微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

刘沛明 雷 璇 林 烨 冯宏伟

（北海市合浦县疾病预防控制中心 广西北海 536100）

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

刘沛明 雷 璇 林 烨 冯宏伟

（北海市合浦县疾病预防控制中心 广西北海 536100）

[目的] 建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法] 采用微波消解对样品进行前处理，应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果] 通过正交设计，在优化的最佳消解和反应检测条件下，铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好，相关系数为0.9995，检出限为0.1010μg/L，样品的相对标准偏差为7.04％，加标回收率为92.0％-95.3％。[结论] 该方法简便快速、准确灵敏，适用于测定乳制品中铅含量，尤其适于大量样品的测定。

微波消解；氢化物原子荧光光谱法；乳制品；铅

1 前言

铅（Pb）是一种严重危害人类健康的重金属元素，它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要是神经系统和造血系统，更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知、神经行为和学习记忆等脑功能，甚至造成痴呆。关于食品中Pb的测定方法，根据国标GB5009.12-2010第二法，样品的前处理方法为湿消解[1-2]，需用大量的硝酸和高氯酸，其消化过程复杂、费时费力、试剂用量大，对环境造成污染；且待测组分易被污染和损失[3]。微波消解作为一种新的样品前处理技术，近年来在元素分析过程中已被普遍采用[4]，它具有湿法消化所无法比拟的一些优点：①加热快，升温高，消解能力强，溶样时间短；②消耗试剂少，空白值低；③能避免挥发损失和样品沾污，提高分析准确度和精密度，回收率令人满意；④能降低劳动强度，改善工作环境；⑤节省电消耗，降低分析成本[5]。

自2009年开展食品安全风险监测以来，每年都有大批量的乳制品样品进行Pb的测定。为了提高检测质量和检测速度，降低成本，减少空气污染，本研究使用微波消解技术代替湿法消解对样品进行前处理，探索建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中Pb含量的方法。

2 材料与方法

2.1 材料

样品来源：根据国家食品安全风险监测的要求，从商店、超市、母婴用品店、乳粉销售店等进行采样。

2.1.1 仪器

氢化物-原子吸收分光光度计：东西电子-AF-7500；铅空心阴极灯：北京东西分析仪器有限公司；XT-9900型智能微波消解仪：上海新柘微波溶样测试技术有限公司；AG204 型电子天平：瑞士梅特勒-托尔多。

2.1.2 试剂

纯氩气：钦州市大田气体有限公司；Pb标准溶液：1.0μg/mL，国家标准物质中心；硼氢化钾：AR，国药集团化学试剂有限公司；铁氰化钾、草酸、过氧化氢：均为AR，广东光华科技股份有限公司；盐酸、硝酸：均为GR，西陇化工股份有限公司。试验用水：纯净水，经测定符合GB6682-2008Ⅰ级水的标准。

2.2 方法

2.2.1 样品消解

称取已粉碎均匀的食品样品2.000 g于微波消解罐中，加入纯硝酸4mL浸泡过夜；再加过氧化氢3mL，置于微波消解仪中消解；消解完全后自然冷却至室温，用滴管将消解液移入25mL容量瓶中，用纯水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中；加入盐酸（1+1）0.5mL，草酸溶液（10g/L）0.5mL，摇匀；再加入铁氰化钾溶液（100g/L）1.00mL，用纯水定容至刻度，摇匀，放置30min后测定。同时做空白试验。

2.2.2 仪器工作条件

仪器工作条件见表 1。

表1 主要仪器参数

3 结果与讨论

3.1 消解条件的选择

本试验选择消解时间、消解功率、硝酸用量等影响测定的主要因素进行正交试验，确定最佳微波消解程序为：硝酸用量8 mL，消解时间、消解功率见表2。

表2 微波消解程序

3.2 硼氢化钾浓度选择

硼氢化钾作为还原剂，能和被测元素生成氢化物。但是硼氢化钾的浓度对荧光强度影响较大，在国标中要求使用1％的浓度。为了得到最适浓度，选取0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％ 的硼氢化钾进行试验，以观察其对荧光强度的影响。结果显示，当硼氢化钾浓度大于1.5％时，信号最为稳定，因此本试验选择1.5％硼氢化钾浓度作为实验浓度[6]。

3.3 反应介质与酸度选择

为了选择合适的载流浓度，在0.5％-10％的盐酸浓度范围内经多次反复试验，结果显示在5％浓度时，盐酸作为载流得到的空白值较低且荧光强度最大，因此选择5％作为此实验的载流浓度。

3.4 方法的线性范围、检出限

在优化的实验条件下，Pb浓度为0-50μg/L内，方法线性关系良好，Y=75.73407X+273.12120，相关系数r为0.9995。同时用试剂空白连续测定 15 次，结果见表3。

表3 空白测定数据

3.5 精密度试验

按试验方法对1份乳粉样品Pb含量重复测定10次，结果的相对标准偏差为7.04％（见表4），表明该方法的精密度良好。

3.6 加标回收试验

表4 精密度试验结果（n=10）

在乳粉样品中分别加入2种不同浓度Pb标准溶液1.00μg/L、3.00 μg/L于样品中，进行加标回收试验，样品的加标回收率在92.0％-95.3％之间，说明微波消化-氢化物原子荧光光谱法测量的准确度比较高（见表5）。

表5 加标回收试验

4 结论

利用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中Pb含量，方法快速、准确，样品前处理简便，适于大量乳制品样品中Pb含量的测定。

［1］GB/T5413-1997 婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法[S].

［2］GB/T5009-2010 食品卫生检验方法-理化部分[S].

［3］吴小琼，刘明明，葛淼华，等. 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定生物材料中砷汞[J]. 中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1404-1405.

［4］曹惠君，陈素军. 微波消解-原子吸收法测定干香菇中镉[J]. 中国卫生检验杂志，2013，23（4）：853-854.

［5］付文燕. 微波消解-石墨炉原子吸收法测定钙粉中铅含量的基体干扰与消除[J]. 中国卫生检验志，2008，18（02）：265-267.

［6］李坤，胥艳，郭文静. 酸萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定血镉[J]. 中国卫生检验杂志，2013，23（4）：821-823.

Determination of Lead in the Milk Products by Microwave Digestion Atomic Absorption Spectrometry

Liu Peiming, Lei Xuan, Lin Ye, Feng Hongwei
(Hepu District Center for Disease Control and Prevention, Beihai, Guangxi, 536100)

A rapid and accurate microwave digestion-atomic absorption method to measure the content of Lead in milk products was to established. After sample pretreatment by microwave digestion, the content of Lead in milk products was measured by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. Based on the orthogonal design, the best resolution and response testing conditions were optimized. Lead showed good linearity in the concentration range of 0-50μg/L, the correlation coeff cient was 0.9995, the detection limit, 0.1010 μg/L, relative standard deviation (RSD), 7.04％, the labeled recovery, 92.0％-95.3％. This method is simple, rapid, accurate and sensitive, it is suitable for the detection of Lead level in milk products.

Microwave Digestion；Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry；Milk Products；Lead

TS252.7