聚烯烃土工膜的测试标准与方法

(东华大学纺织学院，上海，201620)

土工膜是在土木工程和农田水利工程中起防水作用，具有极低渗透性的薄膜材料[1]。与传统防水材料相比，土工膜具有抗渗性好、低温柔性好、强度高、伸长率大、质量轻、施工方便等优点[2]。目前使用最广泛的是聚乙烯土工膜、聚丙烯土工膜和聚氯乙烯土工膜等三大种类。

由于单一膜的拉伸强度、撕裂强度和刺破强度较低，易被损坏，在工程上往往将土工膜和土工织物按一布一膜或两布一膜的结构进行复合，外层土工织物不仅可以起防护作用，还可以改善摩擦特性。

由于对土工膜的需求量越来越大，非织造材料生产部门对其性能参数更加关心，因此规范化、标准化的土工膜测试方法也备受关注。本文基于美国的ASTM测试标准与方法，介绍了聚烯烃土工膜的测试标准与方法，内容包括厚度、密度、拉伸性能、2%正割模量、撕裂强度、刺破强度、炭黑含量、炭黑分布、氧化诱导时间(OIT)的测试以及烘箱热老化和抗紫外线等性能的评价。

断裂强度和断裂伸长率是土工膜拉伸性能的重要指标，对工程应用有着重要的意义，直接影响工程的安全性和耐用性。土工膜的使用环境较恶劣，极易因底面不平而受到剪切力导致撕裂，足够的抗撕裂扩展力可以减少撕裂的传递，避免对材料的破坏。

土工膜长期应用于户外，受阳光暴晒时间长，在紫外光的照射下易发生氧化降解，因此其抗老化性能备受关注。在土工膜中加入炭黑，可以有效地吸收紫外光，延长土工膜的使用寿命。一般炭黑在膜中的质量分数为2.0%～3.0%。当含量过低时，炭黑吸收紫外光效果不明显；当含量过高时，炭黑容易凝聚，若聚集体过大，会产生应力集中现象，影响产品的物理性能。炭黑的分散程度是影响吸收紫外光效率的主要因素。因此，控制炭黑的含量和分散程度，就可掌控土工膜的抗老化性能。

土工膜烘箱老化测试的目的是评估抗氧化剂的热稳定性。土工膜抗紫外线测试的目的是评估抗氧化剂和炭黑的抗紫外线稳定性。

笔者以光面线性低密度聚乙烯土工膜为测试对象，介绍了聚烯烃土工膜的测试标准与方法。该土工膜的厚度1.5 mm，密度0.939 g/cm3，断裂强度40 N/mm，断裂伸长率800%，2%正割模量630 N/mm，撕裂强度150 N，刺破强度370 N，炭黑质量分数为2.0%，炭黑分布为3级，标准OIT为100 min，高压OIT为400 min，烘箱热老化实验中标准OIT保持率为35%，抗紫外线实验中高压OIT保持率为35%。

1 土工膜的结构形态

1.1 厚度

依据土工膜表面结构形态分为光面和糙面两种结构，针对不同结构情况，采取不同标准与方法评价。

(1)当土工膜表面为光面时，依据ASTM D5199测量土工织物和地膜标定厚度的标准试验方法进行测试。采用厚度测量仪，仪器顶端为千分度固定负载，样品放置在平头尖端和光滑样品台之间。取10个样品，每个测试一次。

(2)当土工膜表面为糙面时，依据ASTM D5994糙面土工膜的芯厚度测量的标准试验方法进行测试。采用厚度测量仪，垂直压力为(0.56±0.05) N，样品放置在两个锥形尖端之间。取10个样品，每个测试一次。土工膜起防渗作用的是表面，突出部分是为了与其他物体更好地连接，因此还需测量粗糙高度，以评估土工膜实际提供防渗作用的厚度。依据ASTM D7466糙面土工膜的粗糙度测量的标准试验方法进行测试。测量仪器为深度测试计，垫块紧贴糙面最上方，接触点处的长针探入糙面芯层，从而测量出粗糙高度。取10个样品，每个测试一次。

1.2 密度

土工膜密度的测试方法主要分密度梯度法和位移法两种，其中以密度梯度法的测量结果更准确些。

1.2.1 密度梯度法

依据ASTM D1505用密度梯度法测定塑料密度的标准试验方法进行测试，至少需要测试3次。密度梯度法是利用悬浮原理来测定固体密度的一种方法。将两种密度不同但又容易混合的液体进行混合，产生的混合液在试管顶部具有较低的密度，而在试管底部具有较高的密度，并以线性的比率变化。把精确校正过的已知密度的玻璃浮子标记物放入梯度柱中，玻璃浮子将悬浮在与溶液密度相同的位置上。使用一个编码器来校准柱子的密度梯度。通过一个光学显微镜头将光线聚焦在已校正过的浮子的中心上，然后收集该浮子的密度值，将信息输入到微处理器内。将样品放入到梯度柱中，等待其平衡；使用编码器测量样品在梯度柱中相对于标准浮子的位置，然后在显示器上读出其密度值。读数精度为0.000 1 g/mL，密度柱密度范围在0.05 g/mL之内。

1.2.2 位移法

依据ASTM D792用位移法测定塑料密度和相对密度的标准试验方法进行测试。取两份质量在1～5 g之间，体积不小于1 cm3且表面和边缘平滑的土工膜样品，分别进行测试。先称重，精确到0.1 g，测量并记录水的温度；在天平上系一根足够长的细线，能够从盘上面的挂钩连接到浸容器的支架上，把样品系到线上，悬挂在容器上方25 mm处；将容器放在支架上，将悬挂的样品完全浸没到温度为(23±2) ℃的水中，容器不能接触线或样品，清除样品、线或坠球上的气泡；测定悬挂的样品的质量，记录该表观质量；将线浸入到与上一步操作同样的深度，称重，记录该质量。最后计算土工膜的相对密度。

2 土工膜的力学性能

2.1 拉伸性能

依据ASTM D6693非增强聚乙烯和非增强柔性聚丙烯土工薄膜张力特性测定的标准试验方法进行测试。取样时，利用切口冲模冲出哑铃状样品，样品大小一致，表面平整无屈服应力。哑铃状的样品两端粗，中间细，应力集中在较细的中间段，可以保证拉伸时，断裂发生在中间部分[3]。土工膜的横向和纵向各取5个样品，每个测试一次。

2.2 2%正割模量

2%正割模量是指在2%应变的条件下，试样单位宽度的拉力与应变的比值。将土工膜拉伸性能所测的应力、应变，依据ASTM D5323聚乙烯土工隔膜用2%割线系数的测定的标准操作规程进行计算，画出应力—应变曲线，测量2%应变下的最大模量。

2.3 撕裂强度

机织物撕裂主要是靠撕裂三角形区域的局部应力场作用，撕裂过程是纱线的逐根断裂，撕裂强度总是小于拉伸断裂强度。土工膜在撕裂时，由于撕裂应力集中区的扩大，转向大面积的拉伸。依据 ASTM D1004塑料薄膜和薄板的抗撕裂强度的标准试验方法进行测试。取样时，利用切口冲模冲出粗细均匀，中间凸起，形成直角状的样品。当进行直角撕裂测试时，在直角处撕裂，应力集中，测量精确。土工膜的横向和纵向各取10个样品，每个测试一次。

2.4 刺破强度

依据ASTM D4833土工膜及其有关制品的抗击穿系数的标准试验方法进行测试。将试样固定在环形夹具中，将夹具放在试验机上，使平头顶杆与试样表面刚好接触，试验机刺破速度为300 mm/min，直至完全刺破时测最大刺破力。该值反映土工膜抵抗小面积集中载荷的能力，至少需要测试15个样品。

3 其他性能

3.1 炭黑含量

依据ASTM D1603聚烯烃塑料中炭黑含量的标准试验方法进行测试。取质量为m1(1 g左右)的样品放入燃烧舟中，置于600 ℃、氮气环境的管式炉中热解，持续15 min后取出燃烧舟，放入干燥器中冷却，测得燃烧舟的质量m2；接着将燃烧舟放到900 ℃、空气环境的管式炉中煅烧，等炭黑与氧气完全反应后取出燃烧舟，放入干燥器中冷却，测得燃烧舟的质量m3。取样两次，分别进行测试。炭黑含量C按下式计算：

热解温度和时间对炭黑含量的测量有影响。当温度一定时，热解时间过短会使测试结果偏高。不同热解温度所需的热解时间不同，如热解温度为500 ℃时至少需要热解15 min，热解温度为600 ℃时至少需要热解5 min[4]。

3.2 炭黑分布

依据ASTM D5596聚烯烃土工合成织物中炭黑分散的显微镜评定标准试验法进行测试。采用切片法制样。在低温条件下，先从土工膜上取一个4 mm×2 mm×2 mm左右的小方块；在液氮中冷却后，使用切片机切样，厚度必须在8～20 μm之间；选用10个制作得较好的切片，分成两组，放在两个干净的载玻片上，每个切片之间以及切片与载玻片边缘近似等距，再用其他干净的载玻片盖住。切片制作完成后，利用透射光，在放大倍数为100倍的显微镜下逐个观察，并记录每个切片中的粒子和粒团的图像。借助图像分析软件处理，得出粒子和粒团的最大面积，然后对照ASTM D5596图谱D35进行分级评估。

国内采用压片法和切片法制样，压片法为仲裁方法。由于切片法的操作环境温度较低，不会对炭黑粒子和粒团的分散度造成影响，而压片法所得样品需经过200℃的处理，可能会改变炭黑粒子和粒团的分散度，使炭黑分散程度等级变大，因此切片法比压片法更能真实地反映炭黑的分散度[5]。

3.3 OIT

在氮气中以一恒定速度加热样品和参照物，达到指定温度时将气氛切换为相同流速的氧气，之后，样品在该温度下恒温直到热曲线上显示有氧化反应发生。从氧气流开始进入时刻到发生氧化反应的时间间隔即为诱导期。用差示扫描量热法(DSC)可以观察到标志诱导期结束的试样放热突增或温度突增现象。

依据ASTM D3895用DSC测定聚烯烃的氧化感应时间的标准试验方法进行测试。将土工膜模压成片状以获得均衡的样品形态和重量。称取一定量的样品，将其放在尺寸适当的模框中央，把模框放在抛光板之间，把该套部件放在热模压机中预热，温度为160 ℃；设定适当的压力和时间，以获得厚度均匀的片材；移出该套部件并将其放在两块厚钢板中，冷却试样片材至室温；用打孔器从片材上切取一片试样并记录样品质量，把试样圆片放入合适类型的试样盘中；把试样盘和参比盘放入池内，在热循环前通氮气5 min，以消除残余的氧气。从室温开始以20 ℃/min的速度加热试样至200℃，达到温度后恒定5 min；切换氧气，记录此刻时间，该氧气切换点即为实验的零时刻点；继续恒温至出现放热曲线最陡处之后2 min；实验结束后把气体切换为氮气，冷却至室温。

依据ASTM D5885用高压DSC测定聚烯烃土工合成织物的氧化感应时间的标准试验方法进行测试。实验步骤与上述一样，实验环境变为3 500 kPa、150 ℃，其他条件不变。

3.4 烘箱热老化

依照ASTM D5721聚烯烃土工薄膜在热风炉中老化的标准实施规程进行测试。将10块样品放在85 ℃的烘箱中90 d，取出样品测量其标准OIT值。

3.5 抗紫外线

依据ASTM G154非金属材料紫外线曝光用荧光仪器操作的标准实施规范进行测试。取10份样品，使用紫外荧光装置使样品曝露在灯照和潮湿环境中，在75 ℃下紫外线辐射20 h后再进行60 ℃下4 h的冷凝，循环1 600 h，测量样品的高压OIT值。

4 结语

聚乙烯土工膜从聚合物制造到应用要经过树脂合成、产品加工和工程应用三个过程。在产品制造加工过程中，需要依据应用性能指标的要求选择不同的原料和配方；在工程应用过程中，土工膜应用场合不同，所要求的产品性能指标也不同。因此，土工膜的性能涉及原材料性能、产品性能和产品使用功能。这三方面所含的性能指标并不完全一致，考虑各部门的特点，制定的标准可能不协调，甚至相互矛盾。例如，制造商强调的是产品标准，而工程使用者往往强调工程应用标准，即应用技术规范。因此，需要加强土工膜原材料、生产制造和设计施工之间的合作与协调，统一测试标准与方法，不断总结各方面的经验，使得土工膜能够得到更好更快的发展与应用。

[1] 朱晓红，马元珽．合成土工膜的推广应用[J].水利水电快报，2000，21(12):20-22，25．

[2] 陈开强，王澜，王锡臣．土工膜及其应用[J].现代塑料加工应用，2003，15(2):55-59．

[3] 张思云，鲁伟涛，靳向煜.PE土工膜双向拉伸试验研究[J].隧道建设，2012,32(5)：655.

[4] 者东梅，邢进，孙佳文，等.聚乙烯土工膜炭黑含量测试方法研究[J].化学建材，2007,23(4)：27-29.

[5] 龙新文，者东梅，朱天戈.聚乙烯土工膜中炭黑分散度研究[J].塑料工业，2012,40(5)：75-77.