HACH 密封消解分光光度法快速测定水质化学需氧量
2014-03-22董振莲张刚金晓春
董振莲 张刚 金晓春
(1大连西太平洋石油化工有限公司环保监测中心站 辽宁大连 116600 2中国石油工程建设公司 北京 100011)
1 前言
化学需氧量是水质监测的重要指标,也是污水处理的主要控制指标。生产过程中如果出现水质波动或者突发污染事故的情况需要快速测定水质的化学需氧量,HACH20分钟密封消解分光光度法在实际生产中应用效果如何,需要进行试验以确定其是否能够满足生产控制及应急监测需要。
我们目前用于快速的方法是微波消解法,该方法由于消解罐经过多次加热消解、强酸反应,易出现罐的密封不好,分析结果误差偏大。同时消解过的样品还需要进行滴定分析测定,所需试剂与国标方法一样多,操作费时费力。HACH20分钟密封消解法在消解反应完成后直接采用分光光度法测定,易于操作,仪器又可以带到现场进行测定。如果测定结果能满足分析误差要求,很值得我们采用该方法进行生产控制及应急监测。
2 实验部分
2.1 仪器设备、试剂
2.1.1 HACH分光光度计:DR3900;DR2800。
2.1.2 测试试管;HACH快速COD测试管。
2.1.3 GB11914-89所需要的实际及玻璃仪器。
2.2 测试
2.2.1 HACH20分钟密封消解分光光度法测定环境标准样品
取2mL水样加入消解管中密封,混匀,放入已经升温至165℃的HACH消解器中,消解20min。冷却至室温,在DR3900或DR2800光度计上测定其含量。
选取环境标准样品研究所的4个不同含量的标准样品进行测定,其测定结果于表1。
表1 用HACH20 分钟密封消解分光光度法测定环境标准样品单位mg/L
表1的结果显示,用HACH20分钟密封消解分光光度法测定环境标准样品,结果完全满足分析误差要求。
2.2.2 HACH20分钟密封消解分光光度法测定与常规GB 11914-1989分析标准进行实际水样测定。
采用生产过程中的实际水样进行试验,共选取4个样品分别用HACH20分钟密封消解分光光度法和GB11914-1989《水质化学需氧量的测定》进行测定.测定结果如表2所示。
表2 用HACH20 分钟密封消解分光光度法测定实际样品与标准方法对比单位mg/L
表2分析结果说明HACH20分钟密封消解分光光度法测定结果与GB11914-1989《水质化学需氧量的测定》的测定结果具有可比性,基本符合误差要求。
3 结语
3.1 HACH20分钟密封消解分光光度法测定标准样品符合标准样品误差要求,测定实际样品基本符合GB11914-1989《水质化学需氧量的测定》的误差要求。
3.2 HACH20分钟密封消解分光光度法操作简单快速,提高工作效率。该方法分析时间仅需要一个小时即可完成。满足生产控制及应急监测需要。
3.3 HACH20分钟密封消解分光光度法废液排放很少,每个样品仅排放7mL废液,减少环境污染。满足节能减排的要求。
[1]张虎山,等.化学需氧量快速应急监测方法研究.广州环境科学.2012,12,27(4):10-13.
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