，在降压的同时，对心脏呈负性变力作用，有助于减少心肌耗氧量，增加心肌供氧。还能增加冠脉流量、抗实验性心率失常[4]。所以，米槁精油对高血压、冠心病、哮喘等常见疾病有较好的治疗作用。为了开发利用好这一药用资源，我们对其精油的提取进行了研究，其目的在于为今后的科研及生产服务。

1 仪器、试剂及材料

1.1 实验仪器及试剂

实验仪器：手提式多功能粉碎机(上海广沙工贸有限公司，电压220 V，功率1 300 W，粉碎程度50～30目)；烧瓶(1 000 mL，RGG-17.蜀牛)；挥发油提取器(XinTai Ex20 ℃)；球形冷凝管(300 mm，GG-17.蜀牛)；电子万用炉(天津市泰斯特仪器有限公司，220V，1 000 W)；Electronic Kitchen Scale(SF-400)

1.2 材料

米槁购于贵州省荔波县水村。经贵阳中医学院何顺志教授鉴定为樟科(Lauraceae)樟属植物米槁(CinnamomummigaoH.W.Li.)的干燥果实。用手提式多功能粉碎机粉碎所需的粗粉，备用。

2 实验方法

实验采用水蒸汽蒸馏法，实验装置由硬质圆底烧瓶(1 000 mL)、挥发油提取器、球形冷凝管组成。并按如下公式计算挥发油的提取率(mL/g)。

挥发油提取率(mL/g)=精油的出油量(mL)/供试药材量(g)

2.1 影响因素的优选

2.1.1 粉碎度对提取率的影响 称取50 g原材料4份，分别将其粉碎成粉碎度分别为2/1、10/1、30/1、60/1(相当于10目)的颗粒，分别加入500 mL水，浸泡0.5 h，分别蒸馏4.0 h。比较它们之间提取率的差异，筛选最佳粉碎度。

2.1.2 提取时间对提取率的影响 称取50g原材料，将其粉碎为粉碎度为60的颗粒，加入500 mL水，浸泡0.5 h，蒸馏过程中于2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 h记录提取量。比较它们之间提取率的差异，筛选最佳提取时间。

2.1.3 浸泡时间对提取率的影响 称取50 g原材料，将其粉碎为粉碎度为60的颗粒，放入圆底烧瓶中，加入500 mL水至完全浸泡药材，分别浸泡0 h、0.5 h、1.0 h和1.5 h，提取6 h。比较它们之间提取率的差异，筛选出最佳浸泡时间。

2.1.4 加水量对提取率的影响 称取原料50 g，将其粉碎为粉碎度为60的颗粒，分别按料液比1∶8，1∶10，1∶12，1∶14加入 4 00 mL、500 mL、600 mL、700 mL水，浸泡1.0 h，提取7.0 h，比较它们之间提取率的差异，筛选最佳加水量。

2.2 验证实验

准确称取50 g原材料，选择单因素实验中的最佳参数组合(粉碎度60/1，料液比为1∶12，浸泡1.0 h，提取6.0 h)，进行实验，收集挥发油。

3 结果与讨论

3.1 实验结果

3.1.1 优选结果

(1)粉碎度对提取率的影响 结果见表1。

表1 粉碎度对提取率的影响

米槁挥发油提取率与粉碎度的关系，从表1可以看出，在试验范围内精油提取率随粉碎度的增加而提高，当粉碎度为60时，提取率为4.9。故提取米槁精油时粉碎度应为60/1。

(2)提取时间对提取率的影响 结果见表2。

表2 提取时间对提取率的影响

从表2可以看出，精油提取率随蒸馏时间的增加而提高，但提高不是线性的，从2 h 到7 h，提取率增加的速率较快，随后提取率的增加的速率呈越来越慢的趋势。从提取率和节约能源两方面考虑，建议米槁共水蒸馏的时间为7.0 h。

(3)浸泡时间对提取率的影响 结果见表3。

表3 浸泡时间对提取率的影响

表3表明浸泡时间对提取率的影响是浸泡时间在0.0～1.0 h内提取率是随着浸泡时间的延长而不断提高的。到1.0 h后，继续增加浸泡时间则提取率明显下降，所以提取米槁精油最佳浸泡时间为1.0 。

(4)加水量对提取率的影响 结果见表4。

表4 加水量对提取率的影响

表4可以看出，当加水量为400 mL时，得油率仅为5.72%，随着加水量的增多，得油率逐渐增加。到加水量为600 mL时，达到最大为6.02%，随后得油率又随着加水量的增多而减少。因此，从节约能源和提取率两方面考虑，料液比为1∶12为最佳选择。

3.1.2 验证实验结果 称取米槁50 g，按照选取最佳组合(粉碎度60/1，料液比为1∶12，浸泡1.0 h，提取7.0 h)进行验证试验，实验结果与分析如下：

表5 验证试验结果

由表5可以看出，使用水蒸气蒸馏法提取米槁挥发油的提取率在6.09%左右。能重现实验结果，说明所优选的参数可用。

3.2 讨 论

精油提取率随蒸馏时间的增加而提高，但提高不是线性的，在第7小时以后提取率增长缓慢。可能由于蒸馏时间的延长，精油在水中的溶解度增加，或加热时间过长造成了热敏性物质的损失。从提取率和节约能源两方面考虑，建议米槁共水蒸馏的时间为7 h。浸泡时间在0.0～1.0 h内提取率是随着浸泡时间的延长而不断提高的。到1.0 h后，继续增加浸泡时间则提取率明显下降。因为浸泡时间过长，原料中的果胶等成分会大量溶出，进而产生乳化作用，抑制挥发性成分的溜出，导致提取率下降。所以提取米槁精油最佳浸泡时间为1.0 h。加水量在精油提取过程中是一个比较重要的影响因素，当加水量过小时，水扩散作用进行得不彻底，水不能充分渗入到液料中，导致米槁精油溶出不完全，会影响提取率。当加水量过大时，精油在水中的溶解度也随之增大，降低提取率。因此，从节约能源和提取率两方面考虑，料液比为1∶12为最佳选择。

选取以上结果最佳参数进行验证实验，验证实验提取率相对较高，表明所取参数合理，对使用水蒸气蒸馏法提取米槁精油具有一定指导意义。

参考文献:

[1] 全国中草药汇编编写组,全国中草药汇编:下册[M].北京:人民卫生出版社,1978:731.

[2] 隋艳华,邱德文,谢春风,等,大果木姜子精油抗实验性心律失常用[J].中国中药杂志,1998,23(8):495-497.

[3] 孙学惠,隋艳华,邱德文.大果木姜子精油减少心肌耗氧量及抗心肌缺血的实验研究[J].中药药理与临床,1995(特刊)：12-14.

[4] 孙学惠,隋艳华,邱德文.大果木姜子精油对醉猫血流动力学的影响[J].中国中药杂志，1995，20(10)：622-624.

[5] 张秋霞.薰衣草精油的提取、纯化及微胶囊化研究[D].石河子：石河子大学,2007.