原子吸收光谱法测定锌精矿中的铟

梁铭超(广西高峰矿业有限责任公司 广西 547205)

前言

原子吸收光谱法因操作简单，干扰元素少，测得结果准确、快速，得到推广应用。原子吸收光谱法测定锌精矿中铟已被应用于生产实践。本人采用王水分解试样，蒸干后在稀硝酸介质中于原子吸收分光光度计波长303.9nm处，空气-乙炔火焰中进行铟量的测定。该方法简单、快速、灵敏、准确度高。

实验部分

仪器及试剂

原子吸收分光光度计（TAS-990）

铟空心阴极灯

盐酸（分析纯）

硝酸（分析纯）

铟（99.999%）

铟标准溶液：

准确称取0.1000克铟粒（99.999%）于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸（1+1），加热至溶解完全，冷却后移入1000毫升容量瓶中以水定容、摇匀。此溶液每毫升含铟100微克。

仪器工作条件实验

移取5毫升100μg/ml的铟标准溶液于100毫升容量瓶中，加5毫升硝酸，以水定容、摇匀。在原子吸收分光光度计，波长303.9nm处，以空气-乙炔火焰，进行吸光度测试，逐一测试选择仪器的灯电流、单色器通带、燃气流量、燃烧器高度。

灯电流的选择

按试验方法，选择不同的灯电流测得铟的吸光度，取三组数值。见表1：

灯电流（mA）吸光度1 0.114 0.116 0.117 2 0.112 0.112 0.112 3 0.110 0.109 0.110 4 0.108 0.108 0.107 5 0.105 0.106 0.106

从表1可以看出随着灯电流的增大，铟的灵敏度逐渐降低，当灯电流为2mA得到较高的灵敏度且有较好的稳定性，因此选择灯电流为2mA.

单色器通带选择：

按试验方法，选择不同的单色器通带测得铟的吸光度。见表2：

光谱通带（nm）吸光度0.2 0.124 0.4 0.125 1.0 0.113

本方法选择0.4nm的单色器通带。

燃气流量的选择：

按试验方法，选择不同的燃气流量测得铟的吸光度。见表3：

乙炔流量（ml/min）吸光度1200 0.105 1300 0.110 1400 0.112 1500 0.116 1600 0.114

因TAS-990型原子吸收分光光度计不提供空气流量控制，其空气流量为固定值，通过调节乙炔流量得到稳定的蓝色氧化性火焰，本方法选择获得最高的吸光度灵敏度的乙炔流量为1500 ml/min。

燃烧器高度选择：

按试验方法，选择不同的燃气流量测得铟的吸光度。见表4：

燃烧器高度（mm）吸光度2 0.109 3 0.110 4 0.112 5 0.109 6 0.104 7 0.096

燃烧器高度从2mm-7mm变化，铟的吸光度先从低到高，后逐渐降低，燃烧器高度4mm时有最大吸收。本方法选择4 mm。

根据上述试验结果，选择TAS-990型仪器的最佳工作条件。见表5：

波长（nm）303.9灯电流（mA）2光谱通带（nm）0.4乙炔流量（ml/min）1500燃烧器高度（mm）4

酸介质及浓度实验

硝酸（%）吸光度王水（%）吸光度0 0.0 52 0 0.0 52 1 0.0 53 1 0.0 51 3 0.0 52 3 0.0 48 5 0.0 52 5 0.0 44 7 0.0 52 7 0.0 43 9 0.0 51 9 0.0 41 11 0.05 2 11 0.03 7 13 0.05 2 13 0.03 5 15 0.05 1 15 0.03 4

移取2毫升100μg/ml的铟标准溶液于100毫升容量瓶中，分别加入不同量的硝酸、王水 ，以水定容、摇匀，配成铟含量相同而酸度不同的两个系列。按选定的最佳工作条件测定吸光度，结果见表6：

从表中可以看出：用王水浓度从0%-15%，铟的吸光度呈明显降低；而选用硝酸浓度从0%-15%，对铟的测定无影响。考虑到酸度太大对仪器造成腐蚀，本方法选择5%硝酸为测定介质。

干扰实验

基体干扰试验

锌精矿中的基体元素为锌，其含量约45%，当称取试样量0.2000克，经处理后定容100毫升，锌总量不超过100毫克。 配制不含锌的铟标准系列一组，另一组为含锌100毫克的铟标准系列。同时测定其吸光度，结果见表7：

铟浓度（μg/ml）不含锌溶液吸光度锌基体溶液吸光度1.0 0.030 0.028 2.0 0.053 0.052 3.0 0.080 0.079 4.0 0.110 0.109

从表中数据可看出，基体锌对吸光度测定无影响。

结论

经试验选择仪器最佳工作条件及试样处理方法后，确定锌精矿中铟的分析方法，具有较好的精密度和准确度。回收率达到95.50%-98.00%，能满足锌精矿中铟的测定要求。测定范围：0.01%-0.10%。

[1]张万详.现代有色冶金分析测试新工艺新技术实用手册,2002.北京：冶金工业出版社出版.

[2]黄一石.仪器分析,2009.北京：化学工业出版社出版.